Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD
Timmy
Научный сотрудник
Балашиха
2.5K 1.9K 7
Отв.320 05 Апр. 20, 12:33
игорь223, Игорь, нет, я сразу понял, конечно, про эту трубку, она не годится. Я имею в виду, если сделать нормальную обводную трубу (и модуль ввода в тарельчатую), и ее дросселировать, то регулировка подачи пара под колонну не нужна. Достаточно подобрать с помощью дросселя (на обводной трубе) соотношение сечений, и найти рабочую мощность...
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.321 05 Апр. 20, 12:37, через 5 мин
Timmy, Ещё раз, подача пара под дефлегматор, это основная задача.
эдесь не должно быть препятствий и заужений.
Пар надо из куба испарить, получить дистиллят и вывести из системы.
Это ведь кубовая дистилляция.
А вот полученный дистиллят мы при желании можем очистить от головных примесей, для этого мы под текущий из дефлегматора дистиллят подставляем трубу, с контактными устройствами.
Теория говорит, что достаточно 6 физических тарелок.
В этой трубе мы должны обеспечить определённый режим.
Как данное у нас это количество дистиллята текущее сверху, которое определяется мощностью в кубе.
остаётся рассчитать и отрегулировать количество пара которое поступит в трубу снизу, это количество не должно быть большим.
Я позже приведу выкладки, но для ориентира 400 Вт на литр АС поступающего сверху.
регулировать этот пар можно по температуре на трубе.
На основании экспериментов стало ясно, что использование тарелок без внутреннего перелива усложняет настройку.
надо попробовать на тарелках с внутренним переливом.
При использовании насадки таких проблем не возникает.
эдесь не должно быть препятствий и заужений.
Пар надо из куба испарить, получить дистиллят и вывести из системы.
Это ведь кубовая дистилляция.
А вот полученный дистиллят мы при желании можем очистить от головных примесей, для этого мы под текущий из дефлегматора дистиллят подставляем трубу, с контактными устройствами.
Теория говорит, что достаточно 6 физических тарелок.
В этой трубе мы должны обеспечить определённый режим.
Как данное у нас это количество дистиллята текущее сверху, которое определяется мощностью в кубе.
остаётся рассчитать и отрегулировать количество пара которое поступит в трубу снизу, это количество не должно быть большим.
Я позже приведу выкладки, но для ориентира 400 Вт на литр АС поступающего сверху.
регулировать этот пар можно по температуре на трубе.
На основании экспериментов стало ясно, что использование тарелок без внутреннего перелива усложняет настройку.
надо попробовать на тарелках с внутренним переливом.
При использовании насадки таких проблем не возникает.
игорь223
Академик
таганрог
30.5K 20.7K
Отв.322 05 Апр. 20, 12:56, через 19 мин
На основании экспериментов стало ясно, что использование тарелок без внутреннего перелива усложняет настройку.mekkaod, 05 Апр. 20, 12:37кому стало ясно? И каким образом это стало ясно?
Мне, к примеру, до сих пор неясно, зачем вообще эта процедура нужна?
Для дистиллятов...возможно что и да. А возможно что и нет.
Для ректификации — точно нет. По крайней мере в разрезе головных фракций нет смысла махать топором, когда есть скальпель классической кубовой ректификации сырца.
Ты вначале писал о верхних промежуточных, или о чем то другом трудновыводимом из спирта (для дистиллятов тема сисек вообще не была раскрыта).
Может, вернуться к истокам, так сказать? вместо бесконечно—традиционного срача в ректификаторских темах, которыя я, к примеру, себе давно забанил для чтения.
А то и тут становится скучно(((
Timmy
Научный сотрудник
Балашиха
2.5K 1.9K 7
Отв.323 05 Апр. 20, 13:04, через 9 мин
игорь223, mekkaod, всё понял. Тогда нужно уходить от слова "обводная") это сбивает немного. Она самая что ни на есть основная.
Игорь, получается, что доработки модульной ТК нужно минимум две - узел ввода, и устройство, дросселирующее ввод пара под колонну. Что-то типа вставки в узел ввода в ЭМУ?...
Тот модуль модульной ТК, который с отводом, можно поставить в самый низ, и отбирать из него тело, тогда УПО под колонной не понадобится.
