Тарельчатая колонна + дефлегматор, вопросы и опыт использования

Вообще то одеколон - это как бы и не головы, а промежуточные (изоамилол), а он по-другому ловится.Nick_KRD, 07 Марта 17, 13:23

Вообще-то изоамилол в условиях колонны при штатном отборе тела - хвост, т.к. по высоте колоны концентрация этанола растет, и Крект изоамилола падает. Одеколонка, это этиловые эфиры изовалериановой и изомасляной кислот, имеющие Крект близкий к единице при высокой концентрации этанола. Именно они придают дюшесность (некоторую). Причем органолептически улавливаются в ничтожных концентрациях. Когда сырье зерновое или фруктовое, они маскируются другими ароматическими компонентами, но на сахаре вылезают.

При ректификации на длинной насадочной колонне, при больших флегмовых числах эти два эфира почти не чувствуются. На ККС чувствуются в любом случае. Вреда они не представляют никакого.

Одеколонка, это этиловые эфиры изовалериановой и изомасляной кислот, имеющие Крект близкий к единице при высокой концентрации этанолаSouran, 09 Марта 17, 14:12

Одеколон или нет каждый решается для себя сам ... эталона нет, да и рецепторы у всех откалиброваны по разному.
Так что соглашусь лишь отчасти. Если бы это было так, то полноценным отбором голов - суммарно 20% я бы от них  не избавился. Это скорее эфиры, придающие спирту немного сладковатый, но еще не одеколонистый запах. Сахарная одеколонка это все-таки больше головные примеси ... по крайней мере у меня банка с концентрированными, отдохнувшими пару недель бошками именно так и пахнет - ядреный сладкий одеколон.

Одеколон или нет каждый решается для себя сам ... эталона нет, да и рецепторы у всех откалиброваны по разному.Fmaster, 09 Марта 17, 15:01

Рецепторы у всех схоже калиброванные. Опыт разный. Одеколонкой это все зовут потому, что сложные эфиры предельных кислот и спиртов всегда напоминают одеколон - фруктовые эссенции, составными частями которых они и являются.

по крайней мере у меня банка с концентрированными, отдохнувшими пару недель бошками именно так и пахнет - ядреный сладкий одеколон.Fmaster, 09 Марта 17, 15:01

Не придумывайте лишних сущностей. Сахарные головы (если на сахаре, не на мелассе, патоке и бог знает чем еще) пахнут этилацетатом, который там и присутствует. ЭА - головная примесь. ЭАФ отличается от этилацетата по запаху чуток, т.к. содержит в себе в следовых количествах много других в основном приятно-пахнущих веществ. Но основная примесь, придающая сахарной ЭАФ запах - этилацетат.

Трудноотделимая одеколонка, это два названных эфира, которые есть четко промежуточные примеси! Даже в промышленности чтобы их отделить применяют гидроселекцию, чтобы изменить К рект.

Если бы это было так, то полноценным отбором голов - суммарно 20% я бы от них  не избавился.

А вы от них и не избавились. Просто если на тарельчатой колонне делать так называемый НДРФ, или протоспирт, а это предполагает не такой тщательный отбор голов и хвостов, одеколонка чувствуется на сахаре всегда как и сивуха. Но одеколонка чувствуется сильнее. Если НДРФ из зернового сырья, там вариантов масса.

На простейшем же оборудовании отделить полностью эту промежность практически нереально. Да и незачем.

Не придумывайте лишних сущностей.Souran, 09 Марта 17, 15:20

Я и не придумываю ничего ... я делюсь своими ощущениями по органолептике. Это единственное, что доступно всем на форуме и как-то сравнимо, т.к. половина и не скажет чем пахнет этилацетат. К тому же я не зря писал "отдохнувшие головы" ... из них уходит резкий этилацетатный запах, остается душный сладковатый, который я для себя и зову одеколонкой.

А вы от них и не избавились.Souran, 09 Марта 17, 15:20

Ок, не избавился ... свел концентрацию к приемлемому минимуму. Так лучше ?

И кстати сивухи у меня лично нет никакой, если вовремя заканчивать конечно ... 

из них уходит резкий этилацетатный запах, остается душный сладковатый, который я для себя и зову одеколонкой.

Если емкость с головами закрыта герметично, этилацетат никуда не денется.

Ок, не избавился ... свел концентрацию к приемлемому минимуму. Так лучше ?

Да мне все равно. Смысл моего поста в том, что избавится полностью без гидроселекции или огромного числа ТТ (читай высоченной колонны) от сложноэфирной промежности нельзя. ПК одор для этилизобутирата - 0,1 ppb, этилизовалерата - 0,6 ppb. Это говорит о том, что спирт, полученный в промышленных условиях с гидроселекцией будет отличаться по запаху от такового, полученного дома на простейшей насадочной РК и тем более на тарельчатой РК.

И кстати сивухи у меня лично нет никакой, если вовремя заканчивать конечно

Я говорил о протоспирте. В нем должны быть и головы и сивуха. Если мы убираем и то и другое, получаем ректификат с небольшим количеством промежности. В спирте, полученном на тарельчатой колонне есть и то и другое практически всегда, т.е. ректификата на ней за один прогон получить нельзя.

Если емкость с головами закрыта герметично, этилацетат никуда не денется.Souran, 09 Марта 17, 16:15

Закрыта, но иногда открывается ... долить новых голов, интересующимся понюхать, для домашних нужд попользоваться и пр.

