А я нарушил некоторые каноны и правила ректификации.

Отбор снизится, но весьма незначительно
Rudy, 16 Окт. 09, 00:09

а возможно ли цыфры каким нибудь образом установить, на сколько он меняться будет? так, для лучшего понимания процесса. просто не могу никак сообразить,от куда возьмется чистый спирт, для постоянного наполнения еще одной трети трубы, как ни с узла отбора, и как ни посредством значительного увеличения фч

AlexB, не кипятись! Я на твою неадекватность тоже не намекал, и не знаю что именно тебя так возбудило.
А на счёт комплексов и агрессивной реакции развивать тему не буду, ибо как то приходит на ум пословица про горящюю шапку...  ::)

Я всего лишь предлогал тебе, что если тебя устраивает качество спирта очищенного 1/3 длинны колонны, то почему бы не сделать колонну в 3 раза короче?! У неё при этом в 3*3=9 раз возрастёт приемистость, соответственно в 9 раз быстрее будут отходить головы!
Я (перечитай мой пост более внимательно), предлогал определить, в конкретном экземпляре колонны, положение границы укрепление/разделение и ставить датчик именно там!
Я своим постом никого не оскорблял, а если тебе везде чудится что тебя не любят, то моя вина тут если и есть то весьма мизерна...

AlexB, не ругай Котище, он не имел ввиду тебя обижать.
Насчет

Граница укрепляющей части колонны никогда не зависела от высоты колонны, и не является относительной величиной, она абсолютна и зависит только от качества насадки, диаметра трубы и качества теплоизоляции колонны. А ещё она зависит от концентрации спирта в паре, а потому в процессе ректификации является величиной переменной и смещается вверх. Вопрос только в том, насколько высоко ты согласен её подпустить к дефлегматору. А это от самой колонны тоже очень здорово зависит.

ты абсолютно прав, исключительно приятно читать правильные слова, к сожалению их произносят весьма редко. Единственное, про что ты забыл - это зависимость (и очень сильную) от ФЧ. Цифра 1/3 не означает точной координаты датчика - это просто противовес цифре 2/3. Реально, укрепление происходит на первых 5-10 тарелках, это, примерно, 20-50 см по высоте. И эту границу (между разделяющей и укрепляющей частью) я могу сильно сдвигать вверх и вниз меняя ФЧ. И если регулируя ФЧ(отбор) я держу ее ниже - спирт лучше, поскольку большая длина колонны работает на разделение, соответственно отбор должен быть меньше. А если выше - соответственно хуже.

Держать эту границу на нужном месте (регулируя отбор) можно по температуре в любой точке колонны. Но если я измеряю температуру в дефлегматоре, мне прийдеться держать тысячные градуса, в 2/3 - сотые, а в 1/3 - десятые градуса. Я приводил график чувствительности температуры в колонне к изменению режима - чем ниже - тем большие изменения температуры вызывает изменение режима, поэтому чем ниже я поставлю термометр, тем меньшая точность поддержания температуры мне нужна. Самая чувствительная точка - начало колонны (1 тарелка), но там велика теплопередача от бака и температура плывет при изменении концентарции в баке, поэтому лучше измерять температуру на 5...10 тарелках, т.е. (обычно) в районе 1/3 колонны. Температура там практически не зависит от концентрации в баке и ее можно просто держать на фиксированном уровне не делаяя поправок на изменеие концентрации. Именно отсюда и берется цифра 1/3 - это не более чем ориентировка.

а возможно ли цыфры каким нибудь образом установить, на сколько он меняться будет? так, для лучшего понимания процесса. просто не могу никак сообразить,от куда возьмется чистый спирт, для постоянного наполнения еще одной трети трубы, как ни с узла отбора, и как ни посредством значительного увеличения фчaryan, 16 Окт. 09, 02:12

Где то попадался график (быстро найти не смогу), связи оптимального ФЧ и концентрации спирта в кубе, датчик на границе зон укрепления/разделения будет поддерживать ФЧ точно на этом графике.
Если ФЧ меньше - хуже разделение, если ФЧ больше - хуже скорость, если ФЧ на графике - имеем оптимум скорость/разделение, всего лишь навсего.

aryan, для примера - крепость на выходе - пропорциональна (не прямо) степени очистки. Колонна из 50 тарелок.
Крепость в баке - 40%об
ФЧ - крепость(%об)
5 - 96.62
4 - 96.56
3 - 96.31
2 - 95.78
1 - 94.04

Для крепости в баке 10%об
ФЧ - крепость(%об)
5 - 96.64
4 - 96.53
3 - 96.28
2 - выход из режима нормальной работы

Я еще толком не разобрался,прочитал мельком,попозже это сделаю более внимательно,но бросается в глаза разговор о укреплении и разделении.Я в науке дилетант и не могу говорить как AlexB умные слова но я головой и другими местами чувствую что разделение это то же укрепление только в начале трубы на 5-10 тарелках происходит быстрое отделение воды от спирта то есть быстрое укрепление укрепление а дальше более медленно и точнее и чем больше по длинне трубы это происходит тем выше % содержание спирта в продукте.Крепость это критерий очистки спирта.И при установке датчика в 1/3 мы с легкостью получаем 97*.Попробуйте получить 97* при 2/3 вам придется уменьшить ФЧ до такой степени,что вы получите наполняемость трубы как при установке датчика в 1/3.Это элементарно Ватсон  ,поставьте термометр в 1/3 а датчик отбора в 2/3 и вы все увидите. 
Aryan у тебя всего один датчик и поэтому ты не можешь увидеть того о чем мы говорим,а словам ты не веришь.Оснастись и ты изменишь(я надеюсь,ведь здравый смысл всегда побеждает)свое мнение.

aryan,
- про один датчик.
Использование двух датчиков нужно только для того, чтобы устранить влияние атмосферного давления на показания термометра в насадке. Если процесс ректификации не затягивается слишком долго, верхний датчик теряет актуальность. А при длительной ректификации ничто не мешает тебе сделать корректировку настройки во время процесса - это совсем не сложно.

- о месте его установки.
Пол года назад я принимал решение о месте установки датчика в новых колоннах, и сравнивал изменение показаний четырёх датчиков на одной колонне. Два находились на 1/3 высоты насадки и два - на 2/3. На каждом уровне один датчик стоял в правильной гильзе, второй был заткнут за изоляцию.
Проведя пять-шесть реальных ректификаций и рассматривая реакцию датчиков на изменение различных режимов процесса, я принял решение ставить датчик на уровне 2/3 в правильной гильзе. На мой взгляд это оптимальный вариант для "рабочей лошадки".
При увеличении отбора на 20-30% выше оптимального, температура на уровне 1/3 поднималась на 0,05 градуса в среднем через 20-25 секунд, на уровне 2/3 отставала от 1/3 на 5-6 секунд, в дефлегматоре рост наблюдался - через 1,5-2 минуты.
Заметный рост температуры под изоляцией на уровне 1/3, выделяемый на фоне обычных "помех" происходил примерно уже после того, как температура в дефлегматоре выросла на  0,1 градуса, то есть уже поздно.

При этом температура под изоляцией хорошо и быстро реагирует на "катастрофические" изменения - например, резкое прекращение питания колонны флегмой.


aryan, я бы рекомендовал ставить датчик в правильной гильзе, а не под изоляцию. Но лучше поставить под изоляцию, чем в неправильную гильзу.
Правильная гильза должна сводить к минимуму тепловой контакт датчика и трубы колонны, и обеспечивать максимальный контакт датчика и пара/флегмы.
Гильза должна стоять выше 10 ТТ от куба, поэтому, если параметры колонны не определены, лучше поставить датчик на 2/3.

