Практическая ректификация на кубовых аппаратах.

Думаю надо измерять колличество голов в процентах от АС?loi_28, 14 Мая 15, 22:49

можно и так . к примеру брать 1% на АС. но для чистоты эксперимента всё же количество сырца лучше заливать одно и тоже.

Кто пробовал режим затопления насадки описанеый Кафаровым и исполненым скажем на лаптях?Виктрыч, 14 Мая 15, 22:36

пробовал. где то тема была. там и отписывался.

Насколько  близко к захлебу удалось удержаться?
Ну и какими техническими средствами?Виктрыч, 14 Мая 15, 22:36

на заре форума активно стабилизировали давление в кубе. что в последствии оказалось вредным.

Я не люблю кошек!
Да ты просто не умеешь их готовить!Виктрыч, 14 Мая 15, 22:36

тут речь не о том что нравится или нет та или иная технология. речь о том при какой технологии получается спирт чище.
что у Креля , что у Кафарова, обрати внимание -с повышением нагрева (у Креля "нагрузка", у Кафарова "скорость пара") график указывающий на ВЭТТ идёт уверенно вверх. нигде нет такого, что с достижением какой то точки график резко срывается вниз , что соответствовало бы резкому уменьшению ВЭТТ. так что разговоры о том что на предзахлёбе начинается какой то особенный режим- просто болтовня.
я предложил метод определения максимальной разделительной способности колонны. просто нужно взять и опробовать. я , на данный момент этим заняться не могу, потому-что пока нет кубового аппарата. работаю с непрерывкой.
раньше проводил такие эксы, но не протоколировал данные.

Читая описания опыта форумчан понимаю, что в основном народ работает с насадочными колоннами в режиме предзахлеба с отступлением от него в какое-то количество %. Это означает, что часть колонны затоплена и в ней пробулькивает пар, что превращает ее в одну высокую провальную тарелку. А остальная часть разделяет фракции. Но сколько той или иной части в каждом конкретном случае - непонятно.

если внимательно прочесть первые посты темы, то становится ясно, что для получения хорошего спирта предзахлеб даже вреден.capsolo, 14 Мая 15, 23:54

Т.е. большой предзахлеб существенно снижает разделение за счет снижения высоты работающей в пленочном режиме насадки.
Все это меня вернуло в 84 год,когда будучи студентом на процессах и аппаратах рассчитывал курсовой проект по комбинированной колонне. Первая часть колонны была на колпачковых тарелках, вторая на насадке. Получил отлично, т.к. доказал преподавателю, что в нижней части колонны будут хорошо отделяться концевые примеси, а в верхней части - головные.
Отсюда вывод - если колонна должна быть затопленной, то проще ее собрать из двух царг - колпачковой (или на провальных тарелках) и насадочной. При этом высота их может быть не большой, если используются небольшие навалки.
Примерно на таком принципе скоро буду испытывать свою колонну, только в место царги с колпачковыми тарелками предполагаю барботер своей конструкции. Жаль что нет доступа к хроматографу.

POLE, Про затопление части колонны. Сквербит такая мысль. Но косвенно высоту столба флегмы можно попробовать определить тем же датчиком давления. Согласно теории на сколько понял  затопление начинается в самом узком месте. Обычно это система удерживающая насадку внизу колонны. И по мере увеличения нагрузки продвигается вверх и высовыыается в деф в наших конструкциях. Попробую отследить заполнение колонны по манометру. Пока только помню что при высоте насадки вроде 120см флегма высовывалась на 5,6-5,8кРа. Меня интересовал только факт периодического затопления для корректировки рабочего давления куба. Ну и требования для адекватного выхода из перезахлеба. Если просто выключить тен то шеф фсе пропало начмнай сначала. А при малой спиртуозности куба ваще не завестись без посторонней какой то матери.

Виктрыч. Мысль была какая - не хай топит, но качество разделения должно быть самым высоким. Вывод - контролируемое затопление по определенного уровня - хоть откачивай обратно  в куб из переходной зоны между кипением и стеканием.

грусть - когда ты узнаёшь  что делить нужно на три.Серж 1, 15 Мая 15, 15:08

Возвращаясь к твоему призыву на эксперимент. Может нужны новые вводные?
И еще мне непонятно как определять (измерять или рассчитывать) скорость движения пара в колонне? Насадка у всех разная. Плотность засыпки тоже. Может лучше ориентироваться на скорость отбора?