Игорь, получается, что доработки модульной ТК нужно минимум две - узел ввода, и устройство, дросселирующее ввод пара под колонну. Что-то типа вставки в узел ввода в ЭМУ?...
Тот модуль модульной ТК, который с отводом, можно поставить в самый низ, и отбирать из него тело, тогда УПО под колонной не понадобится.
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.324 05 Апр. 20, 13:23, через 20 мин
игорь223,
что касается верхних промежуточных эфиров(как раз трудно выводимых, потому - сложных):
по твоему первому эксперименту их в дистилляте осталось 38 мг/литр АС, сколько времени потребуется, для того, чтобы их доотобрать до гостовских 18 мг/литр, про альдегиды , которых осталось 7 мг/литр, при норме 2 мг/литр, та же картина, при этом ты не тратил со "скальпелем" ни времени ни киловатт.
если эксперимент вычухать в плане настроек,
выпрямить вот эту кривую,
которая себя так ведёт из-за тонкой обводной трубки,
пар в деф загонять по 50 трубе, не удивлюсь, если выходные параметры снизятся ещё вдвое.
А я на неделе нарисую и выложу сюда схему, из которой станет ясно для чего это нужно.
Возможно, "скальпель" больше вообще не понадобится...
что касается верхних промежуточных эфиров(как раз трудно выводимых, потому - сложных):
по твоему первому эксперименту их в дистилляте осталось 38 мг/литр АС, сколько времени потребуется, для того, чтобы их доотобрать до гостовских 18 мг/литр, про альдегиды , которых осталось 7 мг/литр, при норме 2 мг/литр, та же картина, при этом ты не тратил со "скальпелем" ни времени ни киловатт.
если эксперимент вычухать в плане настроек,
выпрямить вот эту кривую,
которая себя так ведёт из-за тонкой обводной трубки,
пар в деф загонять по 50 трубе, не удивлюсь, если выходные параметры снизятся ещё вдвое.
А я на неделе нарисую и выложу сюда схему, из которой станет ясно для чего это нужно.
Возможно, "скальпель" больше вообще не понадобится...
alexeyT
Профессор
москва - деревня под Обнинском
23.9K 9.1K
Отв.325 05 Апр. 20, 13:45, через 22 мин
mekkaod, Костя... Тебя опять понесло...
ЭА относится к группе сложных эфиров
И никакого отношения к ВПП не имеет
Практически никакой очистки от реальных ВПП данная конструкция не дает
Подними мои ГХ , там это отчетливо...
ЭА относится к группе сложных эфиров
И никакого отношения к ВПП не имеет
Практически никакой очистки от реальных ВПП данная конструкция не дает
Подними мои ГХ , там это отчетливо...
игорь223
Академик
таганрог
30.5K 20.7K
Отв.326 05 Апр. 20, 13:48, через 3 мин
при этом ты не тратил со "скальпелем" ни времени ни киловатт.mekkaod, 05 Апр. 20, 13:23Однако выплеснул в шлак определенное количество спирта.
Почти такое же, как и при ректификации с пастеризатором.
Возможно, "скальпель" больше вообще не понадобится...mekkaod, 05 Апр. 20, 13:23Мне он бывает нужен раз в два—три года.
По удивительному стечению обстоятельств сегодня провожу ректификацию, просто от безделья. Как раз 5% от АС отобрал, счас из дефлегматора капает раз в минуту, из пастеризатора журчит безукоризненный спирт — и?
я на неделе нарисую и выложу сюда схему, из которой станет ясно для чего это нужно.mekkaod, 05 Апр. 20, 13:23ок, ждем.
Браги у меня литров 150 еще есть, но я не уверен, что она предназначена для экспериментов в этой ветке.
Добавлено через 0мин.:
Timmy, как бы — да, именно так ))
сообщения удалены (12)
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.327 07 Апр. 20, 09:41
Итак в результате экспериментов проведенных на тему получения "обезглавленного" дистиллята кубовым методом и на основании неподтверждённых пока моим измышлениям на эту тему, хочу предложить на рассмотрение следующую идею.
Кубовая ректификация с непрерывной эпюрацией крепкого спирта.
Я отталкиваюсь от той мысли, что у нас в наличии только устройства кубового процесса, тем кто хочет сползти на непрерывные есть моя отдельная тема.
