Ректификационные колонны (самодельные)

Гильзу под температурный датчик врезать под верхнюю перегородку？
Я сегодня в ускоренном режиме узел переделывал,времени совсем не было. Забыл про гильзу ...
Или приварить по совету Змея две гильзы,на 2/3 и в 4-5 диаметрах внизу？

в 4-5 диаметрах внизуkirzik, 16 Апр. 18, 18:43

Для старт-стопа достаточно для простой автоматики. Надумаешь по дельте работать (не факт), вторую приваришь.

вторую приваришь.Зеленый змей, 17 Апр. 18, 06:15

ESC клеил снаружи термоклеем. Минус - раз и навсегда.

Sten58,
У меня на крайних колоннах датчики примотаны фольгой-скотчем в несколько слоёв, работают отлично. На первых РК впаивал внутренние гильзы под датчики, тем самым создавая локальные заужения, на последующих припаивал наружные гильзы и впихивал туда датчики с термопастой. Со временем пришло понимание, что это лишняя возня.

по совету Змея две гильзы,на 2/3 и в 4-5 диаметрах внизу？kirzik, 16 Апр. 18, 18:43

Вот всю жисть интересуюсь - в чём сакральный смысл датчика температуры в 2/3 колонны?
В ДЕФе понятно - там атмосферное(почти) давление и т-ра кипения спирта соответствует ему..Это опорная температура если нет датчика атм. давления.
В 4-5 диаметров - тоже понятно - контроль крепости флегмы и эффективности работы насадки..С учётом кубового давления(разница 1-2 мм.ртути) можно ориентироваться на чёткость работы(по дельте с дэфом) и на возникновение сивушной пробки - для её слива..
А вот в 2/3 - нахрена??
Сверху флегма, давление - Х.з. какое (если нет датчика),от низа - далеко... Показывает - год рождения бабушки (в лучшем случае)..
В чём полезность?

а разве при изменении атмосферного давления  температура в 4д и в 2/3 от низа изменится не одинаково? может для этого. замер температуры в дефе удобен если температура и поток ож стабилизированы. а если нет? наверное так.

температура в 4д и в 2/3 от низа изменится не одинаковоnice beaver, 17 Апр. 18, 10:48

С каких огурцов??
Больше воды на деф, или меньше отбор - кол-во флегмы от верха до 2/3 изменилось, как следствие изменилось давление в точке измерения..Температура - поплыла.. Заметьте - ни кубовое, ни атм. давление (допустим) не двигалось..А если двигалось - так ещё хуже..
Нах такие данные - как ими руководствоваться?

Добавлено через 12мин.:

Исторически так сложилосьAlexB, 17 Апр. 18, 11:07

Исторически сложилось не так...Ты не в курсе..
На Абсклабе, в доисторические времена - пользовоали ОДИН датчик температуры - под ДЕФом..Получали говёный спирт частенько..
С целью упреждения залётов и увеличения временной задержки от момента срабатывания датчика до момента порчи спирта, Игорь одесский предложил ОПУСТИТЬ датчик ниже по колонне..
За что ортодоксами был не понят, распят и линчёван..
После чего ушёл на ХД..
Но тогда ещё и в помине не было: ни понятия ДЕЛЬТЫ, ни работ Вовы VB, ни Руди , ни Котища.
Не было старт-стопа и , тем более датчиков внизу колонны..
Один (КАРЛ!) датчик - всё..Иначе говоря - была ПЕРВОБЫТНАЯ добЫча как-бы спирта..
Однако некоторые пользуются этим рудиментом до сих пор не задаваясь вопросом - а ПОЧЕМУ датчики должны стоять ИМЕННО в этих точках колонн..

Добавлено через 6мин.:

что там же и датчик давленияAlexB, 17 Апр. 18, 11:07

Это у тебя есть датчики давления, у меня, ещё у пары-тройки продвинутых..Речь-то об устанвке БЕЗ ДД..

доп.защита от верхних промежуточныхAlexB, 17 Апр. 18, 11:07

Вот только не надо себя обманывать и свято в это верить, развращая остальных..Неопытных и смотрящих "олдам" в рот..НИ-КА-КИМ(!) образом наличие промежуточных в достаточных для нестерпимого вонизма концетрациях не отражаются на температуре..НИКАКИМ..
Если только уж запредельных - десятки процентов, что недостижимо на наших колоннах в принципе..
Особенно на высоте в 2/3...

Добавлено через 6мин.:

а так стоит там Т колом, не шелохнётсяAlexB, 17 Апр. 18, 11:07

В дефе?? При эпюрации??
Не вводи народ в заблуждение, пожалуйста..
Девиация температуры до 2х-3х десяток под ДЕФом, в зависимости от накопления голов в концетрационной царге РК - почти обычная практика..Единственный, кстати оперативный (хоть и косвенный) показатель степени отвода голов и потерь с ними спирта..

grov, так где в итоге снимать температуру. Допустим планирую ориетироваться по дельте.
Хочется чистого продукта.

так где в итоге снимать температуру.kirzik, 17 Апр. 18, 13:09

Напомню - в практике здешних ректификаторов под понятием Дельта подразумевается два разных смысла:
1. Дельта - это разница температур датчиков внизу колонны 20-25см от куба (для насадки СПН) и в паровой зоне дефлегматора(обязательно в стороне или защите от потока возвратной флегмы)
2. Разница показаний в процессе ректификации в разное время снимаемые с одного датчика - внизу колонны..

(никакие 3-4 d трубы роли не играют..Главное - установить датчик в зоне, где при нормальном течении ректификации спирт уже близок к максимальной крепости..Это означает разницу в высоте от куба для разных СПН, мочалок и прочих(даже каменных:() наполнителей. Ищется экспериментально или по-подобию с других аналогичных колонн..

Пара замечаний:
   а)Дельта, по пункту 2, даже постоянная, контролируемая без учёта коррекции по показаниям как кубового, так и атмосферного давления гарантированно загаживает спирт при падении давлений, и не позволяет этого при росте (атмосферного)..Использование крайне не рекомендуется без постоянного контроля барометра и кубового давлемометра..
   б)Дельта по разнице низа колонны и дефлегматора - автоматически компенсирует изменения атмосферного давления (в разумных пределах) и является предпочтительной, поскольку столб воздуха ОДИНАКОВО давит как на деф так и на кубовый пар (через ТСА)..
Однако и в этом случае надо контролировать естественное падение давления в кубе при ректификации и вносить поправки в показания НИЖНЕГО термометра -помня о том , что изменение давления на 1 мм.ртути приводит к погрешности в 0,033-0,034 С.
То есть - если кубовое давления упало на 3 мм.ртути, а показания нижнего термометра(или дельта) не изменились - то это равноценно росту температуры снизу на 0,11 градуса.. А это уже алярм при получении хорошего спирта..

Это в 2-х словах..  

Ну вот и тяжёлая артиллерия подтянулась. Нравитесь вы мне господа. Сидите в засаде, когда коллегам реальная помощь нужна, потом, когда практически всё готово-сварено выскакиваете, как чёрт из табакерки, накидаете умных речей, что только продвинутым ректификаторам понятны, а начиающие, кто реально в помощи нуждаются в начале пути сидят разинув рты в шоке и не знают что делать, прикинуться, что всё поняли и творить незнамо что или рискнуть быть осмеянными и закидами табуретками и далее задавать вопросы, требующие простых и однозназых ответов. Олег, ответь конкретно, где ставить датчик? Один для старт стопа.

так где в итоге снимать температуру. Допустим планирую ориетироваться по дельте.kirzik, 17 Апр. 18, 13:09

Давай попробую объяснить.
Есть много разных способов, но если мы говорим о датчике температуры внизу колоны, то он по классике жанра, ставится на 4-ре диаметра (внутренних) выше насадки. Но тут сломали много копий, и есть не согласные (включая меня). При установке датчика на 4-ре диаметра, ты можешь попасть на перелом, и у тебя температура будет прыгать, что не делай. Поэтому многие подбирают высоту установки датчика. Я например ставлю на 5-ть диаметров.

  Дельту нужно держать в зависимости от желаемого продукта. Например на спирт, 0,2-0,3. если дистиллят, то в зависимости сколько вкусняшек хочет хапнуть, если планируется почище то около 0,5. если в бочку или хочешь больше ароматов исходного сырья, то 1,0.
Дельта вычисляется так, после стабилизации колоны, запоминается температура (на нижнем датчике), и потом следиться, чтоб температура не поднялась выше чем мы хотим (дельту).
Температура дельты, это и есть показатель разницы температур.

Peskar, подобрать опытным путем можно,но есть еще пару вопросов по данной теме.
Гильза в царге это локальное заужение и перспективное место захлеба,я правильно понимаю？
Примотав датчик температуры или приварив гильзу датчика к царге,будут ли показания соответствовать реальности событий внутри царги,а главное,скорость отклика термодатчика . Не будет ли он подгонять？
Само собой утеплю царгу слоя в 2 .
Зеленый змей, я табуреток не боюсь. Данный вопрос мне интересен,работаю в этом направлении. Дефлегматор с узлом отбора до ума довел с коллективной помощью,на днях новую царгу с 42 трубы сварю,и после закрытия охоты проба пера.
Учиться мне не лень и не стыдно. Даже интересно. Честно,я б еще одно  высшее получил,при возможности.

Тебе не нужна "истинная" величина температуры. Все показометры дают какую-то погрешность. Поэтому тот порог температуры, который получается при съеме с наружной стенки  колонны будет отличаться от температуры внутри. Ну и что? тебе важна динамика показаний. Устаканилась она на наружной стенке, зафиксируй ее и следи за ростом. Поднялась на величину дельты, пробуй отбор органолептически, хроматографически, что доступно. И со временем станет понятным, когда отключать отбор. Датчик в кубе покажет количество оставшегося спирта, есть таблицы. У меня стоят датчики в кубиках, привык, считаю удобным. Естественно, что гильзу датчика нужно хорошо теплоизолировать, а внутрь добавить термопасты или просто моторного масла немного. Как - то так...

ВозможноAlexB, 17 Апр. 18, 20:25

Cань..Не надо за рыбу гроши..
Я те о абсклабе..А ты о чём?

А там ещёAlexB, 17 Апр. 18, 20:25

Типичный представитель промежуточных,всеми нелюбимый изоамилол ( в чём,собственно основная и коварная засада) изначально не повышает а понижает температуру кипения спиртовой смеси..И только потом повышает..Особенно в "приличных" концентрациях..Считал что ты в курсе..Его  собратья, предполагаю, тоже работают в указанном направлении..

колыхнуть ДС-ку вверхAlexB, 17 Апр. 18, 20:25

У тебя неважнецкая инструментальная база..Шум дс-ки в последних двух разрядах при 12 битном разрешении - и есть 0.125 градуса..Я бы пользовал какие-нить кольцевые фильтры иль  скользящее среднее что ли.. Думаю - картинка поменялась бы..Нечему там, при наличии нижнего отбора, дёргать дс-ку..Имхо ес-но..

бережённого бог бережётAlexB, 17 Апр. 18, 20:25

Сам такой..Но тут,имхо, не по теме..

говорил про рект.AlexB, 17 Апр. 18, 20:25

Последний абзац твоего поста возможно ввёл меня в заблуждение упоминанием о эпюрации..
Однако за полчаса работы двойного дефа Т валится на 2-3 десятки при отсутствии отбора голов.. Могу снять логи для тебя персонально..
Отсутствие наблюдаемой девиации температур может быть свидетельством либо очень безголового СС, либо неэффективности процедуры..