Смысл моего поста в том, что избавится полностью без гидроселекции или огромного числа ТТ (читай высоченной колонны) от сложноэфирной промежности нельзя.Souran, 09 Марта 17, 16:15

Это и так понятно, мы же не ректификацией занимаемся. Смысл всего обсуждения одеколонки - способы довода органолептики продукта на ТК до приемлемого уровня. Пофиг сколько там чего в процентах. Кому нужен чистый спирт уже давно забили свои царги СПН под завязку и жужжат в других ветках.

Закрыта, но иногда открывается

За промежуток времени "иногда открывается" этилацетат улететь не может. Если его запах исчез - емкость закрыта не герметично.

до приемлемого уровня.

Это все слова. Что это за уровень такой? Приемлемый для меня может быть неприемлемым для других.

Это все слова. Что это за уровень такой? Приемлемый для меня может быть неприемлемым для других.Souran, 09 Марта 17, 18:44

Конечно слова ... здесь все слова. А какие твои предложения, как определить реперные точки ? Можно конечно пробу Ланга замутить, но опять таки не все ее сделают правильно. Здесь просто форум, а не практический семинар по винокурению. Я описываю какие-то свои ощущения, делюсь методами улучшения. Хрен его знает, кто что у себя чувствует,  сработают мои практики у него  или нет. Каждый пробует сам и выбирает свой путь, общение здесь лишь дает направление поисков и обмен опытом.

Конечно слова ... здесь все слова. А какие твои предложения, как определить реперные точки ? Можно конечно пробу Ланга замутить, но опять таки не все ее сделают правильно. Здесь просто форум, а не практический семинар по винокурению. Я описываю какие-то свои ощущения, делюсь методами улучшения. Хрен его знает, кто что у себя чувствует,  сработают мои практики у него  или нет. Каждый пробует сам и выбирает свой путь, общение здесь лишь дает направление поисков и обмен опытом.

А никак не определишь! Т.к. в среднем чувствительность человеческого носа примерно одинакова, а вот эмоциональная окраска от запахов разная. То, что одним видится похожим "на нитрокраску" другим видится похожим на что-то еще. У меня вот в голове не укладывается сравнить запах нитрокраски с запахом изоамилола или изобутанола! Проба Ланга здесь тоже не годится вообще. Проба Ланга определяет содержание альдегидов и непредельных соединений. Калия перманганат либо не окисляет сложные эфиры вообще, либо делает это крайне медленно. В любом случае проба Ланга не годится для определения загрязнения спирта сложными эфирами.

Резюме. Мое предложение - не заморачиваться одеколонкой, либо углевать посильнее, если кого-то так раздражает этот запах.

Сахарная одеколонка это все-таки больше головные примесиFmaster, 09 Марта 17, 15:01

Не имею тарельчатой колонны, но ворвусь в вашу дискуссию. Приделал к рект. колонне нижний отбор, так вот приоткрывая его на 90°С в кубе из этого отбора идёт как раз эта самая концентрированная одеколонка. Потом уже ближе к 93 забивается резким запахом изоамилола. Поэтому, так называемая одеколонка, это далеко не головная фракция.

Оба названных эфира снижают свои К рект. <1 после примерно 80 и 90% об. этанола. Открываем справочник Яровенко например и видим это на графиках. Т.е. это четко промежуточные в нашем случае примеси.

У меня вот в голове не укладывается сравнить запах нитрокраски с запахом изоамилола или изобутанола!Souran, 10 Марта 17, 06:50

Аналогично.
Даю соседу понюхать головы, чем пахнут?
- Ацетоном!!!
Даю понюхать ацетон, чем пахнет, головами?
- Не совсем...
А птичка то уже вылетела, и пошла гулять "одеколонка" направо и налево, ... и в гриву и в хвосты.

Esc, вот и я про то же. Объективный результат даст только масс-спектрометр. Но времена когда данный прибор будет в каждом доме не прослеживаются ни в каких прогнозах. А определение нюхом совершенно субъективно. Мало того, зачастую дает результат даже близко не соприкасающийся с реальностью.

Вечер добрый,подскажите.Начал гнать ндрф,колона 50,ситчатая,14 тарел,0.7метра,металл.Никак не могу понять что с давлением,смог установить 8 мм.рт по датчику,мощность 1990 ватт,став 2000 захлеб скачок давление до 22 и далее.Отбор голов 100 мл,температура стабильна стала,к концу отбора голов давление упало в ноль.Отобрал головы крепость 93гр.Начал отбор тела,температура стабильная ни чего не скачант,давление ноль,спустя два часа давление стало 4 ммрт,крепость тела 91,скорость 1000 литр,дельта 0.4.Вопрос что с давлением,почему?что не так,только начинаю работать с колонной и дэфом,пытался регулировать водой без толку

А зачем мощность 2000? У нее 1500 вроде по паспорту. Вода из дефа градусов 50 должна идти. И дельта 4-ре?

Pavel_77, у меня колонна не от игоря,другой мастер делал,при такой мощности появляеться давление,меньше даю напргу понулям было.дельта 0.4 гр,воду не замерял,но рука терпит

Добавлено через 2мин.:

Три часа отбора тела,температура в дэфе стоит стабильная

Интересно, у меня датчика давления нет, колонна стеклянная, ориентируюсь по барботажу. Может у тебя опустошение колонны происходит?

Pavel_77, Может.и из-за этого не понятки с давлением？

Три часа отбора тела,температура в дэфе стоит стабильнаяVladsvn, 11 Марта 17, 20:47

Это хорошо

Тяжело работать в металле)

Добавлено через 0мин.:

Так что забить на это давление？или как？