альтернатива марганцовке - Озон??

А чего тут сложного?По электрохимии вообще и электросинтезу в частности куча учебников...и там вопросы селективного окисления/восстановления неплохо проработаны...просто надо подобрать НУЖНЫЕ условия электролиза...и контроля оного...

А чего тут сложного?По электрохимии вообще и электросинтезу в частности куча учебников...и там вопросы селективного окисления/восстановления неплохо проработаны...просто надо подобрать НУЖНЫЕ условия электролиза...и контроля оного...
fox400, 12 Янв. 10, 02:03

Раньше такими прикладными задачами занимались целые институты, а Вы "А чего тут сложного?По электрохимии вообще и электросинтезу в частности куча учебников"...

Именно что ЗАНИМАЛИСЬ,а не решали.А вот Zapal решил.Простенько ,но с приемлемым результатом.Возможно этот результат можно улучшить,но даже то,что есть даёт возможность ПОВЫСИТЬ качество очистки...
И "контролировать процесс" это вовсе не означает тотальный контроль со всякими прибамбасами...это означает установку оптимальной плотности тока, которая позволит не переокислить спирт,но позволит окислить/восстановить нежелательные примеси...во многих промышленных технологиях так и делают..."не преумножайте сущности сверх необходимого"(с)(Оккам)

А что если использовать перекись водорода с облучением жёстким УФ? Например, использовать ДРЛ с отбитой колбой (беречь глаза и кожу!). А перекись в общем-то недорогая, если достать пергидроль (есть в реактивах, в больницах и пр., и в отличие от перманганата не прекурсор). Кстати, для связывания альдегидов можно тоже чего-нибудь придумать, того же глицина добавить может быть?

С перекисью водорода я начинал играть, разлагал ее не УФ (излучение внутрь спирта практически не проходит), а катализатором MnO2/цеолит. Пузыри кислорода бегут очень весело, но толку я как-то не заметил. Дальше продолжать не захотелось, хотя можно было бы поварьировать разные параметры.

как раз сейчас начал ректификацию первой партии сырца 20 литров - обработанная электролизом.
в следущуюю субботу, может раньше - перегоню вторую - без всякой обработки.

делаю график отбора голов,изменения температуры.
хочу сравнить наглядно - так сказать количественно - чистый выход.

отбор скрупулезный - с секундомером и мензурками.  весь день убил нафиг.
блин, головы только почти 7 часов отбирал.

вот на графиках и будет видно - где реальная истина.
жаль только что приходится биться в одиночку почти. пока еще ВОВА-М присоеденится, у него колонна только строится.

очень хотелось бы имень независимые друг от друга эксперименты.
хоть человек пяток бы впряглись - и то дело было бы.

вон оно что. а что можно делать наркам с марганцовкой??
у нас в Амурской области конопли - есть места - до самого горизонта.
немцы приезжали - глаза остекленели - так и не отошли от шока.
Zapal, 27 Окт. 08, 17:59

Zapal, а я служил в тех краях в 90-х, так замполит на ту коноплю после того, как пришел призыв со Средней Азии, с шашкой кидался в сердцах. Под Свободным дело было. Чудесные места у Вас летом, зиму же вспоминаю с содроганием.
Извиняюсь за офтоп, но места те кто был хоть раз, забыть и выкинуть из сердца не сможет. Благовещенск, Свободный, Серышево,Белогорск - до сих пор как отметины на сердце.

А что если использовать перекись водорода с облучением жёстким УФ?
...
Кстати, для связывания альдегидов можно тоже чего-нибудь придумать, того же глицина добавить может быть?Cannabis, 13 Февр. 10, 15:45

С перекисью водорода я начинал играть, разлагал ее не УФ (излучение внутрь спирта практически не проходит)...
Литокс, 13 Февр. 10, 15:57

Литокс, а ведь мы теперь (спасибо тебе) знаем, что УФ в чистом спирте практически не поглощается. Может быть еще раз подумать о каком-нибудь разложении или преобразовании примесей УФ облучением? Что скажешь?

Ага. Навскидку: прямым фотолизом трудно будет зацепить, т.к. он хорошо работает в более коротковолновом диапазоне (энергия квантов выше), а там уже сам спирт поглощает. При длинах волн 200-350 нм мы видели, что что-то поглощает, ну вот оно и может потихоньку разлагаться (раз поглощает), но по отношению к ним эффективно работает уголь, с ним проще.
Единственный вариант, мне видится, это УФ + фотокатализатор, воду от органики так чистят давно. Фотокатализаторы самые распространенные - TiO2, ZnO, они инертные, не ядовитые, сыпешь белый порошочек в жидкость и гоняешь по кругу через лампу. Потом отстаиваешь и фильтруешь.