Полученный сырец мы хотим превратить в спирт.
в нём из примесей в полном комплекте
-промежуточные сивушные спирты,
-хвостовые примеси включая воду
-кислоты
-остатки головных альдегидов и эфиров
Обычно мы заливаем СС в куб сверху ставим колонну, кипятим, работаем на себя, отбираем головы медленно или с задержкой, потом тело с регулировкой отбора в зависимости от истощения куба и всё это время надеемся что промежуточные примеси удержатся в колонне, что собственно и происходит.
В этом процессе весомое количество времени и энергии занимает отбор голов.
в нашем случае , когда головных примесей осталось не много, его можно сократить, а можно и совсем не проводить, если изготовить устройство на картинке ниже.
с учетом того, что горячий и крепкий спирт уже находится на верху колонны я предлагаю его отбирать в соответствии с правильным флегмовым числом, и отбирать сразу, не занимаясь отбором голов.
отобранный спирт отправлять в середину колонны с насадкой(физические тарелки нарисованы, чтобы понятно было сколько ТТ в каждой части колонны).
"куб" колонны надо греть честной мощностью до 500 Вт/литр АС .
греть можно горячим пальцем как нарисовано или хомутовым теном,
или электроплиткой, в любом случае это внешний нагрев.
по мере поступления крепкого спирта в куб дополнительной колонны будет происходить его кипение и заполнения до определённого уровня.
пары спирта проходя через колонну в дефлегматор будут эпюрировать флегму в эпюрационной части колонны и концентрировать головные примеси в её концентрационной части .
Под дефлегматором необходим или узел отбора головных, или отстойник накопитель из предыдущих опытов, расчитаный на определённый объём.
весь эпюрат превышающий установленный в кубе колонны уровень самотёком вытекает в приёмную тару(тут нужен гидрозатвор любой конструкции.
при использовании перистальтических устройств отбора линия РК - ЭК не требует дополнительных устройств.
в случае использования клапанов на линии отбора в РК - вход ЭК должен быть перекрыт U-образным развоздушенным коленом.
Надо помнить, что использовать такую связку не получится на необезглавленном СС, из-за слабых накопительных свойств насадки в концентрационной части ЭК.
конструкцию я лично апробировал несколько лет назад, когда изучал вопросы КОО, до постройки БРУ.
Только я возвращал весь спирт из второго куба в первый, при постоянном отборе из РК, для имитации непрерывного процесса,
а в нашем случае надо всё что сливается отбирать в тару и регулировать только отбор наверху РК.
Кубовая ректификация с непрерывной эпюрацией крепкого спирта.
Я отталкиваюсь от той мысли, что у нас в наличии только устройства кубового процесса, тем кто хочет сползти на непрерывные есть моя отдельная тема.
Полученный сырец мы хотим превратить в спирт.
в нём из примесей в полном комплекте
-промежуточные сивушные спирты,
-хвостовые примеси включая воду
-кислоты
-остатки головных альдегидов и эфиров
Обычно мы заливаем СС в куб сверху ставим колонну, кипятим, работаем на себя, отбираем головы медленно или с задержкой, потом тело с регулировкой отбора в зависимости от истощения куба и всё это время надеемся что промежуточные примеси удержатся в колонне, что собственно и происходит.
В этом процессе весомое количество времени и энергии занимает отбор голов.
в нашем случае , когда головных примесей осталось не много, его можно сократить, а можно и совсем не проводить, если изготовить устройство на картинке ниже.
с учетом того, что горячий и крепкий спирт уже находится на верху колонны я предлагаю его отбирать в соответствии с правильным флегмовым числом, и отбирать сразу, не занимаясь отбором голов.
отобранный спирт отправлять в середину колонны с насадкой(физические тарелки нарисованы, чтобы понятно было сколько ТТ в каждой части колонны).
"куб" колонны надо греть честной мощностью до 500 Вт/литр АС .
греть можно горячим пальцем как нарисовано или хомутовым теном,
или электроплиткой, в любом случае это внешний нагрев.
по мере поступления крепкого спирта в куб дополнительной колонны будет происходить его кипение и заполнения до определённого уровня.
пары спирта проходя через колонну в дефлегматор будут эпюрировать флегму в эпюрационной части колонны и концентрировать головные примеси в её концентрационной части .