Добавлено через 12мин.:

Вдогонку. Полагаю, что нужно изначально определиться по трем постоянным, как реперным точкам: объем кипящей флегмы в насадке; объем насадки, что работает в пленочном режиме и скорость отбора продукта. ИМХО если их не учитывать, то результаты невозможно будет сравнивать.

POLE, скорость пара считается для свободного сечения колонны. так что плотность насыпки и тип насадки роли не играют при расчётах. методика в первом сообщении.
когда-то я начинал пропагандировать Ланга. шло трудно но всё же пошло. думал,  через время окисления вывести оптимальные режимы работы колонны. сам то я с приходом на форум уже работал на тех скоростях пара к чему сейчас и призываю (хотя бы попробовать). но я тогда не учёл, что при большом флегмовом числе , на большой скорости пара головы тоже можно сконцентрировать не плохо и Ланг покажет не плохую концентрацию. а так как у нас нет доступного метода для определения количественного содержания сивухи, то коллеги  увидев в спирту окисление 20 минут успокоился , хотя не представляет сколько хвостов в продукте. по этой причине и стал предлагать ориентироваться на крепость голов по спиртометру.
а ты по вводным что предлагаешь ?

Виктрыч, тот график из Креля...., на предыдущей странице таблица, посмотри какие там флегмовые числа и концентрации в отборе.

на большой скорости пара головы тоже можно сконцентрировать не плохоСерж 1, 15 Мая 15, 15:40

Это часть моего техпроцесса. Как раз головы выдуваю на предзахлебе, потом снижаю мощность, на себя работа и вперед.

скорость пара считается для свободного сечения колонны. так что плотность насыпки и тип насадки роли не играют при расчётах.Серж 1, 15 Мая 15, 15:40

Вот тут большое заблуждение. Лучше тогда как-то учитывать перепад давления на участке где флегма работает в пленочном режиме.

а ты по вводным что предлагаешь ?Серж 1, 15 Мая 15, 15:40

Я уже предложил учитывать в расчетах (при обработке эксп.данных) три параметра.

Полагаю, что нужно изначально определиться по трем постоянным, как реперным точкам: объем кипящей флегмы в насадке; объем насадки, что работает в пленочном режиме и скорость отбора продукта. ИМХО если их не учитывать, то результаты невозможно будет сравнивать.Серж 1, 15 Мая 15, 15:40

Проба по Лангу хороший ориентир качества продукта, но это сравнивается если все результаты как-то привести к одному знаменателю.

Как раз головы выдуваю на предзахлебе, потом снижаю мощность, на себя работа и вперед.capsolo, 15 Мая 15, 15:43

Не пробовал головы выдувать до предзахлеба, а потом частично в предзахлебе. Головы будут разные.

головы выдувать до предзахлебаPOLE, 15 Мая 15, 15:50

Мне обычно в падлу подрываться и бежать как олень переключаться с разгона на рабочую мощность. Если охлаждение заранее не включить - будет не очень хорошо. Чтобы выдуть часть голов до процесса надо стоять караулить когда можно будет воду включать. Автоматики такой у меня пока нет.

Автоматики такой у меня пока нет.capsolo, 15 Мая 15, 15:55

Понятно. Я пока без автоматики. Постоянно перебираю колонну - ищу совершенство

Найду, тогда и накручу. Датчики и софтинка есть.

Чтобы выдуть часть голов до процесса надо стоять караулить когда можно будет воду включать.capsolo, 15 Мая 15, 15:55

Чёто я не понял.А что ты называешь предзахлёбом?
И как они выдуваются без подачи воды?


Добавлено через 4мин.:

Постоянно перебираю колонну - ищу совершенствоPOLE, 15 Мая 15, 15:58

Может стоит попытаться найти оптимальный режим,вместо постоянной перетряски.

Я бы еще за соду отдельный респект написал. Полгода бился с таинственной промежуточной фракцией, которая ничем не ловилась и засирала мне спирт. А ведь коллега Серж всего лишь из книг привел выводы. Учиться, учиться и еще раз учиться!

