Кубовая ректификация: "головы" и "тело" отбираем одновременно

Книги доступны всем, каждый может прочитать и сделать выводы.Xмeль, 16 Янв. 12, 01:07

И даже это не повод перестать писать и обсуждать здесь.

Tacit, давно уже сделано и испытано.
Первый отбор голов сразу под дефлегматором. Собирает и отбирает головы дополнительно у флегмы спускающуюся от дефлегматора.
Второй отбор тела в 12-15см ниже дефлегматора,примерно на 7-9 тарелке. Собирает очищенную и обогащенную флегму как спирт для отбора.
Третий отбор хвостов в 6-8 см от куба,примерно на 3-4 тарелке. При подходе хвостов к колонне (это примерно при Т* от 88-90* в кубе) капельно отбирает хвоствые примеси.
Все это испытано,проверено и прекрасно работает,бери и пользуйся.
Да! еще раз нужно сказать спасибо Литосу за пропаганду и повторение в металле чужой разработки.

Литокс, друже, не реагируй ты так остро.
Работа проделана нужная, выводы сделаны правильные. И мало кто сможет похвастаться таким как у тебя академическим оформлением результатов.

Тоже давненько на своей колонне прицеливаюсь такую же схему отдельного отбора фракций изобразить, да всё не соберусь никак.

При периодической ректификации флегмовые числа верхнего и нижнего узлов отбора по мере исчерпания соответствующих фракций должны увеличиваться. Причем головы исчерпываются быстрее, поэтому флегмовое число верхнего узла отбора довольно быстро необходимо менять от большого до бесконечного.
На мой взгляд, переносить отбор спирта на верх не нужно.

Литокс Читаю все твои посты потому что вижу рациональные подходы.

Согласно правил форума  позвольте выскажу и своё мнение.Во -первых по поводу плагиата.А что у нас на форуме у кого-то есть авторские свидетельства или патент на аппаратную часть или технологии?(я имею в виду именно нашу "тему" ,а не вообще)- Я понимаю так (естественно ИМХО)- на сайте есть небольшая группа людей (академики,высшие офицеры,гуру ) которые в силу своего образования (скорее всего технического),правильно растущих рук,большого опыта в этом деле,доступа к ресурсам (не финансовым или временным-от слова время-которых всем и всегда не хватает)а к оборудованию ,станкам ,материалам, используя опыт промышленности ,технологий,разработок коллег с зарубежных дружественных сайтов (как и они с нашего) -в спорах ,создают аппараты ,элементы ,отдельные узлы и т.д. которые вполне возможно описаны где-то в книгах и воплощенны в металле,так как "тема" в широком смысле значительно старше не только нашего сайта ,но и самых уважаемых по возрасту форумчан.Но они адаптируют это к домашнему производству,мучаясь и подбирая размеры ,мощности и ХЗ чего там ещё создают рабочие аппараты.
В конце концов viktorchik(кажись правильно написал ) тоже не изобрел зерновой дистилят  и тем более пиво. Но человек собрал всю технологию ,провел десятки (если не сотни) ректификаций ,дистиляций ,варок ,наступив при этом на такое-же количество грабель преподнес нам свой опыт в котором действительно раскрыты  секреты и обозначены подводные камни.И что его тоже причислить к плагиату?Что из того ,что он рассказал в своих постах не описано в книгах или не применяется в промышленности?
ВАС у НАС мало -поэтому мы Вас ценим и пардон любим. И Литокс относится к этому меньшинству. Так что берегите себя!!
PS /Ну коль начал -Скажу и о НАС - требовать от всех понимания "термодифузии в тонкой пленке" все равно ,что при продаже хлеба требовать знаний технологий выращивания зерновых, или от пользователей компов -знаний о узлах и агрегатах устройства и процессах в них происходящих. Лично я смутно представляю что происходит под капотом моих машин ,но мне это не помешало проехать около 1 млн.км (да -да миллион) за 16 лет (могу это доказать прислав фото техпаспорта(дата покупки) и спидометра последнего автомобиля). Применительно к нашей теме-не думаю что продукт (СЭМ или спирт) у клиентов которые купили аппараты у того же Игоря223 получается хуже чем у Игоря только потому ,что он их (аппараты )делал.
Мы конечно стараемся и учимся.
Ну теперь бросайте камни и мелкий гравий!

Ну теперь бросайте камни и мелкий гравий!Bors, 17 Янв. 12, 00:46

За, что по твоему в тебя должны бросать камни? Я в частности с тобой согласен.

Bors,

Я в частности с тобой согласен.Владимир55, 16 Янв. 12, 20:53

Я тоже!

