тема для тех, кого не устраивает качество получаемого спирта.
как-то так получилось, что часто приходится помогать коллегам разобраться с режимами работы колонны и получать спирт достойного качества. т.к. сам прошёл этот путь и скопился определённый опыт в этом деле, то считаю, что следовало бы поделиться с коллегами и написать своего рода "руководство".
самый распространённый "косяк" при наладке колонны- завышение мощности нагрева, как следствие повышение скорости пара и увеличение высоты эквивалентной одной тарелки (ВЭТТ), что влечёт за собой повышенное содержание сивушного масла в спирту. бывает даже "закидывает" в отбор кубовую жидкость...
тема чисто практическая , но если кому нужна будет теоретическая база, то приложу сканы из книг.
оптимальная скорость пара в насадочной колонне зависит от применяемой насадки. а так как в быту чаще всего применяется насадки типа "галька", мочалки, СПН, то может быть в пределах 0.2- 0.3 м/с.
нужно учитывать , с повышением скорости пара нужно увеличивать и высоту колонны, что в реальных условиях не всегда возможно.
для пуско- наладочных работ не нужно выбирать максимальную скорость отбора.
расчёты производил по этой бумажке.
по теплопотерям:
способ 1
для того что бы вычислить теплопотери нужно:
в куб залить воды
закипятить
установить известную мощность нагрева, к примеру 1000 вт
открыть отбор из дефлегматора "на всю"- без возврата флегмы в колонну.
минут через 30 , когда всё прогреется , включить таймер и отобрать воду в мерную ёмкость в течении 15 минут.
к примеру набралось 300 мл воды. т.е. за час 1200 мл.
1.2*2259 (теплота парообразования)= 2710 кДж/кг
переведём в ватты 2710000/3600=752 вт -полезная мощность
1000-752=248 вт -теплопотери
248 ватт теряется из-за излучения теплоты кубом и колонной.
что бы не греть без пользы атмосферу, а так же исключить влияние окружающего воздуха на режимы работы, куб (особенно) и колонну нужно тщательно утеплять и сводить к минимуму теплопотери.
прибавляем мощность на теплопотери к расчётной мощности на испарение спирта (из таблицы номер 1) и получаем рабочую мощность установки.
к примеру для колонны диаметром 35 мм мощность нагрева (из таблицы) 350 вт+ 248 вт(теплопотери)=598 вт (примерно 600 ) это для отбора 350 мл/ч.
способ 2
в кубе вода, колонна прогрета и работает на себя. открываем отбор "на всю", не допускаем возврата флегмы в колонну. убавляем нагрев у куба до тех пор пока конденсат не перестанет капать из холодильника, или капает по капле в 10 секунд или медленнее. отмечаем напряжение на тэнах и высчитываем мощность. это и будут теплопотери.
способ 3
это скорее метода нахождения рабочей мощности с учётом теплопотерь на случай если в качестве регулятора напр-я используется диммер, без цифирок.
в кубе вода, колонна прогрета. отбор на всю без возврата в колонну. высчитали, что рабочая мощность для установки должна быть 300 ватт. считаем 0.3 кВт/ч(нужная мощность) *3600(переводим в джоули)/2256 кДж/кг(теплота парообразования воды) =0.478 кг/ч - столько воды должно набежать за час , т.е. 7,9 мл/мин. смотрим на показания регулятора - это и будет нужное напряжение.
если из за конструктивных особенностей дефлегматора не получится полностью выводить весь конденсат и часть его (конденсата) будет возвращаться в колонну, то "забейте" на поиск величины ТП. по любому, если куб и колонна утеплены, то ТП не превышают 200-250 ватт (для кубов до 50 л), а у малых, утеплённых кубов типа скороварка потери в районе 150 ватт.
по технологии ректификации :
заливаем в куб спирт
крепость спирта особого значения не имеет
добавляем на каждые 10 л АС (абсолютный спирт ) одну чайную ложку пищевой соды.
сода нужна для нейтрализации кислот и омыления эфиров, которые присутствуют в спирту и производятся в кубе в процессе кипячения.
нагреваем содержимое куба до кипения и переводим нагрев в "рабочий" режим.
для примера возьмём колонну диам. 35 мм
рабочий нагрев , как выяснили, для неё будет 600 вт.
рабочий нагрев как установили - так и не трогаем весь процесс ректификации.
после того как колонна прогрелась полностью, даём ей поработать "на себя" минут 30-40.
включаем отбор голов.
скорость отбора голов должна быть 1/10 от скорости отбора тела.
количество голов 1-2 % (не более) от залитого в куб спирта.
если залили 10 литров, то голов будет всего 100-200 мл.
важно: по концентрации голов можно судить о правильности выбора режима нагрева. при правильно выбранном нагреве крепость голов (первых 100-150 мл) должна быть в районе 94-95%.
окончание отбора голов можно прекращать как только окисление спирта по Лангу повысится до 1-2 минут.