Доброе время. Проводил повторную ректификацию по данному методу. Немного поэкспериментировал. Труба 35 вн. Тело отбирал на 4х мощностях 500Вт, 600Вт, 700 Вт и 800Вт. После изменения мощности давал колонне поработать прежде чем отбирать контрольную порцию спирта. На каждой мощности отобрано по 400 грамм спирта.Измерена крепость. Так как АСП1 у меня нет, крепость с точностью до десятой не скажу но крепость всех 4 порций была выше 96,5 при 20гр. Самая высокая крепость получена на мощности 800 Вт, самая низкая на 500. 600 и 700 не отличаются. Далее каждая порция была разведена до 40% (сортировку) и в слепую продегустирована тремя ценителями водки))) (толк знают, абы что не пьють))). Далее в сортировку добавлены лимонка и сахар, нагрета до 70 градусов, остужена и 3 раза пропущена через угольный фильтр типа Барьер. Куплена магазинная водка (350 рублей, по отзывам не плохая), и вместе с домашним напитком подана на дегустацию. По результатам: сортировка и водка из спирта сделанного на 800Вт были забракованы. У них явно отличался вкус. Магазинная водка заняла 4 место)).  На 3 месте водка из спирта сделанного на 500 Вт. 1 и 2 место водка из спирта на 600 и 700 Вт, (все признали что они одинаковы). Вопрос по крепости, на форуме принято что крепость спирта это косвенный показатель качества, чем выше крепость тем чище спирт, но у меня выходит не совсем так? Понимаю что это все "не научно" но всеж показатель.

Михаилыч, ещё где то читал про то как щёлочь помагает от сероводородного бздушка, но сейчас не помню где читал.
это из Стабникова.

ну что бы не замарачиваться с расчётами... при ректификации на 10 литров АС - одна чайная ложка пищевой соды (примерно)


Добавлено через 19мин.:

Вопрос по крепости, на форуме принято что крепость спирта это косвенный показатель качества, чем выше крепость тем чище спирт, но у меня выходит не совсем так? Понимаю что это все "не научно" но всеж показатель.loi_28, 17 Мая 15, 11:31

сейчас у тебя кажись высота 1500 мм , но есть ещё одна царга в загашнике  . если потолки позволят, то попробуй прикрутить, может и крепость повысится ?

ну а в общем проблема с качеством решилась ?

сейчас у тебя кажись высота 1500 мм , но есть ещё одна царга в загашнике  . если потолки позволят, то попробуй прикрутить, может и крепость повысится ?

ну а в общем проблема с качеством решилась ?Серж 1, 17 Мая 15, 11:37

Царги прикрутил уже. Общая высота насадки 220 см. По крепости это я пишу что 96,5% на самом деле на моем АСП3 при 20 гр зеркало стоит на 97. Качество полностью устраивает). Но на 800 Вт качество ухудшается а крепость на долю процента выше. Это и смущает.

loi_28,  при кубовой ректификации крепость выше 96.6 % не видел.  на непрерывке выше 96.5 % поднять не смог, а гоню всегда 96.3% и качества  добился ... очень даже (для непрерывки).
имхо всё нармуль.

loi_28,  при кубовой ректификации крепость выше 96.6 % не видел.Серж 1, 17 Мая 15, 12:42

Ну насадка у меня не плохая (липецкая 2х2, 1,3кг на литр), высота 220см тоже не мало (пока не увеличил высоту крепость была ниже) да и АСП3 не уверен что идеально точен. Кстати для моей колонны по давлению оптимально 4 мм ртутного, давление во время ректификации стабильно.

loi_28, Николай, спасибо за подробный отчёт. жаль что начало твоих экспериментов осталось в другой теме. но и здесь информации  достаточно.

Что стабилизировать в процессе ректификации, давление или напряжение на тэнах?
Если делать как написано

как только в кубе остаётся до литра спирта, то начинает срабатывать старт/стоп. шланг отбора при сработке старт стопа лучше перекинуть в отдельную ёмкость. это уже идёт тоже оборотный сорт спирта и в последствии он будет перегнан отдельно,  будучи собранным с нескольких ректификаций. или залит в сырец и переработан с ним.Серж 1, 13 Мая 15, 14:16

но выгонять остатки в режиме простого дистилятора тогда и захлёб нам не страшен?

Тело отбирал на 4х мощностях 500Вт, 600Вт, 700 Вт и 800Вт.loi_28, 17 Мая 15, 11:31

На каждой мощности отобрано по 400 грамм спиртаloi_28, 17 Мая 15, 11:31

Скорость отбора тела какая была?
И менял её(или оставлял без изменения) ,когда переходил на другую мощность?