Кубовая ректификация: "головы" и "тело" отбираем одновременно

olegmak3, цитат не мой! Это цитат Сергей 1972. Глюк какой-то с цитатами!

Спасибо большое за ссылку!

При чем здесь кочерга?Kotische, 23 Янв. 12, 15:13

Это я свой дефлегматор с нижним отбором называю кочергой или клюшкой.

провел ректификацию с параллельным отбором. результаты в таблице.
Вывод: при одноколонной кубовой ректификации этот метод не нужен. лишний головняк.
минуты и секунды- время окисления по Ланга.
в куб был залит пшеничный СС
http://files.homedistiller.ru/65285.jpg

Вывод: при одноколонной кубовой ректификации этот метод не нуженСерж 1, 07 Февр. 12, 20:44

Наконец-то миф подтвержден!
Миф сотворен Зимой 2009г   

Серж 1, У тебя много непоняток.Посмотри? 
Спроси у Литокса технологию ректификации. Что тело дрянь я не сомневался,а вот с головами ты что то замутил.
Xмeль, ты бы еще вспомнил мифы каменного века.

Михаил0501, конкретнее. что не так?
для сравнения результаты анализа обычной ректификации. правда там была цель другая.
http://files.homedistiller.ru/65303.jpg
отсюда:  [Целесообразность использования химобработки при ректификации]

Серж 1, теперь понятно.С такой насадкой не разбежишься.
Хоть стекло бы битое засыпал.
Конечно не мое дело,это ИМХО,камни пропитываются на большую глубину СС-ом с головами и затем долго и нудно отдают их в отбор,поганя большое количество спирта.
Конечно здесь о качестве говорить не приходится.Это такой чистый спирт получается только на твоем энтузиазме и оптимизме.
Скинь наводочку на Ланга и естественно с твоими рекомендациями,чтобы не разбираться в азах.

Михаил0501, не торопись с выводами.
[сообщение #77142]  дерзай. выложишь свои результаты, вот и сравним.

и каким же образом поднимающиеся из куба примеси - перепрыгивают через эту волшебную дырдочку?? Zapal, 05 Февр. 12, 21:03

Странно - из куба - свозь всю насадку - они поднимаются вместе - не мешая друг другу, а вот свернуть направо - в дырдочку им какой то хитрый гаишник не дает.Zapal, 06 Февр. 12, 04:39

    Да,  вопрос не такой простой.  Математически можно , как это сделал Руди, обсчитать модель равновесного распределения по колонне многокомпонентной смеси, включающей воду, этиловый спирт и набор примесей, для которых имеются литературные данные по величинам Крект.:  [сообщение #11464767]  . При равновесии , как видим, концентрации низкокипящих примесей резко – в десятки раз - возрастают именно на последних 3-4 тарелках , в то время как на более низко расположенных - концентрации низкие и практически одинаковые по всей длине колонны.
    Но это всё относится к равновесию, к некому идеальному, установившемуся, на зависящему от времени состоянию системы, а нас вообще-то интересуют реальные условия отбора голов, где равновесие нарушается (по крайней мере, в отношении голов). А также интересует случай быстрого начала отбора, и случай параллельного отбора, т.е. вопрос про дырдочку и хитрого гаишника, когда равновесие просто еще не успело установиться. Какое там будет распределение?
   Я сделал пару экспериментов, где попытался промоделировать эту ситуацию. По-прежнему, в кубе кипит вода, и вода олицетворяет «целевой продукт», в то время как добавляемые порции спирта должны рассматриваться в качестве низкокипящей головной примеси.
      В моем предыдущем опыте  [сообщение #11464465] я открывал дырочку через 10 минут после появления потока флегмы из дефлегматора. Этих 10 минут хватило на то, чтобы практически весь спирт из куба улетел вверх. В средний отбор он уже не попал. А если сначала открыть дырку, а потом ввести спирт? Может быть, в этом случае он не проскочит мимо широко раскрытых ворот?
     
