Эпюрация, как она есть....и нужна ли она в быту самогонщика.

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Ректификация Получение спирта
1 2 3 4 ... 23 1
игорь223 Академик таганрог 24241 15788
06 Марта 11, 16:23
 В последнее время достаточно большое внимание на форуме уделяется условно-новому методу (я имею ввиду домашнее применение, поскольку в промышленности метод применяется десятки лет) отсечения голов.
 Первым этот метод применительно к нашим колоннам опубликовал Запал, за что ему отдельное спасибо - новая струя, активное отстаивание жизненности метода.... Не претендуя никоим образом на авторство или изобретение велосипеда, хочу лишь поделиться своими соображениями на эту тему. Потому что туману пока много, и туману непонятным образом сгущенного - а метод по сути прост, и доступен к повторению многими. Насколько он необходим - другой вопрос и тема для дальнейших обсуждений, я лишь хочу расставить акценты и указать простейшие правила игры...

 Поясняю мысль о базисных принципах.
Итак, начну по аналогии с уже устоявшимся способом внедрения промтехнологии в быту. А именно - с технологией непрерывной перегонки браги. Технологии НБК, так сказать.
 
 При работе с колонной НБК мы имеем следующее, в тезисах.
 В кубе (ПГ) находится вода - "высококипящая фракция" по отношению к браге. Она кипит, и подается в ичсерпывающую часть НБК снизу. Сверху в НБК льется брага. Грубо говоря, это та-же вода, в которую добавлены "головы", так сказать. (спирт по отношению к воде - это те же самые головы 0 легко кипящая фракция). Итак, по мере продвижения вниз брага закипает, и те компоненты, которые из нее испарились, устремляются вверх в втде пара, а тяжелая фракция стекает вниз, выпариваясь все сильнее.
 Я специально рисую картину простыми и грубыми мазками, ведь на самом деле - процесс вываривания браги в НБК довольно прост)))

 Переходим теперь к эпюрационной колонне. Я бы предпочел ее называть Непрерывная Сырцовая (или самогонная, или спиртовая, не суть вопроса) Колонна - или НСК. По аналогии с бражной. То есть подаем брагу - НБК. Подаем СС - НСК.

 Здесь все тоже самое, практически. В кубе (ПГ) кипит СС (можно и воду для старта, но лучше спирт обезглавленный, разведенный до крепости СС. Почему - потом поясню, если не забуду))) В исчерпывающую часть колонны сверху подается СС. Пока он стикает вниз, из него выпаривается высококипящие фракции, которые улетают вверх, а обезглавленный сс стекает в куб, используемый и как ПГ, и как приемник. Сразу оговорюсь, я куб не использую, у меня ПГ отдельно, а приемник - отдельно...но об этом также позже.

 Итак, аналогия полная. Соответственно, процесс эпюрации в НСК должен быть не сложнее, чем процесс в НБК...по уровню сложности то же примерно, что и в обычном дистиляторе, в принципе))

 Теперь я приведу схемку НСК, и в последующих постах покажу конкретную реализацию такого рода работы со СС. К вечеру, если не напьюсь окончательно (широкая масленница, с утра дегустирую) - допишу методику и результаты ее. То есть - первую половину названия ветки накорябаю. А вторая половина....есть тема для обсужления заинтересованных коллег.
игорь223 Академик таганрог 24241 15788
Отв.1  06 Марта 11, 16:24, через 1 мин
Первый рисунок - это схема НСК в общем виде. Как видно, от НБК она не сильно отличается.
Второй рисунок - это схема практически действующей НСК, на базе комплекта ХД3

 СС подается с помощью перестальтического насоса, в 2-3 колонны, в штуцер замера давления. Колонна стоит на скороварке с тепловой трубкой - но может стоять и на штатном кубе. Мне показалось, что кипятить СС без толку, поэтому я излишки его сливаю в бутыли 20л. Дефлегматор работает в штатном режиме. Методология включения - в последующем посте)))
схема НСК.jpg
НСК практическая реализация.jpg
игорь223 Академик таганрог 24241 15788
Отв.2  06 Марта 11, 16:24, через 1 мин
Итак, работа системы, как это делаю я.

1. Греею СС в кубе, поскольку подавать его в колонну лучше горячим. По закипанию - куб выключаею. Так как он утеплен - то СС в нем горячий несколько часов, что вполне достаточно для процесса.

2. Колонну ставлю на скороварку с тепловым дном, наливаю пару литров разведенного до 40% спирта ректификованного, включаю нагрев. Слив из скороварки глушу пока. Колонна работает на себя некоторое время. Мощность нагрева 1100Вт, давление в скороварке 15мм ртути.