- как вести ректификацию с одним датчиком.
Перед началом ректификации определяешь контрольную температуру при работе на себя. Затем ведешь отбор так, чтобы температура датчика не повышалась более, чем на 0,1-0,2-0,3 градуса выше этой контрольной температуры. Меньшим значениям соответствует более чистый спирт. Если температура "залетела" - останавливай отбор, и после возврата возобновляй с немного уменьшенной интенсивностью. Если температура перестала возврашаться после останова - одно из двух - либо изменилось давление, либо кончился спирт.
Смени посуду а попробуй продолжить отбор. Если кончился спирт, температура полетит вверх, а в отборе будет вонь.

Rudy,  у меня к тебе просьба - не лезь со своими комментами ко мне, иначе мне придется употреблять ненормативную лексику. Мне действительно уже противно с тобой общаться, хотя все, что ты написал в посте 23 чуть выше -  справедливо. Теоретически. Поскольку практически качество спирта на правильной колонне получается вообще без всякого регулирования.
Но форма твоего "изложения" заставляет меня, также, как и Алекса, испытывать некоторую брегливость...

Для всех остальных - при отборе тела Дельта вообще ни в чем не учавствует. Этот параметр - просто сигнализатор того, что хвосты на подходе. И ВСЕ.
Увеличилась Дельта, постоянная во всем процессе ректификации тела, на, скажем 0,2С - конец отбора. Либо старт-стоп, если угодно... Просто паника начнется тем раньше, чем ниже стоит датчик, а в дефлегматоре будет отличнейший спирт и в том, и в другом случае.

aryan, по поводу цифр. При отборе тела Дельта имеет определенное значение, зависящее от места и способа установки нижнего датчика. Например - 3,0С. Так вот, как только она становится равной, к примеру, 3.2С - тревога. Нужно либо прекращать отбор, либо, если есть желание добрать еще стакан спирта, уменьшать отбор вдвое, к примеру. И ждать, что Дельта вернется на исходные. Как опять растет - уменьшать отбор еще.... Когда Дельта уже не возвращается на исходные - конец фильма, чистый спирт закончился. Точное значение максимального увеличения Дельты ты сам легко подберешь после двух-трех ректификаций. Читай форум, это все подробно изложено.

Михаил0501, спирт в примерно 97% получается ВООБЩЕ без датчиков в теле колонны и регуляции - никогда о таком не слышал?

Где то попадался график (быстро найти не смогу), связи оптимального ФЧ и концентрации спирта в кубе, датчик на границе зон укрепления/разделения будет поддерживать ФЧ точно на этом графике.
Если ФЧ меньше - хуже разделение, если ФЧ больше - хуже скорость, если ФЧ на графике - имеем оптимум скорость/разделение, всего лишь навсего.
Kotische, 16 Окт. 09, 02:20

Вот это самое интересное, что меня и заставило влезть. Вопрос именно в том и заключается - что такое оптимум в работе? Ведь, рассуждая грубо - чем выше разделение, тем меньше скорость. Обычно именно скоростью и жертвуешь, получая максимум очистки.
То есть, я знаю, к примеру, что могу получать литр в час товарного спирта, при этом старт-стоп иногда клацает. Но выставляю 750мл, "с запасом", - и получаю до упора стабильный и непрерывный процесс.  Теряя во времени три часа. Но гарантированно...так вот - как управлять ФЧ для получения максимальной скорости и при этом не теряя качества?

Обьясни, отвлекшись от места измерения Дельты, которое на самом деле не суть важно. Если не заниматься спором тупо и остроконечников.

