А я нарушил некоторые каноны и правила ректификации.

Перед началом ректификации определяешь контрольную температуру при работе на себя. Затем ведешь отбор так, чтобы температура датчика не повышалась более, чем на 0,1-0,2-0,3 градуса выше этой контрольной температуры.

Вот тут мне немного непонятно.Я всегда считал,что контрольная температура определяется после отбора "голов".А здесь утверждается другое,то,что она определяется при работе колонны на себя.Т.е. я при работе СТАРТ-СТОПОМ (в автомате)должен выставить в порогах значения допустим двух температур(в дефлегматоре и 2/3 hкол),которые получил после стабилизации колонны.

Вольдемар47, во первых у меня нет датчиков температуры в дефлегматоре и в 2/3 колонны.Датчик по которому работает старт-стоп находится в 25см. от низа колонны.Этим я (не только я а и другие форумчане) добился работы колонны по всей высоте,задействованы все тарелки на разделение и укрепление спирта.А также я избавился от влияния атмосферного давления т.е. мне не нужна дельта температур.Эту идею мне подсказали Руди и Котище они уже давно этим пользуются,если интересно прочитай всю эту ветку с начала и все поймешь.

Вот тут мне немного непонятно.Я всегда считал,что контрольная температура определяется после отбора "голов".А здесь утверждается другое,то,что она определяется при работе колонны на себя.

Здесь нет противоречия. Температуру можно выставить и после отбора голов, надо только подождать и дать поработать колонне на себя, пока все температуры не устаканятся. Можно даже выключить все, потом, на следующий день включить, опять дать колонне стабилизироваться и выставить пороговые температуры.При этом приходится позаботиться о разрешении (если запрет на отбор автоматический) на отбор очередной фракции, если диапазон разрешённых температур очень узкий.

Вольдемар47,температура в 25см. от низа колонны постоянна и она не зависит от голов.В 2/3 колонны и в дефлегматоре она меняется в большую сторону, а в низу колонны нет. Можешь выставлять до и после голов.

Игорь, а он не сильно шумит? И греется ли он на слабом потоке. Думал его использовать, но как-то 220В питания смущали.
Дмитрий, 11 Дек. 09, 12:04

У тебя стиральная машина есть? Значит ты в курсе как этот клапан шумит. Греется не сильно и не боится перегрева. 220 пусть не смущает. У него полностью залитая катушка, только два контакта-лепестка снаружи. Прекрасно управляется любым симистором на 600-800 вольт без теплоотвода. Ток там никакой.

Поэтому на первой (быстрой) колонне надо получить не 90%, а азеотроп, т.е. 96% с копейками...Вроде как, для этого достаточно 20-30 теоретических тарелок, т.е. меньше 50 см длинны колонны, т.к. основная задача укрепление, а не отсечение примесей.В кубе должна при этом быть низкая концентрация, не более 40% (лучше 10%), при этом большая часть голов будет связана с водой и в отбор не попадёт. Ещё лучше (хотя и сложнее) провести непрерывную ректификацию на полной колонне, с непрерывным отбором барды, что улучшит условия связывания и вывод из процесса гидрофильных примесей (голов) водой.Полученный азеотроп, отправляем на повторную ректификацию, на хорошую (более 100 ТТ) колонну.Kotische, 19 Окт. 09, 00:33

Наконец руки дошли до эксперемента:
2 месяца назад получил после первой ректификации 11 литров СС крепостью 96* (головы и хвосты не отбирал, все слил в одну емкость).
Сегодня поставил ректификацию этого "СС".
Первые результаты:
1. После 1 часа работы на себя (предварительно затопил колонну при разгоне) дельта между дефлегматором и 2\3 не опускалась ниже 0,9*С.
2. После начала отбора (1 капля в 1 сек) упала до 0,73*С.
3. Голова вонючая неимоверно.
Сегодня наверно не отберу все, завтра отпишусь.

V_B, на начальном этапе отбора голов интенсивность отбора можно увеличить до 3-х капель в сек,затем постепенно снижать.ИМХО.

Вторые результаты:
1. Голова примерно 700 мл (с 11 литров спирта, ничем не чищенного)
2. Еще 100 мл без запаха в банку "на последующую ректификацию" - на всякий случай.
Далее отберу товарной фракции литров 7, прийдется налить немного воды чтобы дно полностью не оголять.

V_B, извини,но я пользуюсь другой схемой очистки от примесей и как мне кажется она оправдывает себя.Конечно это ИМХО.
Первичную очистку я провожу разбавляя СС до 20-40%, по рекомендациям до 10%,отбираю голову и хвосты.
Вторичную очистку провожу при крепости 96% так же отбирая голову и хвост,но их уже намного меньше.Правда в самом конце приходится добавлять воды что бы не оголять тэны.
Эту методу мне подсказал Котище и она ИМХО оправдывает себя.
Дело в том что при ректификации разбавленного СС вода в большинстве своем удерживает примеси не давая им испариться и попасть в отбор.
А при крепости 96% промежуточные примеси становятся головными и отбираются как головные.
Более точное обьяснение,если тебе интересно,можешь получить у Котище или он даст ссылки на свои посты.

