Технология ректификации

Зеленый змей, Однозначно.Хотя.
Вчера провёл эксперимент.
На ужин налил три рюмки водки полученной из:
1.СР сахар 1 рект в предзахлёбе с отбором 30% ПГ.
2.СР сахар 2й рект.в предзахлёбе с отбором ПГ 10-15%(обычная норма по органолептике)
3.СР сахар 2й рект в плёнке с отбором ПГ 10-15%
дегустация три по три комнатной темп.

Вывод.
1-можно пить если не сравнивать с номерами 2 и 3.Но на втором заходе явно почувствовал лёгкую кислинку в послевкусии.
Номера 2 и 3 без сравнения отличить трудно,кто то другой наверняка и не заметит разницы.
Но номер 3(плёнка) всё таки немного мягче.Наверняка это из за меньшей концентрации эфиров.Как ни крути но мелкая насадка  в купе с предзахлёбом  удерживает сильнее.Всё конечно ИМХО.

Если колонну после ПГ продуть будет еще мягче.

sibirk, в смысле отбор без возврата,а потом опять стабилизация и отбор голов,пг.и снова продуть и загнать гадость в колону.
Короче вкус вкусом а эти четыре образца отправлю на ГХ.поглядим чё покажет.

После ПГ отбор без возврата, до скачка Т* на дельту, затем 20 мин. стабилизация и отбор тела по плану твоей колонны, кротончик покинет колонну.

кротончик покинет колонну.sibirk, 04 Нояб. 18, 15:33

Кротоновый альдегид синтезируют путём альдольной конденсации ацетальдегида.Альдольная конденсация- химическая реакция между двумя молекулами альдегида или кетона в присутствии кислоты или основания с образованием альдоля (β-гидроксиальдегида или β-гидроксикетона), а в некоторых случаях — продукта дегидратации альдоля (α,β-ненасыщенного альдегида или кетона)
   
Альдегиды и кетоны придают спирту резкий характерный привкус горечи, кротоновый и акролеин даже в малых концентрациях делает спирт нестандартным по пробе на окисляемость.
Причина-побочные продукты брожения: акролеин расщепление жиров до глицерина с дальнейшей дегидратацией, кротоновый альдегид - дегидратацией побочного продукта брожения уксусного альдегида.Окисление спирта кислородом при ректификации.
Использование дефектного сырья.Инфицирование бражки (или мелассы) Большой расход воздуха при дрожжегененрировании (меласса).Перерасход формалина для асептирования.Нарушение режима отбора газов из спиртоловушек БРУ.Нарушение отбора непастеризованного спирта.
Попадание кислот и щелочей в колонну (катализаторы окисления спирта во флегме)
Особенно неприятны акролеин (запах пригоревшего жира) и кротоновый альдегид (резкий запах спирта)
Во накропал.
sibirk,Ну и как,ты до сих пор уверен что это самый главный враг в домашних условиях,где всё от сырья до рюмки сделано с любовью 

Я при подготовке СС провожу эпюрацию с выведением обезглавленного СС с УПО внизу колонны, при этом контакт горячего СС с воздухом исключить нет возможности. И ИМХО продувка колонны уже на 1-й РК после ПГ дает эффект.

Я при подготовке СС провожу эпюрацию с выведением обезглавленного СС с УПО внизу колонны, при этом контакт горячего СС с воздухом исключить нет возможности.sibirk, 04 Нояб. 18, 16:06

В смысле маленький холодильничек поставить нельзя?

sibirk,Но ты обходишься одной ректификацией или двумя,причём вторая с крепкой навалкой?
Просто я пробовал эпюрацию,гемор ещё тот,хотя конечно при  отработанном режиме имеет место быть.
Особенно на переработке голов.

немного мягче.Наверняка это из за меньшей концентрации эфиров.Урий, 04 Нояб. 18, 14:07

У меня с чистотой спирта на выходе давно уже проблем нету, в альфу вписался уже очень давно, с тех пор всё только помалу улучшалось. Но органолептика сортировки была всё-таки жестковата, и это меня тревожило и заставляло всё время искать вариант улучшения. Крайние 2 ректа показали, что походу эту проблему я решил - очень хороших 20+л спирта за 2 раза получил с очень мягким вкусом.
Что я сделал? Головы и промежуточные я обычно отбираю периодикой во время эпюрации сахарного сэма и чуть-чуть после неё. ПГ почти полностью отсутствуют - 140-170мл на 10л АС - это спирт, отобранный во время установки скорости стартового отбора товарного спирта. Для того, чтобы не бегать постоянно к колонне и спокойно спать по ночам во время отбора голов и промежуточных, у меня установлен асинхронный ресайклер, который раз в час открывает на 0.9с (подобрано чисто для моего дэфа) клапан на отборе.
При этом получалось, что в течение этих 0.9с, колонна работала с нулевым ФЧ - возврата не было и всё, что приходило с пАром конденсировалось в отборе практически без ТМО с соответствующей расбалансировкой примесей в колонне. Я начал грешить на это и 2 ректа назад впаял в лебединую шею своего дефа толстую донорскую иглу точно над трубкой возврата. Игла соединена силиконовой трубкой с ёмкостью под потолком, в которой просто чистая вода.
На трубке ещё один клапан, подключённый в параллель с клапаном на отборе к той же самой релюхе времени (асинхронный ресайклер). Получается, что во время сброса дефа в течении этих 0.9с, на 1-ую тарелку сверху поступает вода с расходом 0,7-0,8 от расхода на дефе, т.е. если разовый объём сброса с дефа у меня 13-14мл, то на 1-ую тарелку поступает в среднем 10мл воды. При этом возврат в колонну не прекращается, крепость на 1-ой тарелке сверху временно опускается до 54-56%об, Крект накопленных на верхнем этаже колонны ВПП повышается и они охотнее начинают концентрироваться в дефе на бесконечном ФЧ. На следующем сбросе они уйдут и т.д. - процесс продолжается. Судя по датчикам Т в колонне и дефе температурный режим в моей колонне после такой экзекуции стабилизируется в течение 25-35минут, ещё 35-25минут колонна спокойно работает на себя с бесконечным ФЧ.

