Отбор голов по температуре...в кубе)))

Ты что, не видишь, что ему еще ФАК читать и читать, он даже не понимает, от чего температура в кубе зависит
игорь223, 07 Марта 12, 11:34

Вывод не верный.

При дистилляции вижу плавное повышение температуры в кубе, при ректификации не вижу повышения температуры до определенность момента. Термометр (в паровой зоне), куб (утеплен) и способ нагрева одинаковый в обеих случаях. Если речь про отбор голов при дистилляции, - извините, не вкурил тему изначально. Если говорим все же про ректификацию, то х.з. если бы температура менялась на 1-2 град, я бы это увидел даже по своему термометру.

Разница в показаниях термометра в начале дистилляции (браги) и выхода колонны в режим "работы на себя" (СС40)  составляет 3 градуса , это при том что крепость браги максимум 14 гарад, а СС около 40 (в большую сторону), т.е. в теории разница должна быть примерно 6 градусов - выходит практика с теорией  где-то расходится? Вопрос почему? Ответ я полагаю такой - в теории речь идет о водно-спиртовом растворе, а на практике мы имеем дело с раствором не только спирта в воде но и какой-то хрени (состав которой может разниться от случая к случаю и т.д.)

Вот я и говорю - почитай ФАК для начала, подумай.
Если получится - чудеса в твоем кубе сразу закончатся.
Жевать про испарение спирта из куба, обеднение его, и зависимость температуры кипения куба от процентного состава спирта в кубе я не буду.

П.С. Дружеский совет - выкинь термометр. Или установи его нормально.

Термометр заменил на электронный, расположен в крышке куба, в латунной гильзе. Что не так в расположении термометра?

Сейчас проверяю работу контроллера плавного изменения отбора, решил заодно проверить теорию, изложенную выше, на практике.
Условия "эксперимента"
куб 24л,
колонна ХД4-1200,
1100 Вт подано
в кубе 17л СС примерно, не замерял специально
примерно в 22 колонна вышла в работу "на себя", Ткуба 84.0
в 8 утра начал отбор примерно со скоростью 100мл/час (отбор ШИМа 8% от ШИМмакс)

Далее просчитываем два варианта
1. С учетом давления атмосферного
сейчас барометр кажет 765мм ртути
по калькулятору Руди этому давлению и темппературе кипения соответсвует спиртуозность 41,04%
соответственно отбор голов производим до крепости в кубе 36,94% или 84,75С

2. Без учета давления
нормальное 760мм
получаем стартовую спиртуозность 40,31%
итоговая 36,28%
Токончания 84,72С

Итак, если давление в процессе отбора голов сильно не меняется, то абсолютной величиной можно ИМХО легко пренебречь - ведь 10% от АС величина довольно условная. И в итоге - отберем мы 9.5% или 11% - не суть важно, важнее (для меня) поддается ли формальной алгоритмизации процесс отбора, без участия носа человека))

Прикину грубо, какого ожидать выхода голов
17л 40%СС это 6,8л АС
Соответственно, часов за 6 с небольшим должно отобраться чуть менее 700мл голов.
Ну чтож, поглядим...

Прошло 4 часа.
Отобрано 500мл, головы уже не вонючие, но еще с запахом.
Температура в кубе пока 84,2С.
Несколько не вяжется с теорией...либо я обьем определил на глаз неверно)))
В любом случае отберу до 70мл, потом поменяю емкость и продолжу отбирать головы - вечером сравню с помощью пробы Ланга со спиртом - будет видно, что к чему)))

Факир был пьян, и фокус не удался.
Блядь!

Во первых, сливал в куб все остатки во всех емкостях, что были в мастерской.
Отобрал 700мл, Ткуба 84.2. Это не соответствует канонической теории, с этим нужно разбираться, проводя дополнительные замеры давления в кубе. Есть мысля, что наш коллега 127-й наблюдал верно нелинейность на старте. Нужно поразмыслить, если вначале колонну заполняет в основном легкая фракция голов, на смену которой приходит тяжелый спирт, то давление в колонне и кубе (при стабилизации мощности в кубе) меняется возможно - и вместе с нею меняется и Ткипения.
Но это - пока преждевременно, нужно осмыслить и провести натурный и точный замер давления/температуры при отборе головы. Тогда можно будет скорректировать методу.

Второй момент - делаю пробу Ланга после отбора 700мл - ВРЕМЯ ОКИСЛЕНИЯ 1минута!!!
Натужно вспоминаю - точно, выплеснул 300мл "суперконцентрата голов" от предыдущей эпюрации в куб((((
Так что обьемы, температуры и иже с ними отложим на день-два, когда закончу эту ректификацию - счас все перекошено...

П.С. Продолжаю влюбляться в пробу Ланга (хвала Сержу1)))

Отобрано 1200мл, проба ланга -2 минуты. В кубе 84.3с
Продолжаю продолжать...