Михаил0501, а ты грубо сказал

И....Указывать нужно первоисточники,чтобы плагиатом не назвали.Михаил0501, 15 Янв. 12, 17:27

Вот что написал Сергей 1972 в подобную ситуацию по поводу НБК когда-то

Вопрос к Игорю223, почему ты заинтересовался данной конструкцией?До этого момента я многим показывал колонну и рассказывал о её преимуществах, но интереса она, ни у кого не вызвала.Эта ветка подтолкнула меня к новым идеям и развеяла сомнения, СПАСИБО ИГОРЬ223 и Учителю Руди!Сергей 1972, 05 Авг. 10, 00:00

.

Мне стыдно от всех этих единоборств здесь, хоть хорошо что не руский я и не все понимаю...

Пытаясь получше разобраться в обсуждаемом вопросе, я поставил еще один эксперимент. Результат получился довольно интересный.

Использовал ту же самую установку, что и в первом сообщении. Залил в куб 6,5 л воды (Н2О) и добавил 100 мл чистого 97% этилового спирта (С2Н5ОН). Таким образом, содержание спирта в воде получилось примерно 1,5%. Если ректифицировать такую модельную смесь, то спирт относительно воды будет вести себя как головная примесь. Вода, соответственно, как основной продукт. Задача состояла в том, чтобы посмотреть:
- что будет выходить сверху и в середине колонны
- как будут меняться температуры
- каков будет материальный баланс по спирту

Результаты.  После того как содержимое куба закипело и пар дошел до дефлегматора, в течение 8-10-12 минут установились стационарные температуры: в середине колонны 99,5-100С, под дефлегматором - ок. 78,5С.
При этом поток флегмы, который я наблюдал в диоптр, был примерно такой же, как при обычной ректификации при спиртуозности в кубе 40%.
    /Промежуточный вывод: наша "головная примесь" очень быстро собралась в верхней части колонны/.

После этого я начал отбор сверху, через иглу, со скоростью примерно 1 капля в секунду.Сразу после этого открыл отбор в середине колонны, установив там скорость около 700 мл/час.
    Сверху в отбор пошел спирт, а в середине колонны - вода без каких-либо признаков наличия в ней спирта. За первые 45 минут набралось 65-70 мл спирта, по ареометру его крепость составила >96,5%. Всё это время Т сверху стояла как вкопанная на 78,5. Потом медленно стала подниматься. Когда набралось 90 мл спирта, его суммарная крепость чуть снизилась, примерно до 96%. Температура к тому времени поднялась на 2 градуса.

    Следующие 10 мл спирта были еще менее концентрированными. Суммарная крепость полученных 100 мл составила примерно 95,5%. В это время стало заметным, что поток флегмы из дефлегматора значительно уменьшился (как и должно быть, т.к. флегма уже содержала достаточно много воды). Температура на верхнем термометре доползла до 98С.
    Итого, за 70 минут у меня получилось: 100 мл спирта примерно 95,5% из верхнего отбора и около 800 мл воды из середины колонны. После этого опыт был остановлен.

Выводы. Исходя из материального баланса по спирту, можно с точностью не хуже 1-2% сказать, что весь спирт вышел сверху. Часть спирта могла еще оставаться внутри колонны, поэтому, думаю, не будет большой натяжкой сказать, что концентрация "головной примеси" в отборе "основного продукта" уменьшилась не менее чем в 100 раз.
Данные по изменению температуры соответствуют этому выводу.

    Конечно, было бы любопытно установить - всё-таки, концентрация "голов" в "продукте" уменьшилась в 100 раз, или может быть в 1000 или 10000 ? Но для этого надо делать измерения гораздо точнее.
    ФЧ по воде у меня получилось в районе 4, ФЧ по спирту - примерно 30. Было бы здорово, если бы Руди написал модель такого процесса (с двумя отборами), и обсчитал ее с моими параметрами.

    Конечно, данный эксперимент дает только качественную картину происходящего. Во-первых, реальные головные примеси имеют разную летучесть, и двойная система "примесь-спирт" может заметно отличаться по разнице летучести от системы "спирт-вода". Во-вторых, исходная концентрация этанола в моем опыте (1,5%) была во много раз выше, чем реальная концентрация головных примесей в СС (вряд ли больше 0,1-0,05%). Хотя, с другой стороны, когда я отобрал 9/10 спирта, снизив его концентрацию в системе в 10 раз (до 0,15%), характер процесса в целом не изменился.

