Двойная ректификация

какую температуру стоп выставить?Дедд, 17 Мая 17, 15:43

Сомневаюсь, что по температуре получится хорошо.Очень уж разброс мал да погрешность еще. Я про поплавок говорил. Вообще проще по таймеру, зная скорость отбора и сколько отобