27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА
Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин 27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА

А я нарушил некоторые каноны и правила ректификации.

Форум самогонщиков Оборудование для перегонки и ректификации
1 ... 5 6 7 8 9 10 8
fox400 Бакалавр южное закордонье 61 3
Отв.140  19 Окт. 09, 01:12
4. Тема линаса, одна из самых перспективных в получении спирта. Вроде все почти понятно, но - опять импотенция практических выводов, позволяющих на практике сконструировать устройство.

А уточнить можно?Просто поиском не определяется...в смысле ЛИНАС(а не импотенция);)

Уточняю.Не поляризуемость,а диэлектрическую проницаемость.
Поляризуемость это другой термин.
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.141  19 Окт. 09, 01:20, через 9 мин
А уточнить можно?Просто поиском не определяется...в смысле ЛИНАСfox400, 19 Окт. 09, 01:12
ЛИНАС - безнасадочная пленочная колонна, у которой температура всей поверхности термостатируется (задается извне), получается "фильтр" через который спирт проходит, а тяжелые фракции конденсируются и стекают вниз.

Уточняю.Не поляризуемость,а диэлектрическую проницаемость.
Поляризуемость это другой термин.fox400, 19 Окт. 09, 01:12
Я имел в виду НЕ "диэлектрическую проницаемость", т.к. меряя емкость, такие тонкие примеси скорее всего не отловишь, а предлогал обратить внимание на барьерный потенциал. Когда мы прикладываем к электролитической ячейке внешнюю ЭДС, на электродах накапливаются ионы, которые своим поверхносным зарядом экранируют электроды. При превышении внешнего ЭДС над потенциалом разрядки иона, эти ионы перестают накапливаться, а начинают разряжаться на электроде давая свой вклад в общий ток текущий через электролит. Если смотреть зависимость тока от напряжения, там возможно будут какие ни будь ступеньки, характерные для разных примесей.
Есть ещё такая хрень как подвижность ионов, которая сильно зависит от массы иона. Возможно если проводить измерения на переменном токе, можно найти какие то зависимости сопротивления от частоты внешнего сигнала.
fox400 Бакалавр южное закордонье 61 3
Отв.142  19 Окт. 09, 01:38, через 19 мин
Спасибо за уточнение! Улыбающийся

а нащёт полярографии...её обычно делают на ртутных электродах,остальные очень быстро загрязняются...:(...и меряется незнамо что...
Да ,и в сложных смесях надо отслеживать ВСЕ полярографические волны...
А с диэлькометрией электроды можно делать изолированными...фторопластом например,или вообще только пара петлей из фторопластового провода...
Далее,проводимость примесей, я думаю(ИМХО), определяется свободными кислотами...остальное довольно непроводимое...
А подвижность ионов это замечательно...НО концентрация мала...и ионизация органических веществ тоже...:(
Хорошо бы ИК спектры мерять...но там токо лазером...и на просвет...

Rudy Академик Питер 5.8K 1K
Отв.143  19 Окт. 09, 01:41, через 3 мин
А вот это, скорее всего, не получится. Тут недавно кто-то ссылку выкладывал на то-ли статью, то-ли дисер где измерялись вольт-амперные характеристики различных виноматериалов, в т.ч. водки. Ничего хорошего они из них не вытащили. Детский лепет.

Думаю, что проводимость даст больше информации. Я тут нашел несколько статеек про кондуктомктрию водки  - по ней определяют крепость с учетом температуры и весьма точно. Правда похоже, хотя впрямую не сказано, точность получается только на одинаковом исходном (разбавляемом) спирте. При смене сырья - рекалибровка. Т.е. примеси влияют заметно. Крепость есссно тоже, но она практически постоянна при отгоне голов.
mak210 Академик Москва 4.8K 4.6K
Отв.144  19 Окт. 09, 07:56
Если вы уж так далеко заехали, попробуйте эффект сонара. Я в этих вопросах полный ноль, но слышал мимоходом, что эта тема сейчас активно внедряется для измерения концентрации спирта в проточной бражке.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.145  19 Окт. 09, 09:13
... если бы растворение дефлегматора было бы столь велико, он бы и года не простоял. СмеющийсяRudy, 19 Окт. 09, 00:54
А как быть с твоей прокладкой - резинкой, которая вонять - воняет, а веса не теряет?