    И еще одно умозаключение, для тех, кому параллельный отбор кажется всё же несколько сомнительным делом. Во-первых, никто не мешает им сначала "подкопить" наверху и отобрать часть голов, скажем - в течение часа-полутора, и только потом открыть отбор спирта. Всё равно экономия времени будет огромной. Во-вторых, если вы практикуете двойную ректификацию, то для первой ректификации параллельный отбор - самое то что надо: возможные огрехи можно будет исправить во второй раз

Конечно, было бы любопытно установить - всё-таки, концентрация "голов" в "продукте" уменьшилась в 100 раз, или может быть в 1000 или 10000 ? Но для этого надо делать измерения гораздо точнее.Литокс, 18 Янв. 12, 14:38

удивляюсь и в тоже время негодую. НУ ПОЧЕМУ ЖЕ НЕ ПОЛЬЗОВАТЬСЯ ПРОБОЙ ЛАНГА? (бьётся в истерике)

Серж 1, а как в данном случае проба Ланга поможет? Смесь-то модельная. Вода марганцовку не восстанавливает, чистый спирт тоже

Литокс, о модельной смеси и речи не идет, в ней и коэфф. ректификации не те. а вот с обычным спиртом было бы очень интересно.
скажем залили в куб спирт 1-го сорта 10л с временем окисления 10мин.
и получили: с верхнего узла оборотный спирт с временем окисления 1 мин в количестве 2-ух литров, а с середины колонны 7.8 литра спирта с 20минутами. 200мл отобрали хвостов.
и пипец . все споры будут решены. в одном сообщении.
лично бы для меня это было бы более чем информативно.

Видишь ли, то о чем ты говоришь - вещь практически полезная, но это всего лишь двукратный эффект по количеству примеси, ну или 3-кратный. Я поймал, грубо говоря, эффект 100-кратный. Он может быть на самом деле и более сильный. Для надежного удаления голов из СС (а не из 10-минутного спирта) нужно понижать количество голов в тысячи раз

Литокс, не, что то тут не то. с головами 100крат не выйдет. хорошо если вдвое сможем понизить.

Ну, еще раз посмотри: в 6500 мл исходного раствора было спирта ("головы") 100 мл 97%. В 800 мл воды (из среднего отбора) спирта может быть при самом плохом раскладе 1,5 мл 97%. При условии что всё не отобранное сверху - попало в эти 0,8 литра, и ни в кубе ни в колонне спирта не осталось совсем. Итого, концентрация примеси в продукте упала минимум в 10 раз. Но надо иметь в виду, что если бы мы примесь не выводили, то она бы сконцентрировалась в продукте в 6500:800 раз. Как ни считай, эффект не меньше чем на 2 порядка

Литокс, туго я соображаю в арифметике. но думаю некорректно сравнивать спирт с головами.
а вот если в кубе 6500мл воды и столько же спирта то полученого тобой  эффекта уже не будет?
или например в 6500мл спирта добавить 100мл головных фракций?

или например в 6500мл спирта добавить 100мл головных фракций?Серж 1, 18 Янв. 12, 18:35

Это, конечно, было бы ближе к реальности с точки зрения К ректификации. Но почему я выбрал эксперимент с водой и спиртом? Потому что: 1). Я могу померить количество отобранного спирта и посчитать баланс по нему, а с головами я такого сделать не смогу - т.к. не смогу определить их состав; 2). Температура кипения спирта известна, а головы имеют переменный состав и непонятную Т кип. Поэтому спирт в качестве "головы" удобнее контролировать по температуре 3). Основной продукт в отборе - вода - не имеет вкуса и запаха, а "голова" (спирт)- имеет очень характерный. Поэтому я могу органолептически оценить, есть ли "головы" в "готовом продукте". Если бы это были спирт и истинные головы, как ты предлагаешь, то это было бы труднее определить.
Запутал я тебя?

После того как содержимое куба закипело и пар дошел до дефлегматора, в течение 8-10-12 минут установились стационарные температуры: в середине колонны 99,5-100С, под дефлегматором - ок. 78,5С.Литокс, 18 Янв. 12, 14:38

ну а если спирта в кубе будет чуть больше, настолько больше , что тем-ра в средине колонны будет (к примеру) 80 град., то ведь из средины колонны пойдет уже не вода.

Это можно отдельно проверить, даже довольно забавно для общей эрудиции, но это не имеет отношения к той задаче, которая в данном случае решается. Задача формулируется таким образом: есть основной компонент или целевой продукт (на практике это спирт, а в моем модельном эксперименте - вода) и есть легкокипящая примесь ("головы"), которой по определению очень мало. Её настолько мало, что это и определяет  специфику ситуации. Но она очень вредная (по условию задачи) и ее надо как можно полнее отделить от продукта. Её не может быть так много, что она заполнит пол-колонны и еще в нижний отбор полезет, и аж температуру кипения смеси изменит. По крайней мере, из моих результатов получается, что так не может быть.

Так что твой вариант никак не моделирует реальную ситуацию

Я могу померить количество отобранного спирта и посчитать баланс по нему, а с головами я такого сделать не смогу - т.к. не смогу определить их состав;Литокс, 18 Янв. 12, 19:56

надо в раствор спирта ацетону плеснуть грамм 50. Какого нибудь злого. И вонючего.

Ну да, думал я об этом. Но опять вылезает та же проблема - количественно ничего не померить. Ацетон по запаху спирт забивает, где идет чистый ацетон, а где ацетон со спиртом пополам - не определишь. И с плотностью тоже неопределенность