П.С. пока сочинял - Академик уже более толково написал ... тем не менее, вопрос об оптимальности остается

ребята,большое вам спасибо, ВСЕМ !! очень доходчиво, понятно и  разжевано- мне это и было нужно. по поводу,под изоляцию или в гильзу, я долго колебаться не стал, смастырил(судя по последним постам, не правильную)гильзу и впаял ее не терморазвязывая. конструкция такая- 10мм длинны тонкостеной нерж. трубочки,продолженные 10-тью мм длинны медной трубочки,в последних 10-ти мм и находится датчик, нержавеющей частью гильзы(разумеется) припаяно к трубе. есть подозрение,что чувствительности должно хватить, нет, так буду ковырять , модерировать и менять географию расположения на трубе. а пока лень. сейчас пойду испытывать усе.
а то,что т. в дефлегматоре начинает расти аж через 1.5-2 минуты от 2/3 колонны, очень радует, и должно снимать з порядку дэнного утверждение о том, что в 1.3 лучше отлавливать хвосты. а в лучшее разделение , при отборе по 1/3 колонны, я уже верю. еще раз всем спасибо огромное!! и не разбивайтесь на два лагеря, истина одна ,а плевки друг в друга компетентных людей, только растягивает ее поиск

aryan,

то,что т. в дефлегматоре начинает расти аж через 1.5-2 минуты от 2/3 колонны, очень радуетaryan, 16 Окт. 09, 12:29

Не забывай, что это при условии небольшого превышения отбора над оптимальным. Если ты резко прекратишь возврат флегмы, температура резко выскочит по всей колонне.
И еще один немаловажный факт - стабилизация мощности или давления на том уровне, который может переварить колонна. Нужны эксперименты.

Конструкция гильзы, которую ты описал, не очень хороша, но работать будет. Только обязательно на пару сантиметров выше и ниже гильзы напихай по паре сантиметров путанки.

Ладно, насчёт обид проехали, не обижаюсь я, просто не люблю когда в разговоре по делу, на личности переходят, сам себе никогда этого не позволяю, и от других того же ожидаю.

А если по-делу, Руди, я прекрасно понимаю твою логику смещения датчика вниз, она абсолютно справедлива. И про ФЧ я не забыл, просто не упоминал, т.к. это "способ ведения хозяйства" так скззть, а я вроде имел в виду конструктивные особенности колонны.

Так вот, ещё раз хочу обосновать свою далеко не безспорную точку зрения: именно конструктивные особенности колонны, главным образом - насадка и определяют место ключевого датчика. И оно, кстати тоже не стационарно, чуть ниже я обосную это утверждение. Чем лучше разделение колонны, тем её выше инерционность и тем выше можно поставить датчик. Можно поставить датчик на 1/3 полупустой колонны и когда граница разделения сместится в зону выше датчика, а алгоритм отбора не успеет увеличить соответственно ФЧ, этот датчик будет колбасить так, что он будет просто неинформативен, а дальше уже нету никаких датчиков кроме как в дефлегматоре и ректификатор будет вынужден остановить отбор. В этом случае ФЧ становится равным бесконечности, граница разделения приопустится, можно снова возобновить отбор, и допустим на старт-стопе это может повторяться многократно на протяжении некоторого времени, пока граница разделения окончательно перестанет опускаться ниже датчика. Вот тут то и пора прекращать ректификацию. А в колонне ещё спирта на 2/3 высоты! В моём случае это около пол-литра классного, совершенно чистого спирта. Нет, мне его жалко опять в хвосты, а потом и в канализацию спустить.

Не знаю, может я делаю что-то не так, но я пока отбираю вручную следующим образом: когда после отбора основного тела начинает на 0,1*С вибрировать Т в 2/3 колонны, я снижаю отбор до 400-450 мл/час, становлюсь к клапану и по показаниям Тэмпкипера клапаном отжимаю хвосты до тех пор, пока они отжимаются. Как правило таким образом за 2-2,5 часа я отбираю чуть больше литра. Если Т в насадке в течении нескольких (3-5) минут назад не возвращается, я делаю вывод, что хвосты уже подошли к датчику и чистого спирта в колонне осталось на 1/3 высоты, т.е. 200-250мл (причём этот вывод прекрасно коррелирует с температурой в кубе), меняю тару, уменьшаю отбор до 100-150мл/час, вообще забиваю на Т в насадке и начинаю пасти Т уже в дефлегматоре. Место ключевого датчика переместилось на пол-метра вверх! Как правило на протяжении часа Т в дефлегматоре стоит как вкопанная, и я отбираю ещё 100-150мл идеального, не побоюсь этого слова, спирта просто наблюдая, можно сказать - медитируя, и потом при первых пробоях Т на 0,1*С останавливаю отбор и снова меняю тару. При этом Т в насадке уже выросла почти на 3*С! Теперь начинаю отжимать хвосты теперь уже от дефлегматора, тоже примерно в течение часа, при этом понимаю, что в промежутке с 77.55*С до 77.64*С, тэмпкипер кажет мне просто 77.6*С. Поэтому я позволяю температуре в дефлегматоре установиться стабильно даже на отметке, на 0.1*С выше, чем это было до сих пор, но при первом пробое на две десятки полностью прекращаю отбор.
Таким образом, примерно ещё за час, я получил ещё 100-150мл спирта, плюс сливаю всё из трубки и дефлегматора - ещё 50мл. И надо сказать, что классного спирта, может быть даже лучшего. При завершении ректификации температурная дельта между 2/3 насадки и дефлегматором - 3.2*С! Один раз, после всего этого, я для эксперимента снова открыл клапан, заполнил трубку мл на 40-50 и потом слил в отдельную тару - мутная вонючка. Такие вот дела.

Не вижу в этой схеме датчика на 1/3 высоты!

Руди, ты кажется как-то писал что проверял работу датчика на поверхности колонны и встроенного в этом-же месте.
Напомни пожалуйста, какие были результаты по разности показаний?
Почитав все написанное выше подумал поставить для проверки 8 датчиков 1822DZ вдоль трубы начиная снизу. Система поддерживает до 30 датчиков, так что могу себе это позволить.
Датчики думаю приклеить герметиком на поверхность колонны.
Смогу выложить график температуры по колонне в разных режимах работы.

Алекс твоя метода ректификации верна кто спорит,удивляюсь и завидую твоему терпению в стоянии у колонны в течении всей ректификации.Ты истинный самогонщик.Уважение и восхищение.А теперь по делу,здесь ты не видишь датчика в 1/3 потому что там у тебя его нет,вот и все.Если бы он был колонна бы простила тебе зевок не в 0.1-0.2* как в 2/3 а 05-07* при неизменной температуре в 2/3 и тем более в дефлегматоре,чувствуешь разницу?А далее как ты делал.И еще сделай хоть простейшую автоматику,зачем эти героические вахты.        
А теперь ответь мне без словоблудия,где будет лучшее разделение?
В трубе заполненой на 1.3 спиртом а 2.3 хвостами или в трубе заполненной 2.3 спиртом а 1.3 хвостами?
Это рекомендуется сделать и другим участникам.

V_B классная идея.
Ждем результата.

Вот тут то и пора прекращать ректификацию. А в колонне ещё спирта на 2/3 высоты! В моём случае это около пол-литра классного, совершенно чистого спирта. Нет, мне его жалко опять в хвосты, а потом и в канализацию спустить.AlexB, 16 Окт. 09, 13:33

Если это так, то значит длинна твоей колонны избыточна.
Значит 1/3 колонны сумела очистить спирт до такой степени, что он стал "классным и чистейшим" и соответственно 2/3 колонны просто являются его вместилищем не выполняющим очистки и ими можно смело пожертвовать! Это очень положительно скажется на инерционности колонны, что сильно облегчит её регулировку.

Но имхо так не бывает, и малые примеси не концентрируются резко.
Есть плавный перепад их концентрации.
Я, со свойственным мне перфекционизмом, хочу чтобы как можно большая часть моей колонны занималась именно разделением, т.е. отделением слабоотличающихся по температуре кипения компонент.

А теперь ответь мне без словоблудия,где будет лучшее разделение?
В трубе заполненой на 1.3 спиртом а 2.3 хвостами или в трубе заполненной 2.3 спиртом а 1.3 хвостами?
Михаил0501, 16 Окт. 09, 14:41

Колонна имеет некое разделение, которое определяется ее конструкцией. И точка. Не важно, чем она там заполнена.
Чем заполнена, то и разделяет.

Кстати, у меня вообще нету датчиков в теле колонны. Только в дефлегматоре. Ректифицирую я следующим образом: когда спирт в кубе подходит к концу (остается по расчетам около литра), я снижаю вдвое отбор и начинаю отбор в мелкую посуду по 0.1 литра примерно. Если к концу заполнения посудины Т дефлегматора стоит и органолептически чистфй спирт - сливаю спирт в основную массу. Если, пока в посудину капает, Т выросла хоть самую малость или запах появился - все, отбор тела закончен, началась промежуточная фракция для последующей ректификации. Эту посудину уже ессно в тело не выливаю. Отбор снижаю еще сильнее и пока муть не пойдет или Т дефлегматора не вырастет до 95 градусов примерно. Остальное, что в кубе осталось - в унитаз.
Качество спирта в итоге имею, смею уверить, отличное!

Если это так, то значит длинна твоей колонны избыточна.
Значит 1/3 колонны сумела очистить спирт до такой степени, что он стал "классным и чистейшим" и соответственно 2/3 колонны просто являются его вместилищем не выполняющим очистки и ими можно смело пожертвовать! Это очень положительно скажется на инерционности колонны, что сильно облегчит её регулировку.

Но имхо так не бывает, и малые примеси не концентрируются резко.
Есть плавный перепад их концентрации.
Kotische, 16 Окт. 09, 15:16

Вот здесь я полностью с тобой согласен. Но я более прагматичен, и если я перебдел при конструировании колонны, то не хочу дополнительно тратить ресурсы ради голой идеи - практической разницы то ведь нету. Стараюсь блюсти принцип "разумной достаточности".

Михаил0501, спирт в примерно 97% получается ВООБЩЕ без датчиков в теле колонны и регуляции - никогда о таком не слышал?
игорь223, 16 Окт. 09, 09:35

Это очень просто,идешь к приятелю в лабораторию и он тебе наливает отличного 97*спирта.(шучу) А если серьезно то попробуй сам сделай отбор 100гр/час и посмотри что получишь без всяких датчиков и термометров. Это что проверка на вшивость? Не солидно я думал ты посерьезней.

Стараюсь блюсти принцип "разумной достаточности".AlexB, 16 Окт. 09, 15:32

Дык я только за! Но лишняя длинна сильно ухудшает эксплатационный качества колонны...
Поэтому если уж сделал длинную колонну, то имхо надо этим пользоваться во благо, а не использовать значительную её часть в качестве баласта.
Или если такая длинна не требуется, то разумно её укоротить, подняв тем самым её быстродействие.

Но я более прагматичен, и если я перебдел при конструировании колонны, то не хочу дополнительно тратить ресурсы ради голой идеи - практической разницы то ведь нету.AlexB, 16 Окт. 09, 15:32

Дык ты же для себя делаешь! Основной критерий - чтоб тебе самому нравился результат!
А если мы тут собрались поговорить за теорию ректификации, то я этим и занимаюсь - обсуждаю что на что влияет, и как достигнуть оптимума, и что под этим оптимумом понимать...

Вот здесь я полностью с тобой согласен. Но я более прагматичен, и если я перебдел при конструировании колонны, то не хочу дополнительно тратить ресурсы ради голой идеи - практической разницы то ведь нету. Стараюсь блюсти принцип "разумной достаточности".
AlexB, 16 Окт. 09, 15:32

УРА!!!Делаем колонны по 50см.
Но я не хочу пить такой спирт и угощать им своих друзей.