Под дефлегматором необходим или узел отбора головных, или отстойник накопитель из предыдущих опытов, расчитаный на определённый объём.
весь эпюрат превышающий установленный в кубе колонны уровень самотёком вытекает в приёмную тару(тут нужен гидрозатвор любой конструкции.
при использовании перистальтических устройств отбора линия РК - ЭК не требует дополнительных устройств.
в случае использования клапанов на линии отбора в РК - вход ЭК должен быть перекрыт U-образным развоздушенным коленом.
Надо помнить, что использовать такую связку не получится на необезглавленном СС, из-за слабых накопительных свойств насадки в концентрационной части ЭК.
конструкцию я лично апробировал несколько лет назад, когда изучал вопросы КОО, до постройки БРУ.
Только я возвращал весь спирт из второго куба в первый, при постоянном отборе из РК, для имитации непрерывного процесса,
а в нашем случае надо всё что сливается отбирать в тару и регулировать только отбор наверху РК.
сообщения удалены (3)
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.328 07 Апр. 20, 11:31
Так я про то и говорюнет ты говоришь о пропускании флегмы через:
У нас флегма низкоспиЯнн, 07 Апр. 20, 11:18
а весь слив ,пропустиь через высокую-спиртуозную флегму верхних тарелокЯнн, 06 Апр. 20, 11:27это полная ерунда, Игорь тебе лично на это указал, ты прочёл и потому я всё это удаляю.
Янн
Профессор
Пушкино
4.3K 812
Отв.329 07 Апр. 20, 11:39, через 9 мин
нет ты говоришь о пропускании флегмы через:mekkaod, 07 Апр. 20, 11:31а что у нас при гидроселекции происходит? Разве мы не делаем флегму под дефом низкоспиртуозной по отношений к флегме которая в колонне ? Разве спиртуозность в середине колонны не будет выше чем внизу и под дефом ?
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.330 07 Апр. 20, 13:19
Во первых прочитай ещё раз файлик внизу.
особенно то где поднимается вопрос зависимости выделения примесей в зависимости от количества поданной воды.
обрати внимание что если воды слишком много то выведение альдегидов становится хуже.
Во вторых то, что описано в файлике для непрерывки в нашем случае определено только в самом начале процесса дистилляции, пока пар идёт крепкий и воды в нём мало, дальше по мере истощения куба воды становится всё больше и больше, и даже больше чем хотелось бы.
Но поменять это мы не можем, а можем в перспективе только с какого-то момента перестать подавать пар по обводной трубке совсем.
я об этом не писал, так как это усложняет конструкцию, а результаты и так удовлетворяют.
особенно то где поднимается вопрос зависимости выделения примесей в зависимости от количества поданной воды.
обрати внимание что если воды слишком много то выведение альдегидов становится хуже.
Во вторых то, что описано в файлике для непрерывки в нашем случае определено только в самом начале процесса дистилляции, пока пар идёт крепкий и воды в нём мало, дальше по мере истощения куба воды становится всё больше и больше, и даже больше чем хотелось бы.
Но поменять это мы не можем, а можем в перспективе только с какого-то момента перестать подавать пар по обводной трубке совсем.
я об этом не писал, так как это усложняет конструкцию, а результаты и так удовлетворяют.
Янн
Профессор
Пушкино
4.3K 812
Отв.331 07 Апр. 20, 13:45, через 27 мин
Во первых прочитай ещё раз файлик внизу.mekkaod, 07 Апр. 20, 13:19Константин , спасибо за идею ,за помощь и терпение. Попробую еще раз всю обновлённую инфомацию прокрутить в своей голове .Нужно время осмыслить информацию. Может быть это позволит по иному взглянуть на происходящие. Пока само устроняюсь . От твоей идеи и своей затеи не отказываюсь . Если что не так понял ,ещё раз извини.
bardo
Профессор
Смоленск
4.8K 630
Отв.332 07 Апр. 20, 17:57
Надо помнить, что использовать такую связку не получится на необезглавленном СС, из-за слабых накопительных свойств насадки в концентрационной части ЭК.mekkaod, 07 Апр. 20, 09:41речь про накопительные свойства насадки в пленочном режиме или в эмульгационном?