Экспериментальная часть. Схема установки показана на Рис.2. , она аналогична приведенной ранее и имеет два отбора: в середине колонны  жидкостной (высота 700 мм) и сверху паровой (1400 мм). Кроме того, была добавлена трубка Ввода-1 на высоте 350 мм. Вода (ок. 3 л) была залита в куб, колонна выведена на рабочий режим с нагревом 1200 Вт. В диоптр был виден поток флегмы из дефлегматора, температура в середине колонны и в дефлегматоре – 100 С.
    Затем я открыл оба отбора. В середине колонны установил поток дистиллята (H2O) на уровне 600-700 мл/час. На верхнем отборе поставил шаровый кран в положение, которое при обычной ректификации обеспечивает скорость потока спирта примерно 100-150 мл/час. Однако, на воде случился казус: из верхнего холодильника вода так и не пошла, хотя я ждал более 20 мин, открывал кран гораздо сильнее - бесполезно. Вся вода шла в дефлегматор, но не в прямоточник. Эта интересная особенность, которую я несколько раз воспроизвел, относится именно к схеме VM (отбору по пару до дефлегматора). Не буду сейчас отвлекаться на объяснения, они простые, можем обсудить это позже или в другом месте (Игорь223, Котищще, обратите внимание). Итак, оба отбора были открыты, причем нижний позволял в принципе отбирать в несколько раз больше жидкости, чем верхний.
    После этого я через трубку на высоте 350 мм быстро залил в колонну 50 мл спирта 97%. Сразу же, в течение нескольких секунд, температура в середине колонны упала примерно до 85 С и снова начала подниматься. Через минуту температура опять была на уровне 100 С. Верхний термометр отреагировал на ввод спирта с запозданием на 15-20 сек. И падение температуры было более плавным. Температура вверху через 1 минуту установилась на значении ок. 80 С и какое-то время оставалась неизменной, потом медленно росла в течение 20-30 мин., по мере отбора введенного спирта.
    В первую минуту в средний отбор явно попало какое-то количество спирта, он чувствовался на вкус и запах, но как только Т вернулась к значению 100 С, снова пошла вода (первые 60-70 мл со спиртом я отобрал в отдельную посуду). В верхний отбор через 1-2 минуты пошел спирт. За 20-30 минут через верх набралось 47 мл, после чего отбор снова самопроизвольно прекратился. Чтобы измерить содержание спирта, пришлось разбавить его водой вдвое, и было получено 94 мл спирта крепостью 38%.

Баланс. Залито было 50 мл спирта крепостью 97%, т.е. 48,5 мл абсолютного спирта (а.с.). В верхний отбор попало 94 х 0,38=36 мл а.с., то есть ¾ введенного спирта. Естественно, какая-то часть, возможно небольшая, размазалась по колонне. В принципе, что-то могло успеть и обратно в куб провалиться с флегмой, хоть это и маловероятно. Остальное, видимо, вышло через средний отбор. При этом надо помнить, что средний отбор был гораздо «шире», чем верхний.

    На подробное обсуждение сейчас нет сил и времени. Коротко: обращает на себя внимание то, как быстро проскочила порция спирта до самого верха. И то, что за это время через широко открытые ворота в середине колонны его вышло не так уж много. (Кстати, я не упустил возможность, и повторно залил в колонну то, что отобрал в середине в первую минуту. Из этой смеси отжалось еще 6,5 мл абсолютного спирта).

через широко открытые ворота в середине колонны его вышло не так уж много.Литокс, 10 Февр. 12, 21:22

в принципе это и требовалось доказать.значит спирт будет с головами.и не важно много их или мало в теле. главное что они есть ИМХО.
попробуйте поэксперементировать с трехкомпонентной смесью типа вода-спирт-ацетон. по запаху ацетон в принципе можно отличить от спирта....

Спирт будет с головами. А вот много их будет или мало - всё-таки важно. Только это и важно, собственно говоря. Ибо полностью удалить головы ни при каком методе невозможно, они всегда будут оставаться.

Действительно, полностью избавиться от голов в спирте невозможно.
Но снизить их концентрацию до минимального уровня вполне реально.
Уверен, что схема, тобою здесь приведенная, позволит это сделать.

Еще один плюс этой схемы - можно практически полностью автоматизировать процесс перегона до действий "залил -> включил -> получил спирт". Потому что нет необходимости ждать у аппаратуры завершения отгона голов.

Попробуйте при закрытом нижнем отборе,когда 3/4 голов отобрано и продолжают отбираться,органолептически брать пробы из нижнего отбора.Дело в том что при высокой концентрации голов в кубовом варианте обязательно в начале нахватаете голов и из нижнего отбора.
А вот при эпюрации или непрерывной ректификации поток голов небольшой и колонна вполне справляется с головами и спиртом.Это проверено.

провел ректификацию с параллельным отбором. результаты в таблице.
Вывод: при одноколонной кубовой ректификации этот метод не нужен. лишний головняк.
минуты и секунды- время окисления по Ланга.
в куб был залит пшеничный СС
http://files.homedistiller.ru/65285.jpg
Серж 1, 07 Февр. 12, 20:44

Если правильно понял, ты сравнивал время окисления при отборе и сверху и снизу одновремено...
Предполагаю, если прекратить отбор сверху(уже после выведения голов), то через некоторое время, проба Ланга при нижнем отборе должна показать меньшее время...
Проверить бы?

grov, теоретически  время окисления должно снизится. но практически зависит от количества насадки над узлом отбора спирта и собственно качества и количества перегоняемого спирта.
в данный момент проверить нет возможности. эту колонну разобрал.
в литературе есть таблички где сравнивается два метода отбора ЭАФ - с задержкой отбора и непрерывный отбор. вот там можно подсмотреть. искать самому сейчас нет времени.