Технология ректификации

Нейтрализуя одно ты производишь другое, в случае с мелом - акролеин. Зеленый змей, 03 Нояб. 18, 19:16

Откуда такие данные?

Я вобще эту фразу не понял

первый залет по температуре будет примерно на 2 градуса, второй до 95С.01vlad, 03 Нояб. 18, 17:58

Про 95 понятно,а что и где на 2?

в случае с мелом - акролеинЗеленый змей, 03 Нояб. 18, 19:16

Причем тут термическое разложение жира и глицерина?

Зеленый змей, будь так любезен... про акролеин и мел выложи
Или опять?
Глюки ?
ПыСы. Из 200+ гх я ни разу акроелина не видел

Не трудно посчитать на сколько изменится спиртуозность, если спирт поглотит всю влагу из свободного обьёма банки.Зеленый змей, 03 Нояб. 18, 04:13

Зеленый змей, это у тебя получился сферический конь в вакууме. Ты говоришь об идеальных условиях. Понятно, что в герметичном сосуде гигроскопичная жидкость более-менее стабильна. Но ты же не лезешь туда, как джинн, с ареометром. Ты переливаешь спирт туда-сюда, перемешиваешь. Даже в цилиндре при измерении крепости показания всё время ползут. Спирт хватает воду из воздуха в любом месте.

Пользуюсь АСП-1, не раз замечал, что все разбросы измерений возникают либо от спешки, либо от неакуратности.Зеленый змей, 03 Нояб. 18, 04:13

Это верно. И надо не забывать, что ты работаешь с гигроскопичным растворителем.

про акролеин и мел выложиalexeyT, 03 Нояб. 18, 21:02

тоже про такое не слышал, какой может быть механизм синтеза или загрязнения спирта акролеином?

тоже про такое не слышал, какой может быть механизм синтеза или загрязнения спирта акролеином?Daniil, 03 Нояб. 18, 21:52

Пардона прошу, спасибо что поправили, особая благодарность Алексею с его деликатной манерой указывать на ошибки, на самом деле - ацетат кальция.
"Основная кислота в браге уксусная, отсюда:
2CH3COOH + CaCO3 -> Са(CH3COO)2 + H2O + CO2 , соответственно продукты реакции: ацетат кальция, вода и углекислый газ. Ацетат кальция  способствует получению других сложных эфиров, не исключено появление этилацетата и эфиров прочих кислот, имеющихся в браге, следовательно плюсом к имющимся других эфиров.
Что мел, что сода, что любая щёлочь согласно Стабникову и Цыганкову приводят к рекомбинации эфиров, т.е. уничтожению одних, и генерации других, не факт что более легко удаляемых при ректификации."(с)

Даже в цилиндре при измерении крепости показания всё время ползут. Спирт хватает воду из воздуха в любом месте.Daniil, 03 Нояб. 18, 21:52

Выравнивается Т жидкости, т.к. она неравномерна по высоте цилиндра, в этом легко убедиться перемещая зонд термометра вверх-вниз. Если спирт тянет воду из воздуха, то изменение обьёма должно быть заметным на глаз. Для измерения АСП-1 в мерник заливается 240мл, следовательно он должен втянуть 1мл влаги для изменения спиртуозности с 97.1 до 96.8%об. Нет ничего проще чем выяснить это. Сегодня налил, назавтра проверил прирост. Не забыть прикрыть горлышко чтобы спирт не испарялся.

гх я ни разу акроелина не виделalexeyT, 03 Нояб. 18, 21:02

Вопрос знатоку,
Daniil, Саша, это не к данному обсуждению а общего развития ради: какие набраживаемые и образуемые в процессе перегонки примеси неразличимы ГХ-анализатором?

"Основная кислота в браге уксусная, отсюда:
2CH3COOH + CaCO3 -> Са(CH3COO)2 + H2O + CO2 , соответственно продукты реакции: ацетат кальция, вода и углекислый газ. Ацетат кальция  способствует получению других сложных эфиров, не исключено появление этилацетата и эфиров прочих кислот, имеющихся в браге, следовательно плюсом к имющимся других эфиров.
Что мел, что сода, что любая щёлочь согласно Стабникову и Цыганкову приводят к рекомбинации эфиров, т.е. уничтожению одних, и генерации других, не факт что более легко удаляемых при ректификации."(с)Зеленый змей, 04 Нояб. 18, 02:44

Редкостная бредятина. ))

Зеленый змей, каким образом мел уничтожает эфиры? С каких пор он стал щелочью? Кислоты нейтрализнет, но "ни один мускул не дрогнет" на лице эфиров.

Зеленый змей, опять понесло...
Стабников-то чем провинился?
А добавление соды в сс в большинстве случаев приводит к жесткачу, который потом крайне трудно убрать
Чего не замечено при раскислении браги мелом или КОН. по Снабби уже отжата не одна тонна спирта, никто не жаловался. С февраля 2017

какие набраживаемые и образуемые в процессе перегонки примеси неразличимы ГХ-анализатором?Зеленый змей, 04 Нояб. 18, 02:44

Зеленый змей, из летучих примесей, наверное, почти всё можно определить на газовом хроматографе, были бы градуировочные растворы.
Если набродил глицерин, то, конечно, газовый хроматограф не подходит - слишком высока температура кипения. Для определения газов нужен другой детектор к хроматографу - детектор по теплопроводности, а не пламенно-ионизационный детектор. Для многих веществ нужно брать другую колонку - не типа FFAP, чтобы она позволяла разделить примеси.

