Сравнение эффективности методов получения спирта в домашних условиях

Забавы ради, получение спирта (уровня Люкс или Альфа по ГОСТ)goryoff, 14 Сент. 26, 14:21

Выскажу свое ИМХО: борьба с навариванием из кислот этилацетата ради ГОСТа - только потешить свое самолюбие. На органолептику в малых количествах он влияет положительно (смягчает), особо не ядовит (не ядовитее этанола). А вот куча других примесей могут сильно попортить и органолептику, и здоровье (некоторые даже в мизерных количествах): альдегиды, сивуха, амины всякие. И от некоторых из них реально тяжело избавиться на кубовом ректе (кротоновый альдегид, превед любителям щелочи).

На органолептику в малых количествах он влияет положительно (смягчает), особо не ядовит.santax1, 14 Сент. 26, 14:32

В Википедию даже какой-то дурачок вписал, что этилацетат добавляют в водку (нет).

Этерификация — химическая реакция образования сложных эфиров внутри перегонного куба и колонны во время работы аппарата. Она происходит при взаимодействии карбоновых кислот и спиртов в условиях нагрева и кислой среды спирта-сырца.

Для борьбы с этерефикацией вижу 2 подхода:
- нейтрализуем кислоты (мрамор в брагу, соду, щелочь, КССИС)
- доотбираем/отбираем вновь образованные головы с помощью ЦП.

Или делаем второй рект (когда кислот уже точно в СС нет).

В Википедию даже какой-то дурачок вписал, что этилацетат добавляют в водку (нет).Daniil, 14 Сент. 26, 14:34

Не я)))

Добавлено через 0мин.:

Для борьбы с этерефикацией вижу 2 подхода:
- нейтрализуем кислоты (мрамор в брагу, соду, щелочь, КССИС)
- доотбираем/отбираем вновь образованные головы с помощью ЦП.neva2012, 14 Сент. 26, 14:35

-Вакуум?
-первый перегон с укреплением?
ЗЫ: на форуме химиков употребляют "ацетатовку" - и ничего, только морда красная.

Не я)))santax1, 14 Сент. 26, 14:38

Спасибо, добрый человек

С кислотами спорно. В сырце есть метанол и вс... в процессе нормального отбора голов это все этерифицируется, что-то станет головами и вылетит, а что-то станет эфиром и станет ещё более хвостом чем до этого было по отдельности. Остаются вновь образованные. Тут без цп - только ограничить доступ воздуха в дэф через тса, пути 2;
- плачущий дэф
- во время стабилизации колонны на тса трубку, второй конец которой в банку с водой, после прижать охлаждение дефа, чтобы пары выдавили воздух из дефа и трубки. После восстановить охлаждение, а трубку из воды не вынимать

Вакуум?santax1, 14 Сент. 26, 14:38

Как ты это видишь?

Добавлено через 1мин.:

первый перегон с укреплениемsantax1, 14 Сент. 26, 14:38

Если рект понятно как делается, то с укреплением можно и кислот в конце хапнуть.

Если рект понятно как делается, то с укреплением можно и кислот в конце хапнуть.neva2012, 14 Сент. 26, 14:45

Снижая отбор, удерживай температуру по дефом градусов не более 80С и не хапнешь. Dee вон держит крепость под дефом 95*, но у него так, чтобы сразу крепкая навалка для ректа получилась.

Тут без цп - только ограничить доступ воздуха в дэфАлПеН, 14 Сент. 26, 14:43

Вроде новообразование идет от варки кислот со спиртами - при чем тут воздух?

Вроде новообразование идет от варки кислот со спиртами - при чем тут воздух?neva2012, 14 Сент. 26, 14:48

Типа спирт окисляется до УА.

Добавлено через 1мин.:

Как ты это видишь?neva2012, 14 Сент. 26, 14:45

Вакуумный рект, геморроя дожопы, но нет температур, при которых происходит этерификация.

Типа спирт окисляется до УАsantax1, 14 Сент. 26, 14:54

Хорошо - этот канал перекроем, а вновьобразованные в кубе куда денутся?