По поводу измерений. Сопротивление - поляризация - органолептика...Да что бы мы ни придумали... В спирте, соответствующем требованиям стандарта, содержание альдегидов 0,004 грамма на литр. В том спирте, который Николаевич сдал на анализ, их 0,010 грамм на литр. Уверен на 100%, что разница что удельного сопротивления, что поляризуемости, не будет отличаться так, чтобы быть заметной.
Михаил0501 Научный сотрудник Иркутск 3.5K 799
Отв.146  19 Окт. 09, 13:39
Так что может закрыть тему.Чтобы больше не "мусолить"
Makovka, 18 Окт. 09, 19:34
Закрыть то не проблема.Но при "мусоливании" возникает ряд очень интересных вопросов,новых идей,а иногда великолепные решения могут родится.Я не понял у нас что дифицит с размещением?
Михаил0501 Научный сотрудник Иркутск 3.5K 799
Отв.147  19 Окт. 09, 13:51, через 12 мин
Михаил0501, скажи честно, ты [сообщение #16620] читал?

Михаил0501, может быть ещё разок обсудим этот маленький вопросик?  Подмигивающий
Kotische, 18 Окт. 09, 22:25
Честно,не читал. Грустный но обязательно прочитаю,надеюсь не только я.И поучавствую в обсуждении в меру своего опыта и знаний,уж не обессудьте. А того и другого в этой сфере у меня не так уж много.Но иногда мнение дилетанта помогает в решении каких то конкретных задач. Подмигивающий
Михаил0501 Научный сотрудник Иркутск 3.5K 799
Отв.148  19 Окт. 09, 15:02
Котище,прочитал.Тема очень интересная и я много размышлял по этому поводу и пытался как то избавиться от примесей появляющихся во время ректификации (головных) посредством постоянного отбора голов.Это я решил таким образом.[Прямая ректификация браги. Страница 2] Прокоментируй если можно.Но в процессе ректификации мной было замечено.После основного отбора голов когда идут остатки голов можно начинать отбор тела и органолептически тело не имеет запаха голов,хотя в паралельном отборе голов по паровой фазе этот запах присутствует.Это свидетельствует о том что эта метода работает.Но вот незадача что после примерно 20% отбора тела в паровом отборе голов нет другого запаха кроме спирта.Я успокаивал себя тем что возникающие примеси так малы что различить их не представляется возможным,но выливал их на повторную перегонку.А может они и вправду настолько мизерные что стоит поднять руку и сказать"и х... с ними"и опустить руку.Что ты думаешь по этому поводу?
Улыбающийся В замешательствеПаралельно такая же тема обсуждается в повторной перегонке.
Дмитрий Специалист Н.Новгород 191 38
Отв.149  09 Дек. 09, 17:01
Это свидетельствует о том что эта метода работает.
Михаил0501, работает. Так же, по твоей методе вручную попробовал увеличивать температуру дефлегматора, изменяя поток охлаждающей воды, во время отбора товарной фракции, сразу после отбора голов в основном отборнике. В отборе по паровой фазе из трубки связи с атмосф. явно присутствовал постороннй запах, хотя в основном отборнике запах почти не ощущался. Случайно, в банку для отбора кондесата по паровой фазе налил чистой воды и заметил, что конденсат, попадая по каплям и смешиваясь с водой образовал непрозрачный белый слой. Попробовал то же с дистиллятом из основного отборника - нет такого эффекта. Теперь озадачен, что это за фракция попала в парофую фазу,почти в начале отбора товарной части. Я считал, что подобную опалесценцию раствора вызывают хвостовые фракции...Да.. еще один "плюс" заметил, поток воды уменьшился в разы, и мощность нагрева немного уменьшилась..Жаль эксперимент не удалось завершить, время закончилось..свободное.
Михаил0501 Научный сотрудник Иркутск 3.5K 799
Отв.150  09 Дек. 09, 17:51, через 51 мин