Какие проблемы я вижу: 1. Работать придется вслепую, 2. Сам спирт тоже может разлагаться, 3. Не совсем понятно, какие будут продукты и что с ними делать. Если проводить обработку в окислительной среде, с растворенным кислородом, то будет окисление, вроде того что с марганцовкой. В идеале получить бы окисление примесей до кислот или вообще до СО2. Селективное такое

Есть в аквариумистике такая штука как оксигенератор. Наливается в стаканчик р-р перикиси водорода, кладется катализатор - маленькая щтучка как обрубок гвоздя погружается в аквариум и начинается процесс выделения кислорода. Эта штука для окисления органики в аквариумах бывают разных размеров в зависимости от размера банки.Работает в воде . Будет ли работать в сэме ?  У меня есть только большой в банку не влезет да и объём у него приличный . Может попробовать? Что думаете?

Это почти наверняка катализатор марганцевый, см. ответ № 165

Но и марганцовка частично разлагает спирт. Если вспомнить название темы и то, что примеси увеличивают поглощение в десятки раз (ведь очистке подвергается именно дистиллят, а не ректификат), то может оказаться что УФ будет достаточно эффективен.

Уголь зато дает много другой гадости, я давно отказался от углевания. А проблем никаких - прямо на выходе дистиллятора пропускаешь дистиллят через кварцевую трубку, обучаемую  УФ лампой, какие проблемы? Ну или засовываешь лампу прямо в банку с дистиллятом. Возни как раз меньше, чем с углем.

Вот только что получится в результате? Чем будет отличаться действие на примеси марганцовки и УФ?

Насчет вслепую, тут можно такой фокус попробовать. Прямо с спектрофотометре оставить кювету под облучением на длительное время и, периодически, снимать спектры. Примеси будут разлагаться и  спектр "поплывет". Сразу видно будет как меняется концентрация и дозу можно будет оценить.

А при облучении можно настраивать спектрофотометр на разные длины волн - тогда и спектральную зависимость можно получить, но это уже на сладкое, начать с зоны максимального поглощения.

Только обязательно с рекалибровкой, чтобы дрейф лампы не мешал. Спекры поглощения УФ обычно плывут достаточно быстро - минуты, десятки минут, зависит от объема кюветы и мощности потока УФ.

Что-то вы меня зацепили, дурацкие мысли в голову так и лезут.

Ведь есть еще и температура. А что будет если облучать нагретый дистиллят?

Можно взять трубку (хоть стекло, хоть металл) засунуть туда УФ лампу так, чтобы между лампой и стенкой был малый зазор, и пропускать через нее дистиллят. И лампу охладит, и сам нагреется и облучится заодно.

У кванта с длиной волны в районе 250 нм не хватит энергии, чтобы рвать нормальную ковалентную связь в маленькой молекуле. Бактерицидное действие такого УФ связано с атакой на ДНК микробов, там нарушаются какие-то слабые связи, чуть ли не вторичная структура. В результате микроб остается живой, но не может размножаться, и поскольку он живет недолго, то без размножения вся популяция быстро дохнет.
Чтобы порвать молекулу кислорода, нужен УФ короче 200 нм, поэтому ртутные лампы с увиолевым стеклом (край поглощения около 200 нм) практически безозоновые, а с кварцевым - генерят озон в довольно больших количествах.
Вывод: без катализатора, прямым фотолизом вряд ли что-то разложишь с разумной скоростью. Хотя на всякий случай попробовать можно, посмотреть на то, что видно в УФ (ацетон и что-то еще).

Прямо в спектрофотометре оставить кювету под облучениемRudy, 08 Июня 10, 17:32

Я уже про это думал, но там же идет сканирование, аппарат решеточный, с монохроматором, т.е. облучается в каждый момент только узкой полосой. Энергии совсем мало будет.

Это только экспериментально проверить можно. Оставить на полчаса на нужной длине волны и повторно измерить спектр.

Да, еще можно щель монохроматора раскрутить до максимума, если есть такая возможность. Спектральной разрешение снизится, зато поток возрастет.

Если бы Фурье-спектрометр был, тогда вероятность что-то увидеть была бы значительно больше.

Нет, внутрь монохроматора не влезешь. Не пустят, а то бы я разобрал
Да зачем усложнять, можно и в отдельной кюветке облучить от мощного источника, какие проблемы?
Главное - это когда я всем надоем и меня оттуда погонят с этими опытами

Тоже вариант, правда спектральной чувствительности воздействия не определить, но не особо это и нужно. Ведь реально облучать полным спектром, поэтому так даже лучше будет.