если угодно, могу в твой топик запостить результаты похожего эксперимента, направление мысли - правильное, по крайней мере мне удалось сэкономить два литра спирта на разнице "теория/практика".

з.ы. давление похоже падает в конце "полки", не могу утверждать это уверенно, т.к. прибавлял мощность стараясь держать давление постоянным и скорость отбора в моем случае в 4 раза  выше.

Отбор 1400мл - проба 5 минут. Ткуба 84.4С
Открыл отбор на 50% от максимума, отобрал 300мл оборотного спирта до температуры 84,7С (теоретической)
Проба Ланга 8 минут. Еще не товарный спирт, но уже неплохо.

Итак, получилось совпадение))) при достижении расчетной температуры вышли на отбор товарного спирта.
Когда закончу ректификацию - промеряю обьемы и тогда будет понятно, насколько "косякнулась" теория.


Ясно уже, что температура в кубе зависит не только от спиртуозности куба, но и от состава содержимого - как куба, так и колонны, в большей степени. Получается в теории, что во время отбора голов давление в кубе слегка проседает (температура не растет толком - два градиента накладываются друг на друга)
Первое обьяснение - у головных фракций скорость пара выше значительно - больше давление по колонне.
То есть зависимость есть, но ее нужно
а) изучить опытным путем, на разной стартовой спиртуозности, составить таблицу и забить ее в процессор
б) решить, достаточно ли разрешение штатного термометра для этих целей. Точнее пункт б) идет если не перед а), то вровень...но это - уже частности.

прибавлял мощность стараясь держать давление постоянным127L, 20 Марта 12, 18:31

косяк в свете чистого эксперимента)))

Приношу заодно свои извинения - механистическая теория, работающая при дистилляции, при ректификации не катит, мои "наезды" были несправедливы по сути своей, хотя и корректны по форме.
Странно, что никто (меня включая) не обращал ранее на это внимание, кроме тебя.

Проба Ланга 8 минут. Еще не товарный спирт, но уже неплохо.игорь223, 20 Марта 12, 20:44

А сколько у товарного спирта?

Отобрал литр промежуточного спирта.
Поставил емкость приема продукта - повел пробу Ланга на первых 100мл - 12.5 минут по самым придирчивым наблюдениям (если бы сильно захотелось, мог бы натянуть до 15-ти, но это было бы субьективно)))

Осталось подождать до утра, и сделать замеры обьемов.
Следующий эксперимент, на который уже запас 15л классического зернового СС крепостью примерно 60% - уже ближе к выходным.
Суть эксперимента - сделаю промеры
Выход спирта/Ткуба/проба Ланга

при начальной спиртуозности 60%, 40% и 20%

Если относительность окончания голов относительно стартовой спиртуозности сохранится - вопрос закроется построением "собственной таблицы" пересчета.
С другой стороны - а куда она денется?) возни только будет неподетски, к сожалению.

П.С. А может, проводимость попробовать мерять?)))

а) изучить опытным путем, на разной стартовой спиртуозности, составить таблицу и забить ее в процессор
б) решить, достаточно ли разрешение штатного термометра для этих целей. Точнее пункт б) идет если не перед а), то вровень...но это - уже частности.косяк в свете чистого эксперимента)))

Приношу заодно свои извинения - механистическая теория, работающая при дистилляции, при ректификации не катит, мои "наезды" были несправедливы по сути своей, хотя и корректны по форме.
Странно, что никто (меня включая) не обращал ранее на это внимание, кроме тебя.
игорь223, 20 Марта 12, 20:44

Нормально все, коллега

Процессор (если бы он у меня был) я бы настроил так чтоб он щучил первую производную функции Т куба от времени (отобранного объема), разрешения термометра (датчика) должно хватить, важны же не абсолютные значения и не дельта начала/конца. Как я понимаю важно поймать "скачек" температуры при переходе от полки к полке. Полок может быть несколько, и это возможно зависит от объемного соотношения голов и спирта в кубе.

Итог.
1500мл голов - 30сек Ланг
1000мл оборотного спирта - 8 минут Ланг
4000мл товарного спирта - больше 15 минут Ланг

Мой экспериментальный контроллер автоматического отбора тела остановил процесс на Ткуба 96,4С.
Решил "дожать" спирт, отпустив температуру Тниза колонны на 5С выше (по алгоритму температура не выпускалась за допуск 1С от установившейся после отбора голов, отбор автоматически выставлялся контроллером)
Еще часа за три дожал 440мл спирта.
НО! Проба ланга дала 3.5 минуты, и то с натяжкой.

Несколько озадачен полученным результатом, безотносительно странностей с температурой. Считал всегда, что хвосты рубить легче намного. Навскидку есть предположение, что это промежуточные фракции, которые мирно сидели в колонне, при изменении температурных (концентрационных) раскладов в колонне могли добраться до дефлегматора.

Нужно будет проверить еще на одной-двух ректификациях - занятно может получиться.

П.С. А может, проводимость попробовать мерять?)))
игорь223, 20 Марта 12, 21:35

Пора начинать. Мои заржавевшие мозги со скрипом пытаются мыслить в этом направлении.

Хотя есть один момент - если кто пожелает сделать датчик проводимости для колонны - можно четко определять: что идет - спирт или хвосты!!! На резисторе подтяжки в 1 кОм падение напряжения с 5 В до 1,8 - 2В.V_B, 13 Февр. 12, 13:06

Решил "дожать" спирт, отпустив температуру Тниза колонны на 5С выше (по алгоритму температура не выпускалась за допуск 1С от установившейся после отбора голов, отбор автоматически выставлялся контроллером)игорь223, 21 Марта 12, 12:29

Вот здесь засада. Туман сплошной. Как высоко по колонне поднимаются хвосты  при Т низа +5*С к нормальному режиму?  При датчике в середине колонны я  знаю ответ на эти вопросы.Пока Т стабильна в середине колонны у меня достаточно ресурсов колонны для получения качественного СР. А ты сможешь дать ответ на эти вопросы при нижнем расположении датчика? В цифрах? Сколько ступеней разделения остается в колонне?

Как высоко по колонне поднимаются хвосты  при Т низа +5*С к нормальному режиму?alekslug, 21 Марта 12, 14:04

Посмотри на графики - там это все есть.
[Попытка осмысления температурных процессов в колонне (с графиками)]

Я писал не про хвосты.
В графиках я вижу температуру и только, а в пробе Ланга - скорость окисления
Поэтому тут нужно аккуратно проэкспериментировать несколько раз, чтобы сделать вывод. О результатах этого эксперимента я писать не буду, потому что это - оффтоп здесь. А вот по температуре - отпишусь.

Пора начинать.alekslug, 21 Марта 12, 14:04

Я уже начинал в свое время - ничего хорошего не вышло.
Стоит добавить в куб пару ложек щелочи - и конец всем измерениям.
Стоит поменять воду - конец измерениям
Стоит поменять скорость протока через датчик - конец измерениям
Стоит начать мерять дистиллят - конец измерениям

Поэтому если и думать , то очень узконаправленно...и то не факт, что овчинка стоит выделки, уж очень все хлипко в проводимости спиртосодержащих растворов, да еще и с разноплановыми примесями - похоже на гадание на кофейной гуще.
Измерялка Руди у меня лежит, кстати, собранная и полностью рабочая. Поэтому по свободе ОБЯЗАТЕЛЬНО померяю разные спирты, и при помощи пробы Ланга (которой я теперь вполне доверяю))) сравню с показаниями прибора. Если качественно совпадут результаты - это уже будет огромным шагом вперед, в плане размышлений о практическом использовании девайса.

alekslug, похоже, 2 датчика надо иметь - внизу и на 2/3 ? по нижнему - старт/стопы, по 2/3 - полный стоп? если не втему - удалите, плиз

 игорь223 а если методом сравнения? Дефферинциальный измеритель- нас интересует разница больше,меньше?
Типа измерительный мост одно плечо в колонну,другое в пробирку с образцом?
Ток как можно меньше~x,xxx mka , показания датчика плыть может не будут.
alexeyT можно одним обойтись.Которому доверяешь.

Измерялка Руди у меня лежит, кстати, собранная и полностью рабочая. Поэтому по свободе ОБЯЗАТЕЛЬНО померяю разные спирты, и при помощи пробы Ланга (которой я теперь вполне доверяю))) сравню с показаниями прибора. Если качественно совпадут результаты - это уже будет огромным шагом вперед, в плане размышлений о практическом использовании девайса.игорь223, 21 Марта 12, 14:46

Ели мы хотим друг друга понимать - то следует стандартизовать методику измерения.
в первую очередь размер и материал щупов.  Их форма, площадь и расстояние между ними.
нужен стандарт частоты, формы тока и напряжения на обкладках.  
нужен образцовый нагрузочный резистор - на котором нужно мерять напряжение.
по сути нам придется создавать посностью функциональный прибор практически с нуля - да и то без гарантии на успех.    

у меня вот есть измерительный генератор  от 1 Гц до 400 кГц и напряжением 24 вольта. (оптопары проверяю)
и изменяемой скважностью от 1 до 100%.   Двухканальный осцилограф на 60 Мгц.
можно было бы погонять головы из любопытства - но стандартизации нету.  
Только толку никакого - пока у нас у всех будут свои погремушки, причем все разные - мы будем разговаривать на разных языках.
Кому пригодится такая инфа (чисто для примера) что на частоте 500 Гц и скважности 30% при напряжении 24 вольта  -
сопротивление раствора составило  40 кОм.
А на частоте  2 кГц и скважности 43% - начинает плыть в сторону уменьшения - и составило 33 ком.
И что нам делать с такой безценной информацией??

иначе у нас получится не прибор - а китайская отвертка индикатор напряжения.
смысл огород городить?  когда проще на ладонь капнуть - и понюхать.

Тройной одеколон в качестве эталона подойдет?