новообразование идет от варки кислот со спиртамиneva2012, 14 Сент. 26, 14:48

кислоты в кубе не бесконечны . Например отбор голов с навалки 15 л АС, при мощности 3 кВт - идёт 5 часов, за это время все кислоты при такой температуре- прореагируют и этерификация прекратиться

при чем тут воздухneva2012, 14 Сент. 26, 14:48

Вновь образованные появляются в дэфе, на границе паров и воздуха горячие пары интенсивно окисляются .

Рект крепкой навалки не для борьбы с кислотами, для борьбы в ВПП.neva2012, 14 Сент. 26, 14:27

Логично ведь на повторном крепком ректе кислот уже нет (значит и бороться не стоит). С ВПП ректами не борются.

Там в ГОСТ не только головы - нужен комплекс, а не только борьба с кислотами.neva2012, 14 Сент. 26, 14:27

Основная проблема не попадания в ГОСТ это этилацетат. А борьба с остальными примесями на кубовом ректе особым разнообразием не отличается.

кротоновый альдегид, превед любителям щелочиsantax1, 14 Сент. 26, 14:32

У меня не такой большой опыт работы с щёлочью, но кротон получить не удалось. Наверно что то не так делал.

Для борьбы с этерефикацией вижу 2 подхода:neva2012, 14 Сент. 26, 14:35

Плюс третий - предварительное укрепление выше 85% (доп рект).

Типа спирт окисляется до УАsantax1, 14 Сент. 26, 14:54

[Самый простой способ получить спирт ГОСТ Альфа] - у меня там на дефе вообще нет крышки, нет дохлика (кусок нержовой трубки в качестве спиртопровода), отбор в банку просто прикрытую крышкой - в ГОСТ Альфа входит.
Может это преувеличение? (про окисление).

Добавлено через 3мин.:

Логично ведь на повторном крепком ректе кислот уже нетgoryoff, 14 Сент. 26, 14:58

Если уже нет - то зачем бороться с ними? Может с чем-то другим борятся крепкой навалкой? а не с кислотами?

Добавлено через 1мин.:

С ВПП ректами не борются.goryoff, 14 Сент. 26, 14:58

Обоснуй.

Добавлено через 1мин.:

Плюс третий - предварительное укрепление выше 85%goryoff, 14 Сент. 26, 14:58

Само укрепление не гарантирует, что кислоты не проскочат в конце.

Добавлено через 4мин.:

Модное слово пошло - "укрепление", а по сути разновидность ректа.

за это время все кислоты при такой температуре- прореагируют и этерификация прекратитьсяАлПеН, 14 Сент. 26, 14:56

Этерификация не прекращается ни за 5 часов, ни за 15. А если бы она прекращалась при 15 Лас за 5 часов, то и речи о ЦП никогда бы и не было. Просто надо хоть однажды это самому сделать, чтобы убедиться в этом

Вновь образованные появляются в дэфеАлПеН, 14 Сент. 26, 14:56

В дЕфе этерификация не происходит. Там нет кислот, они все в кубе остаются

Добавлено через 2мин.:

Если уже нет - то зачем бороться с ними?neva2012, 14 Сент. 26, 15:00

Он же тебе сказал, на втором ректе с кислотами не борются

дЕфе этерификация не происходит. Там нет кислот, они все в кубе остаютсяReriver, 14 Сент. 26, 15:13

покажи где я написал про этерификацию в дэфе

Дофига факторов получается: Прямоток для СС, раскисление сырца или браги, КССИС, НБК, 1 рект, 2 ректа но один упрощенный (Страйк/укреп), 2 полноценных ректа, ЦП.
Тут либо хитрую голосовалку пилить, чтобы можно было выбрать любое сочетание этих факторов, а результаты выводились автоматически по всем натыканным сочетаниям, либо если простой линейный список с одним выбором, то както так получается:

_{Прямой без раскисления + Рект без ЦП
Прямой без раскисления + Рект с ЦП
Прямой с раскислением + Рект без ЦП
Прямой с раскислением + Рект с ЦП
Прямой без раскисления + 2 Ректа без ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
Прямой без раскисления + 2 Ректа с ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
Прямой с раскислением + 2 Ректа без ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
Прямой с раскислением + 2 Ректа с ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
Прямой без раскисления + 2 полноценных ректа без ЦП
Прямой без раскисления + 2 полноценных ректа с ЦП
Прямой с раскислением + 2 полноценных ректа без ЦП
Прямой с раскислением + 2 полноценных ректа с ЦП
1 рект с браги без раскисления с ЦП (Ривер)
1 рект с браги с раскислением с ЦП (Ривер)
2 ректа с браги без раскисления без ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
2 ректа с браги без раскисления с ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
2 ректа с браги с раскислением без ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
2 ректа с браги с раскислением с ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
2 полноценных ректа с браги без раскисления без ЦП
2 полноценных ректа с браги без раскисления с ЦП
2 полноценных ректа с браги с раскислением без ЦП
2 полноценных ректа с браги с раскислением с ЦП
НБК без раскисления + Рект без ЦП
НБК без раскисления + Рект с ЦП
НБК с раскислением + Рект без ЦП
НБК с раскислением + Рект с ЦП
НБК без раскисления + 2 Ректа без ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
НБК без раскисления + 2 Ректа с ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
НБК с раскислением + 2 Ректа без ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
НБК с раскислением + 2 Ректа с ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
НБК без раскисления + 2 полноценных ректа без ЦП
НБК без раскисления + 2 полноценных ректа с ЦП
НБК с раскислением + 2 полноценных ректа без ЦП
НБК с раскислением + 2 полноценных ректа с ЦП
КССИС + Рект без ЦП
КССИС + Рект с ЦП
КССИС + 2 Ректа без ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
КССИС + 2 Ректа с ЦП (один из ректов упрощенный/быстрый типа Страйка/укрепа)
КССИС + 2 полноценных ректа без ЦП
КССИС + 2 полноценных ректа с ЦП}

ну можно подумать и маловероятную экзотику откинуть, или может еще что добавить))

кислоты в кубе не бесконечны . Например отбор голов с навалки 15 л АС, при мощности 3 кВт - идёт 5 часов, за это время все кислоты при такой температуре- прореагируют и этерификация прекратитьсяАлПеН, 14 Сент. 26, 14:56

Оно не так работает. Этерификация находится в равновесии с обратным процессом - гидролизом. В зависимости от количества кислот, спиртов, и самое главное - воды - равновесие смещается в одну или другую сторону. Там еще коэффициент есть, константа равновесия, показывает, как соотносятся концентрации реагирующих веществ. Чем больше воды, и меньше кислоты и спиртов, тем сильнее смещение в сторону гидролиза. Поэтому до конца кислоты не прореагируют. А кроме того, мое ИМХО: этерификация в основном происходит на нижних тарелках колонны - где воды уже меньше, спирта больше, а КИСПы кислот позволяют им там концентрироваться и их концентрация там тоже не намного, но больше, чем в кубе.
Кстати, по этой причине, если проводить рект крепкой навалки, не избавившись каким-то образом первоначально от кислот, то очень сильно будут навариваться эфиры, а кроме них ацеталь.

Может с чем-то другим борятся крепкой навалкой?neva2012, 14 Сент. 26, 15:00

Как и на не очень крепкой - выводят эаф (да да метанол будет бодро в головах выходить) и пытаются не пустить сивуху в отбор.

Обоснуй.neva2012, 14 Сент. 26, 15:00

Не буду.

Само укрепление не гарантируетneva2012, 14 Сент. 26, 15:00

Мне тоже не сильно нравится такое слабое укрепление, если уж делать, то сразу по большому до 95-96% - чтобы и сивуху в ноль убрать. Но даже такое укрепление собьёт кислоту к около нулевым значениям.

santax1, если кислот много - может и не прореагируют все, а если сырец с нбк, да ещё и дополнительно укрепленный на этой же нбк градусов до 75- мало что от кислот останется