3. Сливную силиконовую трубку поднимаю вертикально вверх, смотрю - на какую высоту поднимется столбик спирта в ней при режиме работы "на себя". НА ЭТОЙ высоте делаю перегиб трубки, и после этого перелива трубку опускаю в приемную емкость. Теперь поступающая жидкость, при том же избыточном давлении, будет вытекать в той же степени, как и подается в колонну сверху.

4. Начинаю подавать СС, скорость подачи 10л/час. Через несколько минут начинает литься струя горячего СС в приемник (можно поставить прямоточник, но мне лень, да и есть определенный смысл вроде)). Минут через 10 начинаю отбор голов, со скоростью примерно 150-200 мл/час. Считал так - при подаче 10 литров в час СС крепостью 40% подается 4 литра спирта. Головы обычного СС я привык считать за 3-5% от обьема. Отсюда - отбор голов.
 Цифра эта некритичная - при бОльшем отборе просто концентрация голов будет немаксимальна, при меньшем - головы будут постепенно накапливаться в колонне. Обьем там большой, работы на 4-5 часов....можно наверное вообще головы не отбирать....но примерно равный подвод и отбор гарантирует отсутствие их в приемнике полюбому.

5. Через 2 часа подхожу, меняю приемную емкость. Когда СС кончается - даю колонне поработаеть еще какое то время, потом выключаю. Кубовый остаток добавляю в следующую партию СС.

 Вот и вся эпюрация, граждане.

П.С.Чуть позже фотки выложу с последнего процесса...
игорь223 Академик таганрог 24241 15788
Отв.3  06 Марта 11, 16:24, через 1 мин
Выкладываю фотки
НСК общий вид.jpg
НСК нагреватель.jpg
НСК подача в колонну СС.jpg
НСК дефлегматор с отбором голов.jpg
НСК перелив в емкость.jpg
НСК приемная емкость.jpg
НСК подача СС в мл-мин.jpg
НСК мощность в системе.jpg
НСК давление в кубе.jpg
игорь223 Академик таганрог 24241 15788
Отв.4  06 Марта 11, 18:13
Ну вот собственно и все о методе, в практической плоскости.

 Поясняю еще некоторые свои мысли. Головы отсекаются надежно, по поводу качества отсечения - эксперименты проводить лень...но проведу на днях. Ректификацию полную, имеется ввиду, обезглавленного СС - у меня его накопилось достаточно.
 Вместо тепловой трубки можно, повторяю, использовать штатный куб, установив на него колонну и сливая СС прямо в него же. Мне было интересно сделать именно так, как я сделал. Не из праздного любопытства.
 Я намерен отработать методу и получить Дистилят (как я его называю - готовый спиртной напиток на фруктовой основе - яблоко, виноград и т.п.) за один проход. Схему я выкладывал, интереса она особого не вызвала - в песочнице играюсь сам с собой...ну ладно. Смысл в том, чтобы СС получать в НБК, а пар подавать в НСК. Надо решить вопрос с отсечением хвоста, и - пробовать.

 Правда, не совсем понятен вопрос - стоит ли наращивать количество оборудования ради однопроходности процесса...это необходимо при масштабном  производстве..... Но кто знает - может, кальвадос начну выпускать ящиками))))

 Всех с Широкой Масленицей, друзья.
)))
сообщение удалено
игорь223 Академик таганрог 24241 15788
Отв.5  06 Марта 11, 18:45, через 32 мин
tixoxod-4x4, любой обратный холодильник годится в качестве дефлегматора, и такой высокоэффективный, как кожухотрубник - вполне отлично.

 По поводу идеи - "головы пролетают а спирт остается" - это полный бред. Не в укор тебе, коллега - просто этой херней, которую последнее время с умным видом называют "парциальной конденсацией в дефлегматоре" - засрали весь форум и многим мозг (((
 В дефлегматоре одна ТТ. ОДНА!!! Ну никак ты головы не отсечешь ею, несчастной одной тарелкой, вместо необходимых сорока-шестидесяти.