Стабников-то чем провинился?alexeyT, 04 Нояб. 18, 07:42

Последний абзац стр.254 ссылка на Цыганкова
Кому нравится нейтрализовать, флаг в руки, я своё мнение высказывал на сей счёт неоднократно, вот крайний

Максимальная навеска соды 1ч.л. на 10АС, да и то жесть даёт. Я пробовал снижать до 1/3ч.л., но и в этом случае портил продукт. Потом и вовсе отказался.
Кто КОН нахваливает, кто едкий натр, но там с навесками надо вовсе осторожно, не ложками, а электронными весами отмерять.Зеленый змей, 13 Нояб. 17, 10:52

Сыпанул мела от души, дал отстояться и вперёд на перегонку.SA1348, 13 Нояб. 17, 11:13

Более опытные говорят, что да. Я чувствую ухудшение вкуса и после второй. Брагу пробовал нейтрализовать мелом и мрамором (гравицапой), не моё.Зеленый змей, 13 Нояб. 17, 11:14

В чем это проявляется у тебя? При излишней дозе соды в СС да как получается. Но если мелом брагу раскислять, какие ухудшения? А вот ЭАФ уже после раскисления значительно меньше.SA1348, 13 Нояб. 17, 11:17

Жескость на скулах в послевкусии. Единогласно отмечено в компании, что продукт хуже. Завязываю на этот счёт в этой теме, а то полетят сейчас табуреты. Это моё мнение, ни кому не навязываю, пусть каждый по своим граблям скачет, оно интереснее.Зеленый змей, 13 Нояб. 17, 11:25

А добавление соды в сс в большинстве случаев приводит к жесткачу, который потом крайне трудно убратьalexeyT, 04 Нояб. 18, 07:42

Вот и ты с этим согласился, не прошло и года.

Существенные залёты Т, у себя таких ни на одной колонне не наблюдал при работе по старт-стопу. Влад, это характерно только для двойки или на более крупных таже картина?Зеленый змей, 03 Нояб. 18, 19:16

Так я отбор в конце не снижаю, если снизить, думаю на первом стартопе чуть поменьше будет, второй такой высокий, это из-за того, что в кубе спирта практически нет и вода начала подниматься.
После первого тару меняю и оборотный начинаю отбирать, всегда в районе 0,8-1 литра получается, если даже до упора отжимать.

На трешке точно уже и не помню, там  все время надо отбор снижать, я на ней брагу перегоняю, в среднем 7 л АС, так первые 4 литра гоню со скоростью 2 л/ч, потом начинаю отбор уменьшать 1,5-1,0, иначе спиртуозность в струе будет снижаться (стараюсь, чтобы общий погон СС 95-96% получался).
 

Добавлено через 5мин.:

Про 95 понятно,а что и где на 2?Урий, 03 Нояб. 18, 20:30

Всю дорогу температура температура стояла 77,3С, сработал первый старт-стоп, на 77,4, отбор естественно перекрыт, температура все равно сперва растет до 78-79, потом опускается обратно до 77,3.

На трешке точно уже и не помню, там  все время надо отбор снижать, я на ней брагу перегоняю, в среднем 7 л АС, так первые 4 литра гоню со скоростью 2 л/ч, потом начинаю отбор уменьшать 1,5-1,0, иначе спиртуозность в струе будет снижаться (стараюсь, чтобы общий погон СС 95-96% получался).01vlad, 04 Нояб. 18, 11:00

Условия перегонки совершенно разные, в одном случае низкоспиртуозное засивушенное сырьё, во втором - высокоспиртуозное и обезсивушенное.

Если набродил глицерин, то, конечно, газовый хроматограф не подходит - слишком высока температура кипенияDaniil, 04 Нояб. 18, 08:18

Каков предел по Ткипения примеси для ГХ?
Правильно понял, что фурфурол, ОМФ и подобные примеси не определяются ГХ?

Редкостная бредятинаokun, 04 Нояб. 18, 06:40

Будь добр, покури в сторонке если нет аргументов.

Зеленый змей, ты с дуба рухнул??
Я соду лет 6 как не кидаю..НИКУДА
Мел и кон - в брагу без проблем
Это Просветленные с содой  играются
А потом истово углюют, чтобы косяки замазать

зарезервирую пост

Будь добр, покури в сторонке если нет аргументов.Зеленый змей, 04 Нояб. 18, 11:48

Тут и без меня аргументов накидали, причем аргументированных.

Мел и кон - в брагу без проблемalexeyT, 04 Нояб. 18, 12:40

Кто такой кон и в какую брагу.
В сахарную надо ли?

Каков предел по Ткипения примеси для ГХ?
Правильно понял, что фурфурол, ОМФ и подобные примеси не определяются ГХ?Зеленый змей, 04 Нояб. 18, 11:48

Примерно градусов до 200 нормально всё идёт. Порядок выхода не совсем по температурам кипения, тут зависит от материала капиллярной колонки.
Фурфурол у меня есть в градуировке.

Кто такой кон и в какую брагу.
В сахарную надо ли?Урий, 04 Нояб. 18, 13:11

КОН в сахарную брагу или СС нужно. Я без щелочи (NaOH) не мог получить невонючий спирт.

В сахарную надо ли?Урий, 04 Нояб. 18, 13:11

Юра, в сахарную после НБК, особенно с укреплением ни чего не нужно.