Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин Помощь солдатам

Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD

Форум самогонщиков Получение спирта
1 ... 15 16 17 18 19 18
mekkaod Куратор Одесса 3.4K 2.2K
Отв.340  09 Апр. 20, 18:47
ошибки я свои удалил, опубликую другие, но уже на примере уксусноэтилового эфира...
воспользовался я всё теми же данными которые получились у Игоря в первом эксперименте.
оказалось что уксусноэтилового эфира у него в дистилляте всего 78 мг/литр.
взяв эту цифру за основу я сделал графики распределения примеси по тарелкам.
на первом графике показано как при ректификации дистиллята Игоря будут накапливаться примеси на тарелках РК.
кривая насыщения.jpg
кривая насыщения. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.

вплоть до полного насыщения ими тарелок.
"такт" это скажем порция времени.
по картинке видно, что чем больше прошло времени тем больше на верхних тарелках концентрация примеси и тем больше от верха тарелок с высокой
концентрацией.
при этом также видно, что вся остальная часть трубы, хотя и менее загружена примесью, но её концентрация на всех них гораздо выше, чем исходная концентрация в кубе.
при этом после того как наступает полное насыщение тарелок колонны, концентрация становится постоянной.
грубо говоря - из куба что не вылетает в него и возвращается сколько не кипяти.

вывод - надо отбирать головные фракции.
и потому вторая картинка на которой показано изменение концентрации примеси по мере отбора и истощения её в кубе
истощение примеси в кубе при отборе.jpg
истощение примеси в кубе при отборе. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.

на картинке бросается в глаза общая "параллельность" кривых концентрации.
форма распределения примеси зависит только от её остаточной концентрации в кубе.
даже в тот момент когда концентрация в кубе меньше чем должно быть по госту, на верхних тарелках и по всей трубе примесей ещё может быть очень много.
вывод - использование царги пастеризации, узел которой я изобразил точкой П эффективен только тогда - когда в кубе осталось на два порядка примесей меньше, чем положено по госту, в противном случае ЦП не спасает.

интересную форму имеют кривые распределения примеси в случае, если мы их не накапливаем наверху колонны а сразу открываем отбор.
картинка с таким распределением при флегмовом числе равном 5:
флегмовое 5 без отбора голов.jpg
флегмовое 5 без отбора голов. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.

показывает, что независимо от того в начале процесса ректификации мы находимся или в конце - концентрация примеси наверху колонны не сильно то и меняется да и абсолютная величина не очень то велика.
примеси просто не могут накопиться а равномерно выходят вместе со спиртом - размазываются.
при этом их абсолютное значение на тарелках всюду выше, чем в кубе.

вывод - при постоянном отборе из верха колонны неочищенного от примесей спирта мгновенный поток примеси всего на два порядка превышает её содержание в кубе, а это наталкивает на мысль о возможности параллельного эпюрирования извлекаемого из РК спирта.

и к этому четвёртый рисуночек, на котором на 10 ТТ колонны состоящей из 15 ТТ всего подаётся грязный спирт с головными примесями и при отборе оных из под дефлегматора, из низа колонны вытекает эпюрированный спирт с ГОСТовским содержанием головных примесей:
эпюрация.jpg
эпюрация. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.


для большей наглядности я совместил эти картинки и получил полный расклад для связки РК+ЭК,
23184.324668.jpg
23184. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.

которая имеет такой вид
РК и ЭК вместе.jpg
РК и ЭК вместе. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.

такой вид она имеет в самом начале процесса при крепкой навалке и большом содержании в ней примеси, чем дальше, тем она ещё красивее.

добавил распределение Кротонового альдегида:
распределение кротонового альдегида.jpg
распределение кротонового альдегида. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.