 Потому - давай не будем еще и тут мусорить подобными измышлениями, ок? ))) То, что описано выше - лишь способ отсекать головы методом эпюрации в домашних условиях. Да, головы жесткие получаются на выходе, зело вонючие. Но ВСЕ ли они отсечены, и насколько эффективно по сравнению с обычным традиционным методом - покажет время, и опыты....
tixoxod-4x4 Научный сотрудник Москва 6515 1371
Отв.6  06 Марта 11, 18:47, через 3 мин
ок
Миш Бакалавр Родина Бабы-яги 68 3
Отв.7  06 Марта 11, 19:08, через 21 мин
Дистилят (как я его называю - готовый спиртной напиток на фруктовой основе - яблоко, виноград и т.п.) за один проход.игорь223, 06 Марта 11, 18:13
Думаю что получится отличный.
Очень интересно, Игорь,отпишись, сколько и каких голов получится при дальнейшей классической ректификации эпюрированного по этой схеме СС. Тогда будет видно, эффективна ли она в таком виде и

....и нужна ли она в быту самогонщика.
Молодец, снимаю шляпу.
игорь223 Академик таганрог 24241 15788
Отв.8  07 Марта 11, 07:19
Докладываю далее.
 Да, эпюрация реально отсекает ВСЕ головы. Что, собственно уже сообщал нам Запал )))

 Залил в куб 35л обезглавленного СС крепостью около 40%, разогнал колонну "на себя". Далее, в режиме отбора головы получил всего 10-15мл подобия головы, и....уже потек чистяковый спирт.

 П.С. Обезглавленный СС, кстати, будучи разогрет почти до кипения - пахнет совершенно иначе, чем классический СС.
 Нет той специфичной резкости, которая "шибает в нос" и заставляет дернуть головой в сторону от бутыля )))
Zapal Научный сотрудник Амурская область 0 3092
Отв.9  07 Марта 11, 07:35, через 17 мин
Залил в куб 35л обезглавленного СС крепостью около 40%, разогнал колонну "на себя". Далее, в режиме отбора головы получил всего 10-15мл подобия головы, и....уже потек чистяковый спирт.игорь223, 07 Марта 11, 07:19
У меня тот же результат.. примерно.  бывает чуть больше или меньше. ( в кубе 18 литров СС крепостью около 60%)
но проводя эксперименты - преднамеренно охлаждал куб после отбора головы.
Прогревал куб - снова есть головные фракции, отбирал 10-15 кубиков.  Чисто идет даее.
снова охлаждал и разогревал - снова 10-15 кубиков. терпения хватило на 4 раза - результат одинаков.

еще не понял причины, но впечатление такое - что при разогреве куба идет какой то процесс новообразования голов.
Результат смазывает присутствие хвостов - поскольку они не отделяются при эпюрации, и немного соды (щелочи) - после
воздействия электролизера. Думаю что дело в этом.
хвосты и сода (+щелочь) - активируют какие то процессы.

обычно я работаю с СС - двойной дистиляции, и после электролиза.
кубовый остаток хвостов - не вызывает чувство отторжения, запах весьма терпимый.

но для эксперименотов я применял обычный дубовый самогон - с досуха отжатой брагой.
вот в ней после эпюрации - при разогреве куба - всегда образуется обильное количество голов.

а вот головы СС - двойной очистки, и после электролиза - вполне можно выпить поморщившись.
проверено многократно, мой сосед с бодуна - повыпивал все мои экспериментальные полуфабрикаты.
SergioXXL Научный сотрудник Ekaterinburg 1162 192
Отв.10  07 Марта 11, 07:36, через 1 мин
игорь223, Т.е. если просто СС полученный на обычном дистилляторе залить в колонну (с допустим одной царгой или полной колонной), и медленно отобрать головы, а тело прогнать на скорости - результат хуже будет?
игорь223 Академик таганрог 24241 15788
Отв.11  07 Марта 11, 08:06, через 31 мин
еще не понял причины, но впечатление такое - что при разогреве куба идет какой то процесс новообразования голов.Zapal, 07 Марта 11, 07:35
Я вчера остановил процесс, отобрав литра три спирта. Поскоку был уже конкретно датый, и от гостей бегать вниз неудобно было))) Так что сегодня проверю твое наблюдение, и отпишусь.
 Вообще у меня есть четкое подозрение, проверенное некоторыми результатами опытов. В том оно состоит, что образование примесей возможно, и идет оно при наличии в составе колонны деталей, изготовленных не из нержи. Медная насадка, к примеру, дает такой спирт, который пить невозможно.
 Поэтому, если у тебя в кубе есть медный тен (мой фирменный аристоновский именно медный), или латунные фитинги, к примеру, или пайка оловом - есть вероятность новообразований)))

 SergioXXL, нет, скорее всего не хуже. Это надо проверять, причем из одного СС делать СР по разному, и оба результата сдавать на хроматограф.