переходим к отбору оборотного сорта спирта , или как на форуме его называют - подголовники.
подголовники отбираем со скоростью отбора тела -350 мл/ч
в количестве от 10 до 30 % от залитого в куб спирта.
тут опять же помогает проба Ланга. как только время окисления повысится до 10-15 минут , то можно переходить к отбору тела. конечно можно и на нюх ориентироваться. НО если уже "под шафе" , то нюх может подвести.
далее отбираем "тело". тут особо не фиг писать.
после первой ректификации время окисления по Лангу у товарного спирта будет примерно 20 минут.
как только в кубе остаётся до литра спирта, то начинает срабатывать старт/стоп. шланг отбора при сработке старт стопа лучше перекинуть в отдельную ёмкость. это уже идёт тоже оборотный сорт спирта и в последствии он будет перегнан отдельно, будучи собранным с нескольких ректификаций. или залит в сырец и переработан с ним.
По вопросу химобработки спирта перед ректификацией писал здесь [Целесообразность использования химобработки при ректификации]
ну и табличка оттуда
спирт после первой ректификации на приготовление водок не идёт.
поэтому делаем вторую ректификацию.
технология та же.
не забываем положить соду...
после второй ректификации время окисления спирта должна быть не менее 40 минут.
про давление в кубе ничего не писал. потому- что насадки и плотность укладки у всех разная.
по отзывам коллег величина давления в кубе от 4 и до 10 мм ртути у кого как...
разве что при более плотной насадке в колонне будет больше ТТ (теоретических тарелок) при одной и той же высоте.
"маленькие хитрости"
после первой ректификации, после отбора всего спирта, в колонне остаётся много сивушного масла. полагая что насадка очистится при последующей ректификации и колонну не пропаривают. насадка то очистится, но куда денется сивуха ? а она вся сольётся в куб и будет говнить в спирт при ректификации. так что если после ректификации сырца следующей планируется ректификация на "вышку", то колонну обязательно нужно пропарить- включив отбор "на всю" и выгнать из колонны всю сивуху до воды.
проба Ланга
отвешиваешь 200мг (0.2гр) марганцовки
засыпаешь в 1 литр дистилированной воды
раствор перемешиваешь встряхиванием и оставляешь в темном прохладном месте на два дня.
по истечении двух суток раствор готов.
наливаешь 50 мл испытуемого спирта в стаканчик, добавляешь инсулиновым шприцом 1мл раствора-индикатора и включаешь таймер.
наливаешь в такой же стаканчик чистой воды 50мл и добавляешь 1мл индикатора- это будет эталон, с ним ты будешь сравнивать изменяющуеся окраску спирта.
измерения производить при температуре спирта 20 град.
в хорошей дистиллированной воде раствор сохраняет свою работоспособность и год и два. если раствор марганцовки поменял цвет с фиолетового на красный или вишнёвый цвет в течении недели, или за меньшее время, то это означает что вода была не качественной.
ВСЯ ТЕХНОЛОГИЯ ОПИСАННАЯ ВЫШЕ ВЗЯТА ИЗ КНИГ. Я ТУТ НИЧЕГО НЕ ПРИДУМЫВАЛ.
во втором сообщении параграф из Креля.
всё проверено на практике.
как говориться "мопед не мой, я только дал объяву".
исходя из отзывов в теме:
предлагаю желающим стать не на долго исследователями.
цель эксперимента- выяснить какая мощность нагрева соответствует максимальной разделительной способности колонны ?
метод- по концентрации головной фракции ( этот метод работает только при переработке сырца ). т.е. при большей концентрации ЭАФ крепость по спиртометру будет ниже, в пределах 94-95%.
нужно при переработке спирта сырца, у первых 100-150 мл голов измерять крепость.
естественно данные нужны не с одной ректификации, а хотя бы с трёх. сырец желательно с одной ёмкости.
количество отобранных голов должно быть во всех экспериментах одинаково.
контрольные точки по мощности выбирайте любые , но одна из них должна соответствовать скорости пара в свободном сечении колонны - 0.2 -0.3 м/с.
данные по мощности нагрева , и крепости ЭАФ записывать, а потом вместе с данными о диаметре , высоте колонны и типе насадки предоставить для общего обозрения.