Могу снять логи для тебя персонально..Отсутствие наблюдаемой девиации температур может быть свидетельством либо очень безголового СС, либо неэффективности процедуры..grov, 17 Апр. 18, 22:07

Та не Олег, не надо - я верю. Тут скорее всего дело действительно в достаточно безголовом СС (я обезглавливаю дистиллят) и... в скорости подачи эпюрата. На своей насадке я не могу подавать более, чем 450-500 мл/час - там тупо нету голов столько чтобы колыхнуть более, чем на десяточку.
Возможно это называется неэффективностью процедуры.

Типичный представитель промежуточных,всеми нелюбимый изоамилол ( в чём,собственно основная и коварная засада) изначально не повышает а понижает температуру кипения спиртовой смеси..И только потом повышаетgrov, 17 Апр. 18, 22:07

Здесь поспорю - понижения Т кипения при повышении концентрации ИА просто физически не может быть: у ИА температура кипения 132,1*С, ему, чтобы колыхнуть ДС-ку на десяточку вверх, нужно увеличить концентрацию всего лишь на 0,2% !  И кстати про ИА - у меня на ГХ его вообще нет - 0%, и возможно именно потому, что старт-стоплю по 2-м точкам.
У меня была проблема с изопропилом, ГХ показала - 4,8мл/л, всего на 0,2мл/л лучше альфы, только-только вписался. Он ссука через 2 фильтра пролазит, коварнейшая дрянь, параметры близки к этанолу, но вонюч, привносит горечь, правда малотоксичен - сплошь и рядом в косметике, как замена этанола. Сейчас впрочем, думаю, что и он нулевой. Там СС был абсолютно отстойный, сейчас подготовка СС намного более тщательная, да и головы я тогда непрерывно отбирал, сейчас только периодика - всяко эффективнее.

Добавлено через 11мин.:

.Нечему там, при наличии нижнего отбора, дёргать дс-ку..Имхо ес-но..grov, 17 Апр. 18, 22:07

У меня нет нижнего отбора. И без него пробираться вверх следовые количества верхних промежуточных могут, ведь испарение идёт по Крект, но конденсация то по Т кипения! И самое подходящее место для их накопления - 2/3h и ниже. По крайней мере хочется чтобы не выше. Вот тут то я их и фиксирую - по моему скромнейшему мнению, ессно

чем 450-500 мл/часAlexB, 17 Апр. 18, 22:44

Возможно..у меня 10 литров в час..

Только непонятно - эпюрация и есть в первом приближении обезглавливание..
Обезгавить сырец перед эпюрацией? А какова цель?

Здесь поспорюAlexB, 17 Апр. 18, 22:44

Вне зависимости от нашего желания спорить..Цыганков 1984 стр 194.
В предидущем издании подробнее - если детали интересны..Изоамилол растит температуру тройной смеси с 40%(!)об. по нему..
Всё что ниже 40% - температуру - понижает..Именно поэтому многие недумевают - дельту не забрасывало, даже уменьшалась - а изиками прёт..В этом и коварство..
Кстати,Сань - отсутствие последнего в ГХ совершенно не говорит об отсутствии его же в СС..Лишь свидетельствует о нормальном проведении ректификации..
Согласись..


Добавлено через 6мин.:

головы я тогда непрерывно отбирал, сейчас только периодика - всяко эффективнее.AlexB, 17 Апр. 18, 22:44

Я бы не был столь категоричен..
Периодика, уверен, лишь методическая добавка к постоянному отбору..
Хотя - что кому как по нутру..

Только непонятно - эпюрация и есть в первом приближении обезглавливание..Обезгавить сырец перед эпюрацией? А какова цель?grov, 17 Апр. 18, 23:05

Ну во первых промыть дистиллятор от хвостов предыдущей гонки. Во вторых на ГХ малое кол-во (0,35мг/л) уксусного альдегида присутствовало, также борюсь и против этого - совершенно идиотский перфекционизм, там до альфы как до Киева раком.

Цыганков 1984 стр 194. В предидущем издании подробнее - если детали интересны..Изоамилол растит температуру тройной смеси с 40%(!)об. по нему..Всё что ниже 40% - температуру - понижает.grov, 17 Апр. 18, 23:05

Спасибо, обязательно ознакомлюсь, ранее этого я точно не знал. Сейчас же физика этого феномена мне совершенно непонятна.