 Технологию эпюрации стоит покачать, поиграться. Вполне может быть, что она позволит отбирать головы быстрее, и не мудохаться с "контрольной органолептикой" в процессе ректификации.
игорь223 Академик таганрог 24241 15788
Отв.12  07 Марта 11, 12:29
Счас поставил на ректификацию - таки да, отобрал опять 20мл слегка пахнущего спирта.
 После отбора литра спирта и повторной длительной работы "на себя" - сразу пошел чистяковый спирт....некая непонятка пока, нужно понаблюдать....
Zapal Научный сотрудник Амурская область 0 3092
Отв.13  07 Марта 11, 13:09, через 40 мин
У меня пока нет возможности сделать повторы эксперимента.
отгрузил всю партию материалов. Пока перерыв - народ насыщен, праздники заканчиваются.

Есть подозрения на излишне форсированный нагрев куба. На перегрев по поверхности ТЭНов.
При разгоне - периодически потрескивает и подрагивает куб. шумит сильно - перегрев и поверхностная кавитация.
Кто решит повторить - может попробуете сделать очень длительный и плавный повторный нагрев куба.

ЗЫ. 3 ТЭНа по 1 кВт. при напряжении 240 вольт - мощность в сумме около 3300 ватт.
Блин, только сейчас вспомнил про свой диодный делитель мощности.
ведь вполне можно было в два раза уменьшить удельную теплоотдачу ТЭНов.
Kotische Академик Саратов 7113 2115
Отв.14  07 Марта 11, 13:14, через 5 мин
снова охлаждал и разогревал - снова 10-15 кубиков. терпения хватило на 4 раза - результат одинаков.Zapal, 07 Марта 11, 07:35
В каком то из учебников прямо писалось, что нельзя допускать попадание в колонну воздуха!
Когда ты охлаждаешь куб, пары конденсируются, в кубе создается вакуум, в насадку и в куб попадает воздух, при прогреве колонны происходит окисление спирта кислородом воздуха.

Если запуск колонны производит на воде, описанный эффект будет минимален.
Zapal Научный сотрудник Амурская область 0 3092
Отв.15  07 Марта 11, 13:18, через 5 мин
при прогреве колонны происходит окисление спирта кислородом воздуха.Kotische, 07 Марта 11, 13:14
Который активно звереет на раскаленных ТЭНах. ??  Интересная версия событий.
А если защитить поверхность жидкости - типа разлитого масла.?
Kotische Академик Саратов 7113 2115
Отв.16  07 Марта 11, 13:23, через 6 мин
Который активно звереет на раскаленных ТЭНах. ??Zapal, 07 Марта 11, 13:18
Нет, он активно звереет когда горячие пары спирта и воздуха врываются в насыщенную воздухом насадку.
Насадка из нержавейки хоть и плохенький, но катализатор, имеющий нехилую поверхность.
Kotische Академик Саратов 7113 2115
Отв.17  07 Марта 11, 13:30, через 8 мин
А если защитить поверхность жидкости - типа разлитого масла.?Zapal, 07 Марта 11, 13:18
не думаю что от этого будет какая то польза.
Основное окисление происходит в колонне, на поверхности насадки.

В составе нержавейки есть хром, поверхность нержавейки не ржавеет потому что защищена оксидами хрома.
Я читал статейку, как сделать каталитический примус, который греет без открытого огня, по типу автомобильного дожигателя газов.
Там предлогались два варианта катализатора, на основе платины - получше, или на основе солей хрома - похуже.
Zapal Научный сотрудник Амурская область 0 3092
Отв.18  07 Марта 11, 13:35, через 5 мин
как ни старался - придраться к чему не нашел. Смеющийся Непонимающий пока приму за рабочий вариант.

в принципе потери не велики, это прекрасно поясняет почему головных фракций - почти стабильное количество при новом разогреве куба.
как раз хватает на реакции в момент заполнения насадки.

всего дел - отобрать 20 мл голов, потеряв мизер времени и можно продолжать прерваный процесс.
поскольку образовались они в насадке - нет нужды долго вводить колонну в режим.
им деваться некуда - только наверх.
сообщение удалено
Kotische Академик Саратов 7113 2115
Отв.19  07 Марта 11, 13:41, через 7 мин
им деваться некуда - только наверх.Zapal, 07 Марта 11, 13:35
Они так же образуются в момент выключения нагрева! Когда воздух попадаетв еще горячую и мокрую насадку.
Потом, помере остывания куба это всё стекает в куб, загаживая его  содержимое альдегидами.

Если запуск колонны производить на воде, описанный эффект будет минимален.Kotische, 07 Марта 11, 13:14
Zapal! Подмигивающий