Ректификационные колонны (самодельные)

privet kto mozet skazat pacimu nezrivaetsa etat ves aparat broga vet kipitet par nabiretsa, davlenija padnimaetsa vnutri, abjasnite kto znaet. chaciu zdelat etat aparat no nimagu panet sto s davlenijam vnutri kak tut est. vase gorad kaunas litva.

Labas!
Аппарат  не взрывается потому что насадка в колонне частично пропускает пар.А в дефлегматоре есть трубка связи с атмосферой. Если в колонне будет очень плотная насадка с высоким гидравлическим сопротивлением то может и рвануть. Причём настоящего взрыва не произойдёт , либо вырвет прокладку, либо крышку сорвёт, либо фонтан из трубы будет.Чтоб такого не произошло нужно использовать манометр. И по манометру регулировать нагрев

sts-master! Та неверно понимаешь физику процесса. Но это поправимо. Люблю объяснять, так как в процессе этого сам начинаю глубже осознавать процесс.
Итак, колонна - не отстойник паров с разделением по плотности, а место сложных и многократных фазовых преобразований.

Ближе к делу. Давай рассмотрим моё, не претендующее на полноту и точность, видение процеса на живом примере. Данные о температуре и спиртуозности будут ориентировочными - разные авторы дают разные цифры.
В куб залили водку 40%, закипятили. Мы присутствуем при самом начале процесса и наблюдаем пошагово за ним.
Водка закипит при температуре +84^оС, но - важный момент - по теории, содержание спирта в парах будет уже не 40%, а 78%.
Пары 78% устремляются в колонну, но она пока не прогрета, насыпные элементы и труба колонны нагреваются, одновременно остужая пар.
Когда температура 78%-ного пара опустится до 79.5^оС, он начнет  конденсироваться и потечет вниз в виде 78%-ного раствора. Течь он будет навстречу 78%-ным парам, температура которых, как мы помним, составляет 84^оС. Пройдя некоторое расстояние, стекающий вниз раствор отберет от поднимающегося пара часть тепла, и, нагревшись выше 79.5^оС, закипит, начнет испаряться. Снова важный момент. При кипении 78%-ного раствора, из него будут выходить пары уже более крепкие - спирта в них будет 86%. Они пойдут вверх. А то что осталось - менее крепкая часть - уже не кипит при этой температуре, и поэтому продолжит свой путь вниз. Если по пути до куба эта флегма успеет нагреться до температуры кипения, из неё снова испарится более летучая - более спиртосодержащая часть, а в куб в конце концов попадет наименее летучая.
При идеальной колонне на этом этапе спиртуозность возвращающейся в куб флегмы составит около 7%.
Попрощаемся с флегмой, вернемся к пару. Мы остановились на том, что он пошел выше по колонне. А там у нас еще непрогретая часть колонны, пар снова охлаждается. Спиртуозность у него 86%, и когда, отдавая тепло материалу колонны, он остынет до 79^оС, снова сконденсируется, и в виде 86%-ного раствора потечет вниз, навстречу 86%-ному пару с температурой 79.5^оС. Отобрав от него часть тепла, 86%-ный раствор снова перескочит точку кипения 79^оС, и снова закипит. И снова важный момент. При кипении 86%-ного раствора, из него испарится 90%-ный пар и будет подниматься вверх, пока не охладится до новой - более низкой температуры, а менее спиртосодержащая флегма потечет вниз, нагреваясь, и вновь испаряя из себя более спиртосодержащий пар.
Допустим, на этом этапе вся наша колонна прогрелась, и 90%-ный пар попал в наш дефлегматор.

Давай немного остановимся и проанализируем состояние колонны в этот момент.
В нижней части колонны температура поднимающихся паров и стекающего конденсата одинакова и составляет 84^оС. При этом спиртуозность паров - 78%, а флегмы - 7%. О чем это говорит? Количество спирта, уходящего из куба, больше, чем количество, возвращающегося в него, примерно в 10 раз. Куда девается спирт? Да никуда, он просто наполняет колонну. И тенденция весьма интересна. Чем выше точка, тем ниже температура, тем ближе температура пара к температуре флегмы, и тем выше спиртуозность и пара, и флегмы.