он имеет К исп. в крепком спирте чуть больше 1, а потому переходит из куба в отбор , не быстро и без особого концентрирования.
использованных в схеме 10 ТТ в отгонной части ЭК недостаточно для полного избавления от этой примеси.
сообщение удалено
mekkaod Куратор Одесса 3.4K 2.2K
Отв.341  09 Апр. 20, 19:28, через 41 мин
Dry Gin, бессмыслицы я считать не буду уж уволь, в тексте есть почему именно так.

Добавлю исходные данные только:
в кубе РК - 1 кВт, 40%об.
отбор из РК на старте 850 мл/час 96,5%об.
в кубе ЭК - 500 Вт
отбор из под дефа - 25 мл/час.
bardo Профессор Минск 4.1K 552
Отв.342  10 Апр. 20, 12:03
вплоть до полного насыщения ими тарелок.
"такт" это скажем порция времени.
по картинке видно, что чем больше прошло времени тем больше на верхних тарелках концентрация примеси и тем больше от верха тарелок с высокой
концентрацией.
при этом также видно, что вся остальная часть трубы, хотя и менее загружена примесью, но её концентрация на всех них гораздо выше, чем исходная концентрация в кубе.mekkaod, 09 Апр. 20, 18:47
а если в качестве верхней тарелки под дефлегматором у нас будет стоять 3 литровый буфер, то все примеси туда поместятся с запасом, даже если мы в твоей второй схеме с двумя колоннами в куб зальем не СС, а брагу и наполним верхний буфер прямотоком при сухой первой колонне?
а прямотоком отобранные головы уже концентрировать в конце процесса, совместив с отбором хвостов?
mekkaod Куратор Одесса 3.4K 2.2K
Отв.343  10 Апр. 20, 17:03
bardo, большой буфер сверху - не вариант, во всяком случае по затратам.
идея того, что я опубликовал:
- отбор весомой части голов на стадии перегонки бражки
- отказ от концентрирования голов наверху РК, в пользу их непрерывного отбора вместе с товарным спиртом в середину КОО в режиме эпюрации крепкого спирта.
- постоянный отбор голов в течении всей ректификации, из верха КОО, в меньшем количестве.
- экономия времени цикла ректификации, за счет дополнительного железа.

нерешенным остаётся только вопрос удержания верхних сивушных спиртов, возможно туда стоит пристроить "польский буфер" , но это не мой профиль.
bardo Профессор Минск 4.1K 552
Отв.344  10 Апр. 20, 17:47, через 45 мин
большой буфер сверху - не вариант, во всяком случае по затратам.mekkaod, 10 Апр. 20, 17:03
ну буфер Игоря просто самое удобное, а вообще любая емкость, в которую можно сначала отобрать, а потом из нее подать содержимое обратно в колонну.
и еще, по идее на первой колонне можно ведь ставить парциальный дефлегматор и во вторую колонну подавать пар, а не флегму?

Добавлено через 18мин.:

нерешенным остаётся только вопрос удержания верхних сивушных спиртов, возможно туда стоит пристроить "польский буфер" , но это не мой профиль.mekkaod, 10 Апр. 20, 17:03
туда однозначно стоит пристроить буфер2020...имхо..
mekkaod Куратор Одесса 3.4K 2.2K
Отв.345  10 Апр. 20, 20:08
bardo, я предпочитаю передачу по жидкости а не по пару, это легко регулировать, хоть насосом, хоть клапаном.
тот верхний буфер, что собрал Игорь, для дистилляции.
в схеме с ректификацией его тоже можно попробовать, но посчитать это я не могу.

Добавлено через 5дн. 23ч. 8мин.:

Хочу вернуться к вопросу верхних сивушных спиртов.
На картинке ниже два графика, на одном из них распределение спирта по тарелкам, а на втором распределение 3,4 и 5 спирта при флегмовом числе равном 5!
Обратите внимание на следующую мысль:
- красной линией поперёк обоих графиков отмечен уровень 12 теоретической тарелки
- крепость спирта на ней обычно уже достаточно высокая чтобы обмануть спиртометр.
- при этом концентрация примеси если и не превышает разрешенную по госту, но довольно близкая.
- уменьшение флегмового числа - гарантированный залёт.
- большой куб - гарантированный залёт.