Потер некоторый флуд который никак не украшал нас как участников и не относился к теме.Выводы по теме пока не пишу,жду когда уйдет на 2-ю страницу.
Хотелось бы еще в этой теме обсудить методы отбора примесей.Как лучше и какими методами.Чтобы высказались наши уважаемые теоретики и практики.
Извините,сейчас просмотрел тему по головным и концевым фракциям и думаю что не стоит разбрасывать информацию.

Первичную очистку я провожу разбавляя СС до 20-40%, по рекомендациям до 10%,отбираю голову и хвосты.Михаил0501, 03 Янв. 10, 14:19

Михаил0501, проясни пожалуйста немного цифры - 20-40* и хим очистка?
Потом 10* и первая ректификация?

V_B, спирт я ректифицирую два раза.
Первый раз развожу СС до крепости от 20% до 40% хотя для лучшей очистки рекомендуют разводить до 10%. Развожу в зависимости кол-ва СС и обьема своего куба.
Второй раз ректифицирую ректификат после первой ректификации крепостью 96.4% не разбавляя.Разбавляю остаток в кубе в конце перегонки чтобы закрыть тэны.Так же отбирая голову и хвост который остается с водой в кубе.
Головы я отбираю непрерывно во время обеих ректификаций.

спирт я ректифицирую два раза.Второй раз ректифицирую ректификат после первой ректификации крепостью 96.4% не разбавляя

Михаил0501, а велика ли будет разница в качестве конечного продукта,по сравнению с тем,который получаешь ты по описанной схеме, если бы и во второй раз, вместо ректификации спирта крепостью 96.4% произвести ректификацию при 20% - 40%? Как бы ты  оценил разницу в качестве?
К двойной ректификации СС я пришел недавно(разбавляю 20% - 40%) и оцениваю это на твердую 4.  Качество получаемой водки при этом( с углеванием, конечно)оцениваю на уровне водки,  доступной мне в среднем за 200р за 0,5 л в супермаркете. В  дегустации напитка включаяя меня участвовало 5 человек. И как не странно - все единодушны в оценках.

Дмитрий, прочитай ответ №173.

при крепости 96% промежуточные примеси становятся головными и отбираются как головныеМихаил0501, 03 Янв. 10, 14:19

Завивисит от примеси.
Метанол из промежуточно-хвостовой станивится головной.
А настоящие промежуточные становятся хвостовыми.
При перегонке крепкого спирта картина распределения примесей сильно упрощается.

Повторил опыт по обнаружению промежуточной фракции, описанной несколькими постами выше. При этом паровая фракция из дефлегматора попадала в сосуд с чистой холодной водой. Эффект опалесценции наблюдался на протяжении всего процесса ректификации СС. Удивительно, но мой нос не чувствовал в конце ректификации в этой фракции из дефлегматора посторонних запахов, а опалесценция была. Сомнений у меня не осталось: промежуточные фракции не миф, а объективная реальность, данная мне в ощущениях (где-то я уже это слышал..).

Дмитрий,пока трудно сказать что это,скорее всего это ПОСТОЯННО образующиеся легко кипящие примеси не имеющие запаха,но я их четко вижу при измерении проводимости. Если интересно посмотри тему о проводимости.
Их видно при условии постоянного отбора головных фракций.Если нет такого отбора эти примеси попадают в тело.Органолептически это не чувствуется,а проводимость их обнаруживает в теле.

Если дать возможность отстоятся данной эмульсии, то на поверхности воды появляются прозрачные маслянистые образования,почти без запаха. Неужели это легкокипящие фракции? Тоже самое я наблюдаю на стенках куба после ректификации, если не сразу слить барду, а дать ей остыть. Только запах там круче, пахнет фенолом, как ... краска ПФ.

Дмитрий, очень похоже на сивушные масла,но не уверен,я их вижу в конце ректификации в кубе или в отборе если затянуть процесс.
Может быть наши академики скажут что это.
Черт возьми совсем из головы,ведь только что ректифицировал,нет чтобы постотреть.Хотя сегодня когда разводил головы для ректификации,холодной водой,заметил какое то необычное перемешивание.Обязательно посмотрю при случае.

Михаил0501, посмотри сообщения от Edgars1950 в ветке Промежуточные и концевые фракции. Очень похоже.[сообщение #74021]Похоже на то, что в паровой фракции собираются концевые примеси. А описанный и воспроизведённый нами процесс называется пастеризацией спирта.