Вернемся к процессу. Наша колонна хорошо теплоизолироавна, уже прогрелась, в дефлегматор попали пары с крепостью 90%. И тут они встретились с охлаждаемыми стенками дефлематора. Результат - мгновенное охлаждение, конденсация, и весь прошедший в дефлегматор пар преврашается в достаточно холодный 90%-ный раствор, который, заполнив узел отбора (отбора пока нет!), начинает стекать вниз, навстречу 90%-ному пару с температурой (помнишь?)79^оС.При этой температуре испарения не будет и 90%-ная флегма опустится несколько ниже, в тот уровень, где спирта поменьше, а температура повыше.Вот тут он и закипит, испуская 92%-ный пар, одновременно охлаждая и отправляя вниз менее крепкие флегмы. Теперь в дефлегматор попадет 92%-ный пар с незначительно меньшей температурой, снова сконденсируется, и процесс повторится. Через несколько аналогичных циклов крепость паров, попадающих в дефлегматор, достигнет своего максимума, а их температура - минимума. При этом зона этой минимальной температуры, соответствующей спирту 96,4%, будет опускаться всё ниже. Это говорит о том, что колонна вышла на режим и можно начинать отбор чистого спирта. Это если у нас в кубе была двухкомпонентная смесь. Если нет - см. чуть ниже.

Сразу оговорюсь, что при насыпном заполнителе колонны (не знаю почему его называют насадкой, просто так сложилось) нет таких четких ступеней. В каждой точке насадки ммеет место непрерывный тепломассобмен, сопровождающийся постоянным увеличением спиртуозности пара и уменьшением концентрации спирта во флегме.

Еще одна - по моему мнению - путаница в том, что отделение низкоспиртуозных флегм (дефлегмация) происходит именно в колонне, а в дефлегматоре флегм нет, там чистый спирт, и он по сути есть обратный холодильник. Но нет желания менять терминологию. Раз так сложилось, так и будем называть.

Итак, мы начинаем отбор. Если мы станем отбирать весь образующийся конденсат, возврат флегмы прекратится, тепломассообменные процессы остановятся, и, отобрав те пары, которые успели насытить колонну, через некоторое время мы получим ту смесь, которая попадает из куба в колонну - то есть колонна превратится в обычный самогонный аппарат. Так что нечего жадничать.
Разные источники дают разные цифры, и тут широкое поле для экспериментов, но большинство рекомендуют отбирать не более 1/5 от общего количества флегмы, то есть 1 часть в кружку, 4 - обратно. Флегмовое число при этом равно 4 : 1 = 4. При нормально теплоизолированных колонне и кубе (немаловажно!) такое флегмоое число обеспечивается, когда отбор (мл/час) равен подводимой мощности (ватт). В любом случае отбирать можно с такой интенсивностью, чтобы температура паров в дефлегматоре не росла. Её раст даже на 1/10^оС говорит о том, что пары с максимальной спиртуозностью в колонне закончились, и в дефлегматор пришла менее крепкий пар. Значит парам надо дать укрепиться - следует прекратить отбор и дать колонне некоторое время поработать на себя, а затем возобновить отбор, уменьшив его интенсивность. Вроде всё объяснил, даже сам понял.

Но не всё так безоблачно.
На практике мы ректифицируем самогон, и в кубе не вода и спирт, а десятки, если не сотни разных компонентов. Так что к концу выхода колонны на режим, её верхняя часть наполнена не спиртом, а наиболее легкокипящим компонентом - каким-то там ацетоном или уксусным альдегидом. И сначало они благополучно отделяются. А потом начинаются неприятности. При недостаточной разделительной способности колонны или недостаточном флегмовом числе, граница между ацетонообразными фракциями и спиртом размывается, и часть отобранного спирта приходится отправлять на очистку и повторную ректификацию. Возможно кроме того, что дискретность измерений в 1/10^оС недостаточна для определения границы раздела. Кстати, доля этого загрязненного "головами" продукта немало зависит не только от характеристик колонны, но и от обоняния и вкуса того, кто принимает решение. Причем нюх перестаёт различать "каку" раньше, чем вкус. Но это у меня. У других может быть по другому.
Чтобы не напрягать свои рецепторы , я последнее время отбираю явные ацетоны для использования на технические нужды, а после этого процентов 8-10 от ожидаемого количества спирта беру в отдельную емкость, для последующего разбавления, очистки и повторной ректификации.
С границей между спиртом и "хвостами" получше. Тут при дискретности 1/10^оС наблюдается очень четкая граница. Если при скачке температуры на 1/10^оС немедленно прекращать отбор, хвосты никак не попадают в нашу кружку. Просто по мере обеднения кубовой жидкости отбор приходится останавливать всё чаще и чаще, и наконец температура вообще перестаёт возвращаться к прежней. Значит спирт кончился. Финита ля ректификация. Попытка продолжить отбор при температуре на 1/10^оС выше той, что была, приводит к тому, что в отбор идет ужасно воняющие "хвосты", которыми можно травить не только тараканов, но и крупный рогатый скот.
- утираю пот -
Господа знатоки, критикуйте и поправляйте. Ваш опыт бесценен.
Господа интересующиеся, вопросы по неясностям в студию.