А потому необходимо не полениться и провести простой эксперимент:
Оставить 1/3 часть высоты насадки и убедиться что при отборе с флегмовым числом 5 и концентрации в кубе 8%об, крепость спирта не ниже 96,3%.
В противном случае надо увеличивать флегмовое число, пока крепость не будет соответствовать, и это будет ваше ФЧ=5.
распределение этанола и пропанола.jpg
распределение этанола и пропанола. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.
сообщение удалено
mekkaod Куратор Одесса 3.4K 2.2K
Отв.346  27 Апр. 20, 13:14
для тех кто готов в ущерб экономии очистить от голов брагу есть вариант с "горячим пальцем".
дистиллятор с пальцем.jpg
дистиллятор с пальцем. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.

из полезного:
- весь дистиллят подвергается эпюрации.
- нет регулировки подачи пара в колонну из куба
- возможность использовать обычную насадку
- с использованием накопителя как делал Игорь - получается просто кусок железа который надо вовремя выключить.
- оригинальный вариант для двухкомфорочной плиты.
дистиллятор на две комфорки.jpg
дистиллятор на две комфорки. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.

из недостатков:
- дополнительный расход энергии на кипение эпюрата внизу трубы
- отсутствие расчетов размеров пальца(возможно понадобиться ещё экран)

и в завершении можно добавить имеющийся в наличии сухопарник:
дистиллятор на две комфорки с сухопарником.jpg
дистиллятор на две комфорки с сухопарником. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.
Янн Профессор Пушкино 3.9K 743
Отв.347  28 Апр. 20, 11:48
В планах вот так
20200428_114236.png
20200428_114236. Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD. Получение спирта.
.Заброс под деф того, что скопиться выше отбора тела (3ТТ)колонна 35 ТТ
mekkaod Куратор Одесса 3.4K 2.2K
Отв.348  28 Апр. 20, 11:53, через 5 мин
Янн, если твой чертёж верен, то так как эта колонна эпюрационная, то над отбором ничего не копится вообще.
ты всё же почитай как распределены примеси в эпюрационной колонне или мои картинки посмотри в этой теме.
митрик Доцент Томск 1.8K 513
Отв.349  03 Мая 20, 18:28
Спрошу тут , поймал примесь в спирте , с слегка резковатым запахом и чесночным привкусом , отказимиривание спирта не помогло . Принял решение отбирать при ректификации и хоть что-то спасти из спирта . Навалка была 60+% , эта гадость шла и из ЦП и из дефлегматора . Подавал 1,8+кВт , отбор из ЦП 1л/ч , из дефлегматора 53мл/ч . Как мне показалось , нормальный спирт пошёл после 82*С в кубе (термометр без всякой коррекции , давление в кубе 20 мм ртути по тономанометру ) . Прозевал хвосты и понял , что эта примесь есть и там . Сейчас перегоняю в очередной раз - примесь есть и в отборе и в головах из-под дефлегматора . Опять сделал крепкую навалку и жду , на какой температуре в кубе пропадёт эта примесь .
Возникли несколько вопросов , что это за гадость , насколько она вредна и трудновыводима ?
Если запах опять пропадёт в районе 82*С , справедливо ли разбавить СС до соответствующей крепости и пытаться таким образом оставить примесь в кубе ?