Как то так...

Делаю все-таки две РК, развожу до 70%об для 2-й и колонна 210 насадочная внд 48.А эпюрация достаточно просто, в ЦП подаю СС , сливаю с УПО, воду с дэфа пускаю через доп. холодильник для подогрева СС. Единственно, что нужно это купить перистальтический насос с али.

органолептика сортировки была всё-таки жестковатаAlexB, 04 Нояб. 18, 16:23

Саша, не пробовал отказаться от соды?

Добавлено через 2мин.:

асинхронный ресайклерAlexB, 04 Нояб. 18, 16:23

Яндекс выдаёт что-то связанное с ремонтом дорог.

не пробовал отказаться от соды?Зеленый змей, 04 Нояб. 18, 16:38

Нет, не пробовал - лет 5 уже с содой ректифицирую. Запах сэма после добавления соды с кипяточком становится реально лучше,
это не фейк - конкретные ощущения, уходит запах кислоты.
Можно через месяц попробовать, раньше не наберу на рект достаточно сэма.

Яндекс выдаёт что-то связанное с ремонтом дорог.Зеленый змей, 04 Нояб. 18, 16:38

Тот, который справа на DIN-рейку

Добавлено через 2мин.:

1-я тарелка в насадочной укрепляющей колонне при эпюрации довольно таки расплывчатое понятие. Ты сам прекрасно понимаешь, что скорость отбора голов, ФЧ, а тем более скорость подачи воды меняют высоту ТТ в разыЗеленый змей, 04 Нояб. 18, 16:46

Неважно, назови её хоть последней тарелкой, короче на верхнюю путанку подаю...

 

короче на верхнюю путанку подаю.AlexB, 04 Нояб. 18, 16:47

Микрогидроселекция

гидроселекцияsibirk, 04 Нояб. 18, 16:53

нечто похожее. ИМХО сбросы по окончании эпюрации проще и не менее эффективны.

Яндекс выдаёт что-то связанное с ремонтом дорог.Зеленый змей, 04 Нояб. 18, 16:38

Во, что выдал

я пробовал эпюрацию,гемор ещё тот,хотя конечно при  отработанном режиме имеет место быть.Урий, 04 Нояб. 18, 16:18

Юра, я помню, ты эпюрацию на НБК  делал и тарелки солями кальция закидал. Если делать эпюрацию дистиллята на одной колонне (насадочной), переходящую в ректификацию, то гемора ноль, самый большой - достать насос из шкафа.

Во, что выдалokun, 04 Нояб. 18, 17:15

Asynchronous recycler - дословно асинхронный повторитель. Реле времени не разового, а периодического срабатывания с 2-мя настаиваемыми временнЫми интервалами. После подачи питания на контакты А1 и А2, запускается таймер Т1, по истечению интервала которого подаётся питание на обмотку реле и запускается таймер Т2, по истечению интервала которого, снимается питание с обмотки реле. Далее всё повторяется до тех пор, пока запитаны контакты А1 и А2. Действие реле можно инвертировать с помощью контакта S1. Очень удобная штука.

я помню, ты эпюрацию на НБК  делал и тарелки солями кальция закидалЗеленый змей, 04 Нояб. 18, 17:25

На тарельчатой,но это неважно,главное чтобы всё было устаканено.Собирать разбирать это не моё.По этому для меня лучше двойной рект по отлаженной схеме.

Собирать разбирать это не моё.Урий, 04 Нояб. 18, 21:59

Меня больше утомляло сливать лютер, мыть куб, пропаривать колонну, заливать обратно на второй рект, запускать процесс. Вот где неудобство и потеря времени, не говоря уже о потерях продукта.
На одной ректификации с эпюрацией гораздо меньше движений чем на двойной без неё.

Добавлено через 2ч. 1мин.:

Получается, что во время сброса дефа в течении этих 0.9с, на 1-ую тарелку сверху поступает вода с расходом 0,7-0,8 от расхода на дефе, т.е. если разовый объём сброса с дефа у меня 13-14мл, то на 1-ую тарелку поступает в среднем 10мл воды. При этом возврат в колонну не прекращается, крепость на 1-ой тарелке сверху временно опускается до 54-56%обAlexB, 04 Нояб. 18, 16:23

Пытаюсь понять механизм, как я вижу этот процесс:
В УО концентрированная ЭАФ. При открытии двух клапанов накопленная в узле отбора жидкость залпом сливается в отбор, т.е. возврата флегмы нет, вместо неё на верхний слой насадки подаётся холодная вода, которая конденсирует на себе пар с верхних тарелок. Одновременно с этим пар с нижерасположенных тарелок, где концентрируются ВПП прорывается вверх, попутно прихватывая часть переиспарённых голов сконденсированных водой на верхних тарелках,  конденсируется на димроте и сливается в отбор. Это не гидроселекция, а какой-то другой приём. Вопрос во времени, не маловато 0.9сек?


Добавлено через 20мин.:

Вспомнил, что ты не в плёночном режиме работаешь, больше похоже на ЭМУ. Тогда процесс будет выглядеть иначе.