сам же и ответил себе... она расчитана на горячую воду.
но не на горячий спирт ,ацетон и прочее прочеее...

alekslug, как раз наоборот. Полипропилен расчитан и на горячий спирт, и на ацетон. При использовании полипропилена в качестве трубы колонны, его плохая смачиваемость играет нам на руку - снижается пристеночный эффект. Низкая теплопроводность и теплоёмкость - тоже плюс. Просто это как-то нетрадиционно, "некошерно" что-ли....
Вот что действительно следует учесть, использование прозрачных ПВХ трубок, даже пищевых, на горячем спирте, недопустимо. Трубка со временем дубеет от вымывания пластификатора, который благополучно попадает в спирт. Длительный контакт спирта с поливинилхлоридом, из которого изготовлено большинство бутылок, тоже недопустимо.
А колонна.... Жидкость из колонны в дефлегматор и в продукт не попадает, в направлении снизу вверх у нас идет только пар. Значит из колонны в куб могут попасть только летучие соединения. Значит в качестве насадки может использоваться любые металлы, не подверженные интенсивной коррозии - медь, алюминий, нержа, латунь, платина, да что угодно.
Но - повторю. У меня лично нет желания быть первооткрывателем в вопросах, касающихся качества. В этой сфере я предпочитаю использовать проверенные, традиционные материалы. И не судите меня строго, мне ещё жить и жить.

2Игорь
Взвешенное и доходчивое объяснение.Это сейчас для меня всё очевидно и понятно,а в своё время,на том-же абсентклубе,темы про колонны и ретификацию пропускал как нечто,выше моего понимания.

Klim, да ты калач тёртый, самогонщик авторитетный. Мне интересно, достаточно ли доступно для новичков моё сочинение. Что-то подозрительно - нет вопросов. А хотелось бы жарких дискуссий, как на бл@дских политических форумах . Нужно продвигать свою осведомленность, и обмен мнениями, пусть даже противоположными, был бы очень-очень полезным.
Сейсас штудирую Креля - очень хочется от понимания принципов перейти к умению количественной оценки процесса. Мне, сантехнику, сложновато, но я стараюсь. Ведь, как писал Ломоносов, наука только тогда достигает совершенства, когда ей удаётся воспользоваться математикой.

Хотя времени совсем нет, не могу удержаться, чтобы не снять шляпу и низко поклониться Игорю!!!! Сочинение не просто доступное, а все разжевано и положено в рот. Мне кажется, в Игоре пропадает УЧИТЕЛЬ!
Спасибо!!!

alekslug, как раз наоборот. Полипропилен расчитан и на горячий спирт, и на ацетон. При использовании полипропилена в качестве трубы колонны, его плохая смачиваемость играет нам на руку - снижается пристеночный эффект. Низкая теплопроводность и теплоёмкость - тоже плюс. Просто это как-то нетрадиционно, "некошерно" что-ли....
Вот что действительно следует учесть, использование прозрачных ПВХ трубок, даже пищевых, на горячем спирте, недопустимо. Трубка со временем дубеет от вымывания пластификатора, который благополучно попадает в спирт. Длительный контакт спирта с поливинилхлоридом, из которого изготовлено большинство бутылок, тоже недопустимо.
А колонна.... Жидкость из колонны в дефлегматор и в продукт не попадает, в направлении снизу вверх у нас идет только пар. Значит из колонны в куб могут попасть только летучие соединения. Значит в качестве насадки может использоваться любые металлы, не подверженные интенсивной коррозии - медь, алюминий, нержа, латунь, платина, да что угодно.
Но - повторю. У меня лично нет желания быть первооткрывателем в вопросах, касающихся качества. В этой сфере я предпочитаю использовать проверенные, традиционные материалы. И не судите меня строго, мне ещё жить и жить.
Игорь, 08 Мая 08, 08:38