и ещё один способ:
Доброе время. Проводил повторную ректификацию по данному методу. Немного поэкспериментировал. Труба 35 вн. Тело отбирал на 4х мощностях 500Вт, 600Вт, 700 Вт и 800Вт. После изменения мощности давал колонне поработать прежде чем отбирать контрольную порцию спирта. На каждой мощности отобрано по 400 грамм спирта.Измерена крепость. Так как АСП1 у меня нет, крепость с точностью до десятой не скажу но крепость всех 4 порций была выше 96,5 при 20гр. Самая высокая крепость получена на мощности 800 Вт, самая низкая на 500. 600 и 700 не отличаются. Далее каждая порция была разведена до 40% (сортировку) и в слепую продегустирована тремя ценителями водки))) (толк знают, абы что не пьють))). Далее в сортировку добавлены лимонка и сахар, нагрета до 70 градусов, остужена и 3 раза пропущена через угольный фильтр типа Барьер. Куплена магазинная водка (350 рублей, по отзывам не плохая), и вместе с домашним напитком подана на дегустацию. По результатам: сортировка и водка из спирта сделанного на 800Вт были забракованы. У них явно отличался вкус. Магазинная водка заняла 4 место)). На 3 месте водка из спирта сделанного на 500 Вт. 1 и 2 место водка из спирта на 600 и 700 Вт, (все признали что они одинаковы). Вопрос по крепости, на форуме принято что крепость спирта это косвенный показатель качества, чем выше крепость тем чище спирт, но у меня выходит не совсем так? Понимаю что это все "не научно" но всеж показатель.loi_28, 17 Мая 15, 11:31в этом эксперименте колонна была высотой 2200 мм отбор тела всегда 350 мл/ч.
Приветствую. Хочу описать свои пробы в качестве насадки гальки, мочалок, СПН.
Задачу ставил определить можно ли в качестве насадки использовать гальку и какая эффективность (производительность) по отношению к СПН и мочалкам.
Уточню, производительность по спирту достаточной очистки для получения "Питьевого" продукта (водки) без посторонних запахов и вкусов. К сожалению провести анализы спирта у меня нет возможности, по этому все описанное подтвердить не могу ни чем. Все сугубо ИМХО. Так как опыта маловато могут быть ошибки, но думаю опытные коллеги поправят.
Были проведены по две первых и две повторных ректификации на мочалках и СПН 3,5х3,5 0,2. На гальке провел одну первую и одну повторную.
Колонна 35вн, насадочная часть 220 см. Куб 50л. Колонна и куб утеплены. Была заведена брага на 50 кг сахара 200 литров воды, бродила 5 дней. Перегнана на 3кВт, на прямоточнике почти "досуха" захватывая с избытком сивуху. Получено 70 литров СС крепостью около 34-35% (замеры АСП3, к 20 градусам не приводил).
Проведена первая и повторная рект на гальке. При первой в кубе 14 литров СС (5 литров по АС). Проводил, строго по расчетам Серж1. Мощность подаваемая в колонну 620 Вт, отбор 340 мл\ч. Давление при этом было 7мм ртути. Из особенностей ректификации на гальке. Крепость продукта ниже (примерно на 0,1 градуса) чем на СПН и мочалках. При начале работы колонна подольше прогревается. Если увидите что возврат флегмы внизу во всю а дефлегматор еще холодный не пугайтесь, все нормально))).
Отобрано 150 мл. голов крепость 95%. Отобрано 600мл оборотного спирта. Отобрано 3400 мл тела. Остальное в хвосты. Первый старт стоп 95,5 в кубе по моему датчику. отбор до 96,2 гр в кубе.
Повторная рект на гальке в том же режиме. В кубе 3400 АС разбавленого водой до 30% (закрывал тэны). Отбор голов 80мл со скоростью 30 мл\ч. Отбор оборотного 500мл,отбор тела 2100 мл. Остальное в хвост (можно еще отбирать тело но не хотелось рисковать).
И того с 14 литров СС (5л по АС)получено 2100 мл товарного спирта, 1100 мл оборотного (добавляю в 1 рект) и хвосты. Хочу добавить, что потери в хвосты будут меньше если ректификовать за раз не 5 литров по АС СС а больше, скажем 20. Водка сделанная с данного спирта не имеет постороннего запаха и вкуса. Вполне питейный продукт.
Ректификация на СПН по рекомендации Серж1. Отличается от гальки давлением. Рабочее давление у меня 3-4 мм ртути. Еще мощность и отбор по сравнению с галькой можно увеличить на 15-20% (да простит меня СЕРЖ1))).Высота насадочной части не менялась. Крепость голов 95%. Крепость тела выше на долю градуса чем на гальке.
Водки полученные на гальке и СПН при слепой дегустации не отличали.
Ретификация на СПН на предзахлебном давлении. Колонна входит в медленный захлеб на 18мм ртути при подаваемой мощности в 1150 Вт. По этому работа выбрана на 16мм ртути. Подаваемая мошность 1050 Вт. Куб 14 литров СС. Отбор 950 мл\ч. Отбор голов 50мл\ч. Отбор голов 5 часов (час на литр АС) 250 мл\ч. Затем сразу отбор тела до старт стопа. Крепость голов выше крепости тела. АСП3 зеркало почти на 97.
Повторная рект при таких же параметрах. Водка из спирта после повтрной ретификации, лучше чем после первой, но все равно говно.
С мочалкам все еще интересней, но зависимость от режима и скорости пара без вариантов.loi_28, 23 Июня 15, 13:17
дополнения, отзывы и вопросы приветствуются.