дмитрий я не сомневался что этот способ отбора работает,я им пользуюсь и всякий раз убеждаюсь в его действенности,теперь и ты в этом убедился.Теперь о том что мы отбираем.После отбора голов еще долго,примерно еще одну треть,идут остатки головных фракций которые можно отобрать этим методом.Но дальше паровой отбор отбирает что то не похожее на головные фракции а органолептически похоже на спирт.Но при последних ректификациях я измерял проводимость голов по методу предложенным Руди и убедился что во времявсей ректификации из парового отбора выходят пары вещества очень похожие по проводимости на головные фракции только в меньших кол-вах.На промышленных колоннах имеется подобное устройство где отбираемый продукт с верха колонны идет на повторную доочистку.Мы тоже можем это делать отбирая небольшое кол-во с атмосферной трубки и переработки при последующей перегонке.
Скажи какой у тебя дефлегматор? Как регулируешь воду?
Почитай это [Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов]
Дмитрий Специалист Н.Новгород 191 38
Отв.151  10 Дек. 09, 11:29
Михаил0501, мой дефлегматор представляет собой литровый термос, поток охлаждающей воды регулирую вручную,  добиваюсь, чтобы вода на выходе была холодной. Теперь задумался на тему регулировки температуры дефлегматора. Пока вижу только плюсы. Думаю поставить два -три автомобиьных клапана плюс байпас и регулировать поток охл. жидкости по температуре на выходе из дефлегматора  процессором.
Читал, про опыты с проводимостью. В магазинах, торгующих фильтрами для воды, продают прибор для контроля за качеством воды. По предварительным сведениям принцип работы основан на измерении проводимости.Там есть цифровой индикатор. Стоимось в пределах 1000р, я видел за 850р. Думаю его прикупить и попробовать.
Михаил0501 Научный сотрудник Иркутск 3.5K 799
Отв.152  10 Дек. 09, 11:38, через 9 мин
Дмитрий тебя понял,у меня стабилизация Т* верха дефлегматора автоматическое от 8036.Как устроена смотри здесь [Прямая ректификация браги. Страница 2]
Посмотри что за прибор,измеряет ли дистилят,какая чувствительность.Посмотри и сбрось сюда тех. данные,пока не преобретай,нужно посмотреть подойдет или нет.
Дмитрий Специалист Н.Новгород 191 38
Отв.153  10 Дек. 09, 11:47, через 10 мин
Михаил0501, а про это что думаешь?
Случайно, в банку для отбора кондесата по паровой фазе налил чистой воды и заметил, что конденсат, попадая по каплям и смешиваясь с водой образовал непрозрачный белый слой. Попробовал то же с дистиллятом из основного отборника - нет такого эффекта. Теперь озадачен, что это за фракция попала в парофую фазу,почти в начале отбора товарной части. Я считал, что подобную опалесценцию раствора вызывают хвостовые фракции...
Это хвосты попали тоже, или нет?
Михаил0501 Научный сотрудник Иркутск 3.5K 799
Отв.154  10 Дек. 09, 12:05, через 19 мин
Трудно сказать что это.Сразу после голов идут фракции которые мы не чувствуем,но их видит прибор по измерениям проводимости,скорее всего это размазанные по телу остатки голов.Опять же белый слой дают сивушные масла.Как они туда попали вопрос? Может быть остались в колонне от предыдущей ректификации? Пока не знаю,нужно еще посмотреть.Проверить.
Ант Кандидат наук Е-Бург 442 75
Отв.155  10 Дек. 09, 21:33
... Опять же белый слой дают сивушные масла.Как они туда попали вопрос? ...Михаил0501, 10 Дек. 09, 12:05
А головы от перегонки абсента пробовали разводить?
Белеют и опалесцируют со страшной силой...
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.156  10 Дек. 09, 21:55, через 23 мин
Дмитрий, По белому осадку. Вода была обычнаЯ водопроводная? Возьми немного такой воды и наливай в него по каплям тёплый чистый (даже очень чистый) спирт. Раствор помутнеет и появится аналогичный белый осадок. Это не хвосты. Если такой эффект получится и будет интерес - расскажу что это такое.
Ант, в абсентных головах очень много нерастворимых в воде эфиров, вот и появляется опалесценция.  В сахарном самогоне такого количества эфиров нет.
Дмитрий, клапан для управления охлаждением дефлегматора я бы порекомендовал от стиралки (на 220 вольт). Очень хороший вариант. Я попробовал и остался очень доволен.
Ант Кандидат наук Е-Бург 442 75
Отв.157  10 Дек. 09, 22:56
Ант, в абсентных головах очень много нерастворимых в воде эфиров, вот и появляется опалесценция.  В сахарном самогоне такого количества эфиров нет.Игорь, 10 Дек. 09, 21:55

Головы от сахарного самогона я что-то не додумался попробовать развести.
А от самогона из варенья - пробовал, мутнеют не хуже абсентных.
Дмитрий Специалист Н.Новгород 191 38
Отв.158  11 Дек. 09, 12:04
Игорь,
По белому осадку. Вода была обычнаЯ водопроводная?
вода была после фильтра обатного осмоса. После перемешивания мутнобелым оказался весь раствор с неприятным запахом, жаль не догадался подожать и посмотреть, что будет дальше. Думается чистый спирт не даст подобной реакции... Да я собственно делал этот опыт  тут же, когда в контрольную банку с чистой водой капал спирт из отборника дефлегматора - опалесценции не было. Спирт 96-97 об.% из отборника дефлегматора, высота царг 1,4 метра, основной отборник -по жидкостной фазе, 5см ниже дефлегматора, управление по температуре 1/3 +-0,3градС  и дефл. +-0,6градС от микропроцессора . Давление стабилизирую в кубе.Это одиниз первых моих опытов на самогоне. Раньше, когда пытался отработать процесс, перегонял технический спирт. После перегонки в кубе так же оставалась мутнобелая жидкость почти без запаха плюс маслянистый налёт на стенках куба, после его остывания.
клапан для управления охлаждением дефлегматора я бы порекомендовал от стиралки (на 220 вольт).
Игорь, а он не сильно шумит? И греется ли он на слабом потоке. Думал его использовать, но как-то 220В питания смущали.
Дмитрий Специалист Н.Новгород 191 38
Отв.159  14 Дек. 09, 16:24
Докладываю.
На днях продолжил экперимент с дефлегматором и паровой фазой, по методе Михаила0501.На протяжении всего процесса
вручную попробовал увеличивать температуру дефлегматора, изменяя поток охлаждающей воды, во время отбора товарной фракции, сразу после отбора голов в основном отборнике. В отборе по паровой фазе из трубки связи с атмосф. явно присутствовал постороннй запах
ректификации СС (самогон 30-40%об)паровая фаза давала эффект  опалесценции при смешивании с чистой водой обр.осм. После нескольких часов, на поверхности смеси были видны прозрачные маслянистые образования.
Вопрос. Если это сивуха, то почему идёт с самого начала?
Если нет, то что это? Повторюсь, что фракция  из основного отборника такого эффекта не давала.
Полученный СР пустил на ректификацию вторично. Паровая фракция в начале и в середине процесса не давала эффекта опалесценции при смешивании в водой, как в прошлый раз. Но в самом конце, когда температура в 1/3 увеличилась более чем на 0,3 град С, всё повторилось, пошла паровая фракция с опалесценцией. Дальше вообще начались чудеса. Правда они были и раьше,когда перегонял СС, только я списал на сбой в процессе (правда -необъяснимый). Так вот, когда температура в 1/3 увеличилась более чем на 1 град С, температура в районе отборника основной фракции,стоявшая весь процесс как вкопанная, вдруг начала падать! и упала напочти на 0,3 град С. Когда ситуация стабилизировалась,отобрал эту фракцию.Таким образом, каждый раз добиваясь стабилизации колонны, отобрал 3-4 фракции.Потом,когда когда температура в 1/3 увеличилась более чем на 10 град С, температура в районе отборника основной фракции стала возвращаться к прежнему значению. Такое ощущение, что за спиртом пошла более легкокипящая фракция. И все эти штучки происходили в стабильном режиме, температуру не колбасило. Отбор основной фракции (старт-стопом) в  момент стабилизации разрешён не был.
Колонна стабилизировалась на более низкой температуре в коце отбора!!!? Что, вслед за столбом спирта шла легкокипящая фракция, или у меня глюки, причём повторяющиеся(что тоже возможно)?
У кого-нибудь так было?
А спирт получился после повторной ректификации хороший, с моей кочки зрения. Без запаха, ну почти.Капля на зеркале оставляет с трудом различимую тонкую кайму. Не то, что после первой ректификаци.Там кайма была раза в три пошире.
Пришёл к выводу, что по паровой фазе из дефлегматора можно косвенно получать представление о качестве дистиллята из основного отборника. Для этого нужно периодически  проверять  конденсат паровой фазы дефлегматора на опалесценцию, смешивая последний с чистой водой. Или просто опустить трубку сбора конденсата паровой фазы в прозрачную ёмкость, где на дне налита чистая вода (у меня вода обр.осм.), так ,чтобы она, трубка, не касалась зеркала воды и наблюдать за эффектом смешивания, изредка меняя воду.