никто ведь не мешает вверх поставить тарелки или даже концентратор голов из предыдущего опыта? или даже буфер2020, чтобы уж накопить вдоволь...
и зачем вообще накапливать головы в концентрационной части, если мы их отбираем в эпюрационной колонне?
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.333 07 Апр. 20, 19:54
bardo, это сложно для объяснения, я уже пробовал и не получилось.
попробую опять.
примесь, например уксусный альдегид поступает в средину эпюрационной колонны, пар толкает его вверх до дефлегматора, толкает сильнее чем спирт, на величину Кисп.уа.
альдегид долетает до дефлегматора, конденсируется и оказывается в узле отбора.
часть его мы забираем в отбор, но остальной альдегид не лежит там весь, а вместе со спиртовой флегмой течет вниз к точке ввода и дальше в куб.
По факту он течёт вниз медленнее чем спирт в соответствии с Кисп.уа. с обратным знаком.
Но течёт.
попробую опять.
примесь, например уксусный альдегид поступает в средину эпюрационной колонны, пар толкает его вверх до дефлегматора, толкает сильнее чем спирт, на величину Кисп.уа.
альдегид долетает до дефлегматора, конденсируется и оказывается в узле отбора.
часть его мы забираем в отбор, но остальной альдегид не лежит там весь, а вместе со спиртовой флегмой течет вниз к точке ввода и дальше в куб.
По факту он течёт вниз медленнее чем спирт в соответствии с Кисп.уа. с обратным знаком.
Но течёт.
dee
Научный сотрудник
Минск
7.4K 1.9K
Отв.334 07 Апр. 20, 20:13, через 20 мин
если 3/4 пара пустить по обводной трубе и только 1/4 по РК то на первой сверху тарелке от 430 останется 286, на второй 191 а на третьей - 127
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.335 07 Апр. 20, 20:17, через 4 мин
dee, извини я не закончил писать предыдущий пост, дождись до его "конца"
dee
Научный сотрудник
Минск
7.4K 1.9K
Отв.336 07 Апр. 20, 20:19, через 3 мин
да не вопрос, только не забывай что в твоем случае от к.рект 6 остается 1,5, от 3 остается 0,75 а это значит что некоторые головные примеси при нормальной эпюрации становятся хвостовыми и уходят в отбор
alexeyT
Профессор
москва - деревня под Обнинском
23.9K 9.1K
Отв.337 07 Апр. 20, 20:27, через 8 мин
с содержанием 36 мг/литр уксусного альдегида.Красиво.... в 1000 раз передернул....
всего в 15 литрах его будет 440 гр - 550 мл.mekkaod, 07 Апр. 20, 19:54
Добавлено через 7мин.:
то в узле отбора концентрация примеси будет 53600 мг/литр, то есть спирта там не будет одна только примесьтоже неплохо.... было 53, стекло вниз 430
на первой сверху тарелке концентрация 430 г/литрmekkaod, 07 Апр. 20, 19:54
а затем с 430 под дефом опять 53.... ШАЙТАН-труба!
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.338 07 Апр. 20, 21:41
alexeyT, спасибо тебе за помощь, буду разбираться.
alexeyT
Профессор
москва - деревня под Обнинском
23.9K 9.1K
Отв.339 07 Апр. 20, 21:42, через 2 мин
mekkaod, да просто не спеши.
2 косяка на 5 строк - многовато...
Добавлено через 6мин.:
обычное колво УА = 100-150 мг/лАС
отталкивайся от них
на 15 л АС выйдет 1.5 - 2.25 гр в сумме
можно взять 2 гр, для простоты
если концентрация под дефом в 1000 раз выше, это 100 гр/лас
умножить на 10 мл(УС ТТ)и делить на Крект, это 1гр/Крект на первой ТТ...грубо!
ну и пошли вниз....
2 косяка на 5 строк - многовато...
Добавлено через 6мин.:
обычное колво УА = 100-150 мг/лАС
отталкивайся от них
на 15 л АС выйдет 1.5 - 2.25 гр в сумме
можно взять 2 гр, для простоты
если концентрация под дефом в 1000 раз выше, это 100 гр/лас
умножить на 10 мл(УС ТТ)и делить на Крект, это 1гр/Крект на первой ТТ...грубо!
ну и пошли вниз....
сообщение удалено