Добавлено через 19мин.:

Как и в прошлый раз , примесь "пропала" при 81.6*С в кубе , что соответствует примерно 60% спирта в сырце . Планирую развести оставшийся спирт с примесью до такой крепости и перегнать его в очередной раз , уже сбился со счёта который .
Daniil Научный сотрудник Бахчисарай 9K 6.8K
Отв.350  03 Мая 20, 20:08
Как и в прошлый раз , примесь "пропала" при 81.6*С в кубе , что соответствует примерно 60% спирта в сырце . Планирую развести оставшийся спирт с примесью до такой крепости и перегнать его в очередной раз , уже сбился со счёта которыймитрик, 03 Мая 20, 18:28
Я вот не понимаю, почему не пропустить через уголь хотя бы для эксперимента?
Есть в бизнесе такой принцип - если делать одно и то же, и результат будет тем же.
митрик Доцент Томск 1.8K 513
Отв.351  03 Мая 20, 20:40, через 33 мин
почему не пропустить через уголь хотя бы для эксперимента?Daniil, 03 Мая 20, 20:08
Не имею в наличии , в режиме изоляции нЕкуда за ним ехать
mekkaod Куратор Одесса 3.4K 2.2K
Отв.352  03 Мая 20, 20:53, через 13 мин
митрик, как ты получил эту примесь?
опиши весь процесс от сборки затора, всем интересно.
сообщения удалены (5)
Мух кусючий
Отв.353  26 Мая 20, 22:55
mekkaod, Один вопрос.Зачем усложнять,ведь куда проще регулировать подачу СС,чем кипятить дозированно бражку?Ну в край,разведи СС до 6-16% и гони на здоровье.Притом,состав одинаковый,а так,состав постоянно разный,спиртуозность на подаче разная,пробой браги не вопрос,автоматика не 5 копеек.Может и туплю,но мне кажется,экономия не всегда выгодна.
mekkaod Куратор Одесса 3.4K 2.2K
Отв.354  27 Мая 20, 09:04
Зачем усложнять,ведь куда проще регулировать подачу ССМух кусючий, 26 Мая 20, 22:55
для регулирования подачи есть специальная тема:
[Непрерывные технологии ректификации спирта, от MEKKAOD]
а тут кубовая система рассматривается.
Дмitрий Кандидат наук Иркутск 310 79
Отв.355  06 Июня 20, 14:16
для тех кто готов в ущерб экономии очистить от голов брагу есть вариант с "горячим пальцем".mekkaod, 27 Апр. 20, 13:14

Хочу спросить про размер горячего пальца в варианте без дополнительной плитки (хотя бы примерно) .
DIMA1965 Профессор новый иерусалим 2.3K 539
Отв.356  06 Июня 20, 23:36
Дмitрий, если по картинке 27 апреля то вообще работать не будет. Крепость одинаковая не закипит. Нужен напор 3-5 градусов Цельсия.
Дмitрий Кандидат наук Иркутск 310 79
Отв.357  07 Июня 20, 05:59
DIMA1965, С чего ты взял ? У тебя в кубе брага Т кипения которой ну допустим 92°С . Палец нагрет этим паром . Из практики скажу что из браги такой спиртуозности скондесируется дистиллят примерно крепостью 50-60% , который потечет вниз. Какая у него Т кипения ? По мере падения спиртуозности в кубе конечно же будет падать % в дистилляте , но и Т куба будет расти . Все будет работать , нужно только размер пальца подобрать .
сообщение удалено
DIMA1965 Профессор новый иерусалим 2.3K 539
Отв.358  07 Июня 20, 18:46
Дмitрий, потом на пальце закипит крепкая, спирт улетит вода останется, типа вторая ступень укрепления, места воде копиться мало. Посмотри картинки, сейчас есть аппараты двойной перегонки - там 1/4 куба отделены.
Дмitрий Кандидат наук Иркутск 310 79
Отв.359  08 Июня 20, 07:11
DIMA1965,
потом на пальце закипит крепкая,DIMA1965, 07 Июня 20, 23:46
Но не спирт а спиртосодержащая смесь полетит вверх , а сконденсировавшийся дистиллят вниз. На тарелках начнется барботаж (ТМО) и отделение головных , которые полетят вверх и отбираются из под ДЭФа . А безголовый дистиллят отбирается самотеком снизу .
Ты лучше почитай тему про эпюрацию или про нбк , тогда и поговорим . Это совсем не двойная перегонка .