Ректификационные колонны (самодельные)

Попалась вот такая штучка:

Ход до полного сжатия около 12мм.
При уровне водяного столба 2000мм, сжимается почти полностью.
Если не ошибаюсь, то это соответствует 0,2атм.
Интересно, можно ли ее приспособить под измеритель давления в
кубе, или не стоит заморачиваться

Не заморачивайся. На Староконном есть контейнеры, где продают запчасти для стиральных машин. Купи Б/У датчик уровня, лучше 3-хконтактный. Это готовый датчик-реле давления на 250 мм.в.ст. Мне это давление подошло, поэтому не выяснял способа изменить порог срабатывания, хотя и это возможно. Заплатил 25 грн. Затраты на преврващение твоего сильфона в датчик составят не меньшую сумму, а результат неизвестен.

Это готовый датчик-реле давления на 250 мм.в.ст. Мне это давление подошло, ...Игорь, 31 Марта 08, 18:05

Понятно, а есть возможность регулировки момента срабатывания?
И второй вопрос, про разность давлений вкл. и выкл., она небольшая?

Р.С. Игорь, извини за назойливость, просто я не имел дела с этими датчиками.

Тот, что попался мне, щёлкает при 250, а отпускает при 200 мм.в.ст. Управление элементарное. Киловаттный ТЭН включен через диод, и в момент снижения давления до 200 мм.в.ст. реле давления замыкает накоротко диод, увеличивая мощность с 0,5 до 1 кВт. Это приводит к росту давления, и когда оно доходит до 250 мм.в.ст, контакты реле давления размыкаются, ТЭН запитывается через диод, что снижает мощность до 0,5 кВт. Применение такой схемы сделало ненужным симисторный регулятор. Теперь я им мощность паяльника регулирую Возмодность регулировки наверное есть, но ты сперва определись какое давление подходит тебе. Думаю, можно подобрать датчик на нужное тебе значение.

Тот, что попался мне, щёлкает при 250, а отпускает при 200 мм.в.ст. Игорь, 31 Марта 08, 21:17

Знакомый сказал, что датчик завальцованный, так что регулировка под сомнением, во всяком случае в работе.
А как у тебя он соединен с кубом, так же как в стиралке, с низу?

ты сперва определись какое давление подходит тебе.

Так вот, пытаюсь
В начале перегонки, когда колона только прогрелась,и
пошл первак, температура на термометре прыгала так, что невозможно было ее
зафиксировать(прочитать), наверное это и было захлебывание. Попадание росы
на датчик отпадает, т.к. я на его проводочки прикрутил кулечик из
фторопластовой ленты, как зонтик.
В общем я пока не знаю, как фиксировать захлебывание, на слух не получается.
Вентилятор индукционной плитки все глушит.

У меня датчик стоит примерно на метр выше куба, соединен с кубом ПВХ трубкой через штуцер в верхней части куба. Трубка расположена так, чтобы конденсат из трубки в случае его образования свободно стекал обратно в куб.
Фиксировать захлебывание можно по колебаниям давления в кубе. При захлебывании в колонне образуется пробка из флегмы, которую пар не в состоянии проскочить. При этом растет давление, и когда оно доходит до какого-то уровня, пар прорывается в дефлегматор. В этот момент давление резко падает. Прорвавшийся в дефлегматор пар конденсируется и снова создаёт пробку. Давление снова растёт. Эти скачки давления указывают на захлебывание.

Здравы будте Все! Очередной вопрос к знатокам: а можно ли для колонны использовать трубу из дюраля? Дело в том, что в Москве купить трубу меньше 6 метров можно только на заводе "ФИЛИТ", но вырваться туда для меня большая проблема, а будучи сегодня у себя на даче, обнаружил замечательную трубу диам. 50мм. и длиной 1900мм.
Понятно, что марка дюраля не известна, но достаточно жесткая и находясь лет 8 на улице практически не потемнела. Блестит - зараза.
Прекрасно понимая все трудности присоединения к ней всяких деталей, хочется все таки спросить: Стоит ли с ней возиться или я буду получать на выходе какую нибудь отраву?

Может меня сейчас и обругают, но я не вижу ничего предосудительного в использовании дюралевой трубы. Особенно если дефлегматор будет не дюралевый.
Две ремарки.
1.Если перед ректификацией обрабатывать сырец щелочью, её попадание на трубу при возможном брызгоуносе приведет к очень быстрому  разрушению трубы от коррозии.
2. При подборе насадки нужно будет предусмотреть защиту от электрохимической коррозии. Не знаю как другие металлы, но медная насадка точно недопустима.

Игорь, большое спасибо за ответ. И если можно, - вопрос-размышление:
а, если, в качестве дефлегматора использовать, например, холодильник Димрота? Технически его проще разместить в дюралевой трубе. И флегма с него скорее всего будет стекать ближе к ценру насадки. Надо только немного изменить узел отбора. (Мне так кажется.) Или я не прав?

Холодильник Димрота будет великолепно подходить для этой цели. Но лучше его накрутить из тонкой нержавеющей или медной трубки, чем применять стекло. Еще очень важно, чтобы дефлегматор по производительности соответствовал колонне. Нужно поэкспериментировать - подумать - посчитать. К примеру, мой шарообразный дефлегматор, установленный на трубу д.40мм имеет площадь охлаждения охлаждения около 700 мм2. Чтобы достичь такой площади применяя трубку д.нар.8 мм, нужно накрутить 3,5 метра трубки. Не исключено, что эта величина завышена. Нужны эксперименты.

Я и имел ввиду металлический змеевик в качестве холодильника. И еще по поводу щелочи: насколько я понимаю, щелочь добавляется для нейтрализации среды, т.е. реакция СС должна быть нейтральной и если не сыпать щелочь ведрами в СС, то и повлиять оный на дюраль никак не сможет. Огромное спасибо Игорю за быстрые и толковые ответы.

Aleksandr, щелочная обработка сырца перед ректификацией проводится не для нейтрализации кислой среды, а именно для создание щелочной. Сейчас нет времени, но позже я обязательно вернусь к этой теме в соответствующем разделе.

Спецы,опять совет нужен.Насколько для разогрева подходит стеклокерамическая печь работающая в режиме - вкличилась,нагрелась,отключилась,под*остыла,опять включилась.?Просто поставил скороварку с колонной без насадки прокипятиться и по двум термодатчикам(в кубе и дефлегматоре)температура скачет и там, и там, на полтора градуса резко.Может использовать просто конфорку с обычным позиционным переключателем на 6 положений.

В справочнике Креля рекомендуется при ректификации нагрев проводить ступенчато, поддерживая на необходимом уровне давление в кубе. При этом мощность нагревателя рекомендуется на доводить до нуля, а уменьшать втрое. Я использую именно такой вариант - пока давление не достигнет установленного предела, мощность нагревателя 2 кВт, когда достигнет - снижается до 0,6 кВт. Делал  0,5 - 1 кВт, тоже нормально.
У тебя температура плывёт потому, что в колонне нет ни насадки, ни пара-флегмы, которые являются идеальными стабилизаторами температуры.

Игорь, спасибо за ответ. С реакцией среды, я, видимо не совсем разобрался. Разберусь. А вот насколько неизбежен брызгоунос? А если заполнять емкость как рекомендуют на 2/3? Или поставить торажающий экран? Не то, чтобы мне очень дорога дюралевая труба (надо будет,я найду нержавейку), просто хочется разобраться. Я так думаю, что брызгоунос не полезен для насадки вообще... Для обычной дистилляции (повторной) Я-то как раз старался добиться нейтральной реакции, но, повторяюсь, возможно я не совсем разобрался в вопросе. Ещераз - спасибо.

Первая перегонка - перегонка браги - проводится без химобработки сырья. Можно только попытаться хорошо отстоять брагу или отцентифугировать для отделения дрожжей. А обработку щелочью следует проводить именно перед ректификацией, то есть именно перед возможным контактом сырца с трубой. Брызгоунос не неизбежен, но возможен.
Да что говорить, в чем проблема? Припаять к трубе две резьбы или одеть на трубу две накидные гайки и развальцевать - не вопрос. Начнет портиться - поменяешь на другую или заменишь на нержу. Будет жить - пусть живет. Но моё личное ничем не подкрепленное мнение - лучше использовать традиционные материалы - медь или нержу. Но на стадии экспериментов, чтобы не портить нержавейку, можно и с алюминием поиграться.

Медь мне и самому ближе к сердцу лежит. И Западные источники ее настоятельно рекомендуют. И есть у меня листовая медь (я даже хотел выколатить куб-луковицу, как используют для перегонки коньяка), но начитавшись информации на всяких форумах, я понял, что нужна хим. чистая медь,а вот это вопрос, насколько она у меня чистая. По поводу перегонки: первую перегонку я само собой провожу без хим. обработки, а вот дальнейшие уже с добавлением щелочи и соли. До ректификации-то я еще не добрался. Вот и надоедаю всякими вопросами по этой теме.

Сегодня,после нескольких месяцев подготовки,запустил колонну.Пока трудно что-либо говорить,она ещё в работе.Никакой автоматики(пока) всё на вкус и на ощупь.Первак взял 10%,вроде так нос подсказывал,сейчас гоню основной погон со скоростью 300-350мл в час.Колонна у меня 21мм внутренего диаметра,думаю это нормальная скорость,в любом случае приму любые советы и подсказки.Подводимую мощность не знаю,температура в дефлегматоре скачет на 1,5*С,думаю это из-за печки с режимом включилась-отключилась.Даже фото прилагаю.

Увеличил напор охлаждающей воды в дефлегматор и как следствие температура на датчике упала на 10*С,похоже придётся переделывать узел ввода датчика,возможно сверху через атмосферную трубку.

Поздравляю! Делай теперь реле-регулятор давления. Самое то для ступенчатого регулирования нагрева. Нагрев будет ступенчатый, а подача пара в куб почти стабильная.
Не спеши с отбором. Дай работать на себя, запомни температуру. Потом постепенно увеличивай отбор до тех пор, пока температура не начнет расти. Тот отбор, при котором начинается рост температуры, будет твоим абсолютным максимумом.