нашел здесь :http://ru.wikipedia.org/wiki/Полипропилен
В органических растворителях полипропилен при комнатной температуре незначительно набухает. Выше 100ºC он растворяется в ароматических углеводородах, таких, как бензол, толуол. Данные о стойкости полипропилена к воздействию некоторых химических реагентов приведены в таблице.
Химическая стойкость полипропиленаСреда   Температура, °C   Изменение массы, %   Примечание
Продолжительность выдержки образца в среде реагента 7 суток
Азотная кислота, 50%-ная   70   -0,1   Образец растрескивается
Натр едкий, 40%-ный   70   Незначительное   
90
Соляная кислота, конц.   70   +0,3   
90   +0,5
Продолжительность выдержки образца в среде реагента 30 суток
Азотная кислота, 94%-ная   20   -0,2   Образец хрупкий
Ацетон   20   +2,0   
Бензин   20   +13,2
Бензол   20   +12,5
Едкий натр, 40%-ный   20   Незначительное
Минеральное масло   20   +0,3
Оливковое масло   20   +0,1
Серная кислота,80%-ная   20   Незначительное   Слабое окрашивание
Серная кислота,98%-ная   20   >>   
Соляная кислота, конц.   20   +0,2
Трансформаторное масло   20   +0,2

скажите есть ли какие либо размеры в узле отбора десителята я негде не видел размерров или от этого независит выход спирта с уважением к вам

Все размеры примерные, зависят от конкретного решения. Выход спирта от этого не зависит. Только от производительности дефлегматора.

У меня есть обычный самогонный аппарат,бак с нержавейки емкостью 40 литров и холодильник тоже с нержавейки, все сделано очень аккуратно,но конечный результат продукта хотелось бы получить приближенный к спирту.Подскажите пожалуйста какую ректификационную колонну нужно сделать и что еще мне нужно сделать? Может есть чертежи и описание?

Olya30, пройдись по форуму, посмотри другие материалы сайта. Сможешь найти много интересного и полезного. И чертежи, и описания. Дело в том, что твой вопрос слишком туманный. Вроде - посоветуйте какую машину мне купить.
Конструкция той колонны, которая подойдёт тебе, зависит от твоих потребностей и возможностей. Так что определяйся что тебе нужно - лексус с климат-контролем или запорожец с ручным управлением. Ездит и то, и то, но разница всё таки есть.
Для начала, для затравки - немного размышлений.
У тебя бак 40 литров.Для ректификации в него можно залить литров 30-35 самогона с выходом спирта 10-15 литров.
Чтобы процесс ректификации не занимал несколько суток, тебе нужно ориентироваться на колонну производительностью не менее литра в час.
По меркам форума это не Лексус, конечно но не ниже Мицубиси Паджеро.
Ищи нержавеющую трубку в внутренним диаметром миллиметров 40, а дальше будет позже.
И еще. Не ориентируйся на получение продукта, "приближенного к спирту".
Ты будешь получать спирт. Высшего качества.

Недавно в магазине радиодеталей видел припой бессвинцовый, состав Sn96%Ag4% (олова 96%, серебра 4 %). Судя по составу, таким припоем без страха быть отравленным можно паять любой узел колонны, смущает только что на упаковке написано "Для пайки радиокомпонентов". Может быть кто что посоветует по этому поводу? Заранее благодарен всем ответившим.

"...Для пайки радиокомпонентов..."

Вероятно в центре проволоки-припоя, заделана канифоль в качестве флюса. Паять можно, только потом хорошенько отмыть от флюса.

Подобный припой есть и для пайки  медного водопровода. Только он в 2 раза дороже чем 97% Sn + 3% Cu. Уж если ПОС-90 с 10% Pb считается пищевым, то 3% меди уж точно погоды не делают. ИМХО, ессно.

Вот собрал свою [img]

Вот собрал свою [img]
Urik

Поздравляю!!!
А покоментируй пожалуйста у тебя узел отбора как то совмещен с подачей холодной воды? Как то  не очень различимо получилось в том месте.

Вы о этом.

Urik красивый аппарат у тя однако... насчет узла отбора не мог бы просвятить? Очень интересно