отсутствие последнего в ГХ совершенно не говорит об отсутствии его же в СС..Лишь свидетельствует о нормальном проведении ректификации..Согласись.grov, 17 Апр. 18, 23:05

100% согласен. Себя не похвалишь, так кто ж тогда? :-))))

Добавлено через 37мин.:

Вне зависимости от нашего желания спорить..Цыганков 1984 стр 194. В предидущем издании подробнее - если детали интересны..Изоамилол растит температуру тройной смеси с 40%(!)об. по нему..Всё что ниже 40% - температуру - понижает.grov, 17 Апр. 18, 23:05

Посмотрел Цыганкова. Не наш это случай - там про сивушные колонны и концентрации этанола только до 40% при ИА до (Карл!) 65%.
И уже при концентрации этанола 40%, увеличение концентрации ИА только повышает Т кипения, здорово нелинейно, но функция монотонна на всём промежутке определения от 0 до 65% по ИА. При малых и очень малых концентрациях ИА (наш случай) Т кипения растёт близко к линейному при росте концентрации ИА.
И видимо следует ожидать, что при концентрации этанола 96% и выше, при концентрациях ИА до 1%, увеличение концентрации ИА 100-пудово увеличивает Т кипения смеси очень близко к линейному.
Так что Цыганков не опроверг, а только подтвердил мои догадки.

AlexB,
1. Кипят не чистые компоненты, а их азеотропы.  И у того же ИА это уже не 132, а всего 95.5*с.
а у ИП  азеотроп со спиртом так вообще 80*с
А тройной эа +ип +спирт дает Т ниже 77*с
2. Концентрация в узлах накопления, по Руди, может в сотни и тысячи раз превышать стартовые.
11-12% иа с НУо - обычная практика, подтвержденная гх. С обычной РК. т.е. в 40 раз.
и это - СРЕДНЯЯ, т.е. в емкости.  ИМХО - совершенно очевидно, что в определенные моменты концентрация будет и 30%, и ...%
А при превышении иа всего лишь 2%  его свойства меняются
У иб тоже аномалии при повышенной концентрации
3. Исходя из п1. Повышение Т на 0.1*с из-за ип вообще не возможно .при обычных режимах.
Просто потому, что у тебя его столько не наберется
По иа - вариант есть, набрать его азеотропа нужное количество. Но тогда возможно попасть на аномалию, про которую Гров пытается втолковать уже раз пятый.
Да, и ты писал про верхние промежуточные, к которым ни иа, ни иб не имеют никакого отношения.
4.

Не наш это случай - там про сивушные колонны и концентрации этанола только до 40% при ИА до (Карл!) 65%.AlexB, 17 Апр. 18, 23:25

Ничего подобного. Раздел - про СПИРТОВЫЕ колонны. при 5% в кубе в пАре будет 39%. и к тому времени весь ИА вылетит из куба и вольготно рассядется на нижних ТТ РК....
по программе Руди при 5% спирта и 5 гр/л ИА распределение по ТТ будет. ФЧ=5
0.11 - 1.17(!!!) - 0.314 - 0.124 - 0.053 - 0.02 - 0.0065
т.е. на второй ТТ концентрация ИА = 1.17/0.005 = в 234 раза выше исходной...
а на 1-й ТТ 11% ИА и 39% этила
при дальнейшем снижении спиртуозности в кубе мы ровнехенько начинаем перемещаться вверх по графику VIII-8....
Конечно, можно вообще прекратить рект на 8-10% в кубе.... не доводя до греха...

А вопрос-то был простой

Или приварить две гильзы,на 2/3 и в 4-5 диаметрах внизу？kirzik, 16 Апр. 18, 18:43

kirzik, теперь тебе понятно где устанавливать термодатчик?

Зеленый змей, да в общих чертах. Верхний поставлю на 2/3. Нижний эксперементально подберу,4-5-6 диаметров. Ну и в куб само собой.
Дас,читаю вышеизложеное,кажется что они матерятся:-）