А я нарушил некоторые каноны и правила ректификации.

Оставь, тема-то вечная.

Так что может закрыть тему.Чтобы больше не "мусолить"
Makovka, 18 Окт. 09, 19:34

Не надо, полезная ветка - когда её читаешь, становится понятно, что, на самом деле, всё просто и понятно - разжёвано уже на форуме по сто раз. Но, несмотря на это - есть множество разных мнений, и почти все они - верные.

Нет абсолютной истины! - но есть истины проверенные, дающие результат - ими и предпочтительно руководствоваться (но - не обязательно, опять же... Для особо недоверчивых...)

Ты прав, Ант, жевано мнго... но не все, далеко не все.
Меня лично, к примеру, крайне интересуют некоторые темы, как в технической плоскости, так и в технологической и в рецептурно-методологической.
Например
1. Бражная колонна долго жевалась. Потом Руди предложил действующий макет. Были выявлены плюсы и минусы при опытных перегонках. НО! Но предложение доработать конструктив (рассчитать параметры хотя бы для изготовления в металле производительной системы) - ноль реакции...тема заглохла

2. Парогенератор - топорные варианты склепаны у многих. Но компактный, быстрый и оснащенный автоматикой и защитой действующий вариант - пустыня даже в теоретических изысках.

3. Автоматика защитная - разговоров воз, а практически только Игорь кое что делает, уже даже не вынося на суд общественности - и правильно, кстати.

4. Тема линаса, одна из самых перспективных в получении спирта. Вроде все почти понятно, но - опять импотенция практических выводов, позволяющих на практике сконструировать устройство.

И так далее, и тому подобное.
А знаешь почему?

Ты прав, Ант,
А знаешь почему?
игорь223, 18 Окт. 09, 21:01

Игорь223, хотелось бы мне ответить, что знаю, почему...

Но отвечу - это мы все пробуем, как получится... И нас много,
поэтому сам я ничего не значу, а скажу - как у всех получится!...

по первому вопросу о датчиках сказать что рекомендуется установка датчиков в 1/3 или 2/3 части колонны,существует две точки зрения...Михаил0501, 18 Окт. 09, 15:28

Михаил0501, скажи честно, ты [сообщение #16620] читал?
Имхо, это гораздо важнее (в гораздо большей степени влияет на качество) чем то на какой высоте устанавливать датчик!
Фишка в том, что сделав высокий столб спирта в колонне (длинную разделяющую часть), мы тем не мение не позволяем этой разделяющей части нормально выполнять это разделение!
Разделение всей колонны отдается на откуп процессам происходящим в короткой укрепляющей части.
И даже если ты опустищь датчик в 1/3 будь готов что ты не получишь существенного улучшения качества продукта.
Почему - я развернуто объяснил в тексте по ссылке...
Если ты разобрался с тем что там написано, то должен согласиться что спор о 1/3 и 2/3 - пустая трата времени.
Ещё раз повторю один из своих тезисов - колонна для переодической ректификации должна быть короткой!
Михаил0501, может быть ещё разок обсудим этот маленький вопросик? 

Автоматика защитная ... Игорь кое что делает, уже даже не вынося на суд общественности игорь223, 18 Окт. 09, 21:01

Почему не вынося? Вынес планы, почитал обсуждение, внес коррективы. Теперь работаю над тем, чтобы управление было внятным и удобным чтобы проводов и шлангов было поменьше, чтобы ректификация была не трудом, а приятным времяпрепровождением. Желательно не рядом с колонной. Главное в том, что как мне кажется, я нашел универсальный сигнализатор 99% наиболее вероятных аварий. Остальные контроли дублируют наиболее вероятные и неприятные, а заодно оставляют информацию о некоторых причинах стопа. Автомат еще не собран, но уже близок к завершению. Результаты обкатки обязательно выложу. Вместе со схемами. Но продолжение обсуждения считаю излишним, ибо оно тормозит движение к цели, а значит вредно.

А у меня тут еще одна бредовая идея нарисовалась. По непрерывному контролю качества (ну или чего-то близкого к качеству) дистиллята простейшими методами. SerjNSK меня пытал про датчик спирта для контроля заполнения приемника. И я решил узнать, а какое собственно сопротивление имеет спирт. Сделал простейший датчик из телевизионного разъема (наружная и внутренняя трубки, как уже писал Сержу) и начал измерять всякие головы, тела, хвосты - короче все, что под руку попалось. И с удивлением обнаружил, что чем чище продукт, тем больше его сопротивление. При погружении датчика на 1 см (фиксированная площадь контакта) сопротивление изменялось от 100 кОм (самый грязный), до 800 кОм (чистый выходной продукт).

С одной стороны - все понятно, так и должно быть. Но из этого может получится простейший способ контроля отбора голов.

Отсюда просьба - кому не  лень, сделайте какую-нибудь приспособу с фиксированной площадью контакта со спиртом и измерьте простым тестером, как изменяется сопротивление дистиллята в процессе ректификации. Я сам еще долго до колонны не дойду, а интересно.

Михаил0501, скажи честно, ты [сообщение #16620] читал?
Kotische, 18 Окт. 09, 22:25

Kotische, уточни немного:
1. Делаем быструю ректификацию и получаем 90* спирт - головы и хвосты не отделяем?
2. Далее делаем нормальную ректификацию с отбором голов и хвостов?
А как будут вести себя примеси с изменяемым знаком при выкипании спирта и понижении градусности?

Руди, в чистом ацетоне сопротивление будет не меньше, чем в чистом спирте или в чистом сивушном масле.

Отсюда просьба - кому не  лень, сделайте какую-нибудь приспособу с фиксированной площадью контакта со спиртом и измерьте простым тестером, как изменяется сопротивление дистиллята в процессе ректификации. Я сам еще долго до колонны не дойду, а интересно.
Rudy, 18 Окт. 09, 22:43

Интересная идея, наверно смогу попробовать сделать замеры в процессе. Есть свободный канал усилителя на АЦП, добавлю в прогу его отслеживание.

Для начала достаточно прото тестером глянуть, чтобы понять а дает-ли это что-нибудь.

Игорь, справедливо, но нас ведь интересуют относительные данные в том же (грубо) продукте во времени. А то, что проводимость хорошо коррелирует с количеством гадости я уже посмотрел. Температура - практически не меняется, так что шанс есть.

Кстати самый простой датчик проводимости - воткнуть рядом две иглы в пластиковой трубке отбора. Сопротивление может оказаться великоватым (маленькая площадь) - несколько МОм, но зато просто. А тестеры обычно берут до 10 МОм.

Да, я пытался сделать датчик наличия охлаждающей воды путём вкалывания двух игл в сливную трубку. Не получилось - слишком большое сопротивление.

По сопротивлению продукта. Я замечал некоторое уменьшение сопротивления голов в самом начале отбора(буквально 1-2 минуты). Предположил, что хоть и весь тракт отбора - нержавейка, какое-то микроскопическое окисление всё-же имеет место, и эти окислы первые головы вымывают. А так как несколько процентов воды в головах присутствуют, наблюдается какое-то растворение и образование ионов в начальных порциях голов.

Другая мысля. Не думаю, что удельные сопротивления чистого азеотропа спирт-вода и такого-же азеотропа с добавкой нескольких миллиграмм голов на литр будут отличаться настолько, что эту разницу можно будет распознать приборным методом. По крайней мере доступными методами измерений. К сожалению.

Игорь, я просто измерил сопротивления собранных голов, хвостов, спирта плохой очистки, средней и хорошей. Измерял, конечно довольно грубо, но получилось так
Головы/хвосты - 100..200 кОм (в хвостах велик процент воды)
спирт плохой очистки - порядка 300 кОм
спирт средней очистки - порядка 500 кОм
спирт хорошей очистки - порядка 750 кОм
Разница достаточно велика.

1. Делаем быструю ректификацию и получаем 90* спирт - головы и хвосты не отделяем?
2. Далее делаем нормальную ректификацию с отбором голов и хвостов?
А как будут вести себя примеси с изменяемым знаком при выкипании спирта и понижении градусности?V_B, 18 Окт. 09, 22:49

Наверное такой вариант имеет изъяны... При понижении градусности в кубе ниже 80% наступит задница!
Поэтому на первой (быстрой) колонне надо получить не 90%, а азеотроп, т.е. 96% с копейками...
Вроде как, для этого достаточно 20-30 теоретических тарелок, т.е. меньше 50 см длинны колонны, т.к. основная задача укрепление, а не отсечение примесей.
В кубе должна при этом быть низкая концентрация, не более 40% (лучше 10%), при этом большая часть голов будет связана с водой и в отбор не попадёт. Ещё лучше (хотя и сложнее) провести непрерывную ректификацию на полной колонне, с непрерывным отбором барды, что улучшит условия связывания и вывод из процесса гидрофильных примесей (голов) водой.
Полученный азеотроп, отправляем на повторную ректификацию, на хорошую (более 100 ТТ) колонну.
Концентрация спирта в кубе при этом падать не будет, т.к. азеатроп гонится целиком, но по всей колонне будет азеатропная концентрация спрта, и вся колонна будет работать в режиме разделения, вытесняя головы вверх, а сивуху вниз.
В колонне не создается условий для накопления в колонне промежуточных (знакопеременных) фракций, и все промежуточные (при обычной перегонке) примеси становятся у нас чисто хвостовыми и сидящими в кубе.
Т.к. удерживающая способность куба гораздо больше удерживающей способности насадки, они будут до последнего сидеть в кубе не пытаясь просочиться в отбор, этому будет способствовать высокая разделительная способность колонны которая разделяет всей длинной а не только 1/3 длинны.
Т.к. в кубе азеатропная концентрация спирта, воды нет, головы никто не удерживает в кубе и они быстро пролетают через колонну и отбираются как головы. Процесс отбора голов должен теперь занимать гораздо меньшее время.

Глянь сюда [сообщение #54852]
Может таким способом можно хотя-бы грубо сравнить результаты от разных способов? На вкус - трудно.Rudy, 18 Окт. 09, 22:54

Rudy, чтобы быть 100% уверенным, надо делать дефлегматор из химически стойкого стекла.
Ибо высказывание Игоря:

Предположил, что хоть и весь тракт отбора - нержавейка, какое-то микроскопическое окисление всё-же имеет место, и эти окислы первые головы вымывают. А так как несколько процентов воды в головах присутствуют, наблюдается какое-то растворение и образование ионов в начальных порциях голов.Игорь, 18 Окт. 09, 23:56

наводит на серьёзные размышления, и пока не будет устранен этот источник погрешности, невозможно быть уверенным в самой идее предложенного тобой метода.

Kotische, если бы растворение дефлегматора было бы столь велико, он бы и года не простоял.

А нас, в данном случае, интересуют параметры середины тела.

если бы растворение дефлегматора было бы столь велико, он бы и года не простоял. Rudy, 19 Окт. 09, 00:54

Для создания ионной проводимости на уровне мегаом нужно не такое уж большое количество ионов, соответственно скорость растворения не обязаны быть уж очень стремительной.
Надо Мака попросить, чтоб на своей полностью стеклянной лабораторной колонне проводимость разных фракций померил... 

О, идея! Надо не просто сопротивление мерять, а поляризуемость!
Снимать спектр - зависимость сопротивления от прикладываемой разности потенциалов.