Спирт, который ты хочешь считать товарным, отбирается в месте, где транзитом находятся головные фракции. Которые в силу этого обстоятельства будут неизбежно попадать в отбор из "товарной дырки". Уже одно это на мой взгляд перечеркивает все моменты, которые ты перечислил как достоинстваигорь223, 04 Янв. 12, 13:32Поскольку там я тело отбирал по паровой фазе (так получилось), то справедливость данного утверждения была очевидной. Но встал вопрос: а если отбирать по ж.ф.? Тут мнения разделились. Я, опираясь на общие представления, пришел к выводу, что головы не будут смешиваться с телом, поэтому их можно отбирать через верхний отбор, одновременно с отбором тела ниже по колонне:
На каждых 1,5 см высоты колонны происходит полный обмен (установление квази-равновесия) между паром и флегмой - это почти так. Почти - потому что относится к равновесной системе, а у нас равновесие слегка нарушенное (но сейчас не об этом). Но это не значит, что состав флегмы и пара после установления равновесия - одинаковы. Более того - они точно отличаются. Пример - одна ТТ, например закрытый куб с кипящей водно-спиртовой смесью. После установления равновесия в жидкой фазе, допустим, 10% спирта и 90% воды, а в газовой - 55% спирта.Когда тарелок много, на каждой устанавливается свое равновесие, и везде состав г.ф. и ж.ф. отличаются.
Возвращаясь в твоему примеру. Грубо говоря, пар в любой схеме (кубовой или непрерывной) движется вверх не "скачками" (сконденсировался-переиспарился-снова сконденсировался - снова испарился и т.д.), а просто идет до самого верха колонны в виде пара. Но на каждом сантиметре высоты текущая навстречу флегма "выгрызает-конденсирует" из него некоторое количество вещества, причем чем ниже пар находится, тем более высококипящие составляющие "выгрызаются". При таком рассмотрении твое предложение - отбирать при кубовой ректификации товарный спирт из середины колонны или из 2/3 по высоте - не является абсурдом, как ты считаешь. Я думаю, надо это проверить. Думаю, несмотря на то, что в г.ф. в этом месте будет много голов, во флегме их не будет - они все выпарились из нее выше, потому что они испаряются сразу под дефлегматором, являясь самым легкокипящим компонентом.
Литокс, 08 Янв. 12, 19:49
Но эта мысль показалась почти крамольной:
говорить о том, что головы летят до самого верха, не конденсируясь ни разу (не взаимодействуя с низкокипящей чистяковой флегмой) - энергетически неверно с позиций матстатистики...Ну что ж, веха так веха. Сегодня у меня дошли наконец руки до этого эксперимента.
... если ты начнешь сразу после старта кубовой ректификации отбирать товарный спирт на 2/3 - это будет новой вехой в деле ректификации, однозначно!игорь223, 08 Янв. 12, 20:46
Условия эксперимента. Схема установки приведена на Рис.2. Собственно, она отличается от той, что обсуждалась ранее, только одним - отбор из середины колонны сделан жидкостным, с помощью стандартной вставки (Рис.1). Отбор голов был по пару, впрочем это совершенно не важно. В куб я для пущей наглядности залил адскую смесь: в СС добавил головы от нескольких ректификаций.
Длина нижней части колонны, от куба до 1-го отбора - 720 мм, длина верхней части - тоже 720 мм. Насадка СПН, диаметр труб 37 мм (внутр.). Нагрев производился на индукционной плите, в рабочем режиме на 800 Вт.
Результаты. После того, как СС в кубе закипел и через несколько минут в верхний диоптр стала видна стекающая вниз флегма, я выждал около 15 минут для того, чтобы потоки пара и флегмы более-менее устаканились. В середине колонны установилась температура 78С, сверху - около 74С (абсолютное значение до 0,1С не привожу, т.к. термометры имеют абсолютную ошибку 1% при разрешении 0,1С). После этого открыл верхний отбор, установив достаточно большое ФЧ (отбор примерно 1 капля в секунду). В отбор пошли зверски воняющие ацетоном и этилацетатом головы.
Сразу после этого (минут 10 прошло) я открыл кран жидкостного отбора в середине колонны. Величину отбора установил около 600-700 мл/час. Спирт сразу пошел товарный (условно). Почему условно? Наличия голов я по запаху определить не мог. Я не могу утверждать категорически, что их там совсем не было, особенно учитывая, что я намешал в исходный СС. Но я голов не чувствовал, в то время как из верхнего отбора пёрло что-то невообразимое.
Я продолжил отбор в таком режиме в течение примерно 2,5 часов. За это время качество спирта в середине колонны практически не изменилось. Концентрация голов в верхнем отборе стала ниже, хотя и чувствовалась вполне отчетливо. За это время Т в середине не изменилась, Т вверху всё время медленно ползла вверх и дошла примерно до 77,8, т.е практически сравнялась с той что в середине. После этого я эксперимент прекратил, т.к. надоело, и в общем я уже увидел то, что хотел.
Выводы.
1. Отбор тела одновременно с отбором голов вполне возможен и экономит много времени. Головные фракции практически не смешиваются с товарным спиртом. Однозначно, буду оснащать (в качестве опции) все свои колонны такой вставкой, как на Рис.1
2. Требуются дополнителные эксперименты с обычным СС для определения наилучшего места отбора тела. Я считаю, что его нужно отбирать примерно посередине колонны или немного выше.
3. Вероятно, начиная с какого-то момента, когда в верхнем отборе тоже пойдет товарный спирт, имеет смысл перенести основной отбор туда, т.к. при подходе хвостов они первым делом пойдут внизу.
Тут есть еще пара моментов, которые интересно обсудить:
1. Про ФЧ. Получается, что у меня было как бы два ФЧ - для отбора голов оно было грубо говоря 20, а для тела - 3 или 4. Прикольно и непривычно.
2. Кое-кто скажет: у тебя спирт очищался не на полной колонне, а только на половинке. Т.е. как бы половина колонны не работала на разделение, по отношению к товарному спирту. Я с этим категорически не согласен. Кажется парадоксальным, но если подумать - то станет очевидным, что работает колонна целиком, т.к. спирт до отбора прошел весь путь до верха и обратно, и все ТТ поучаствовали в его разделении на фракции.
Ну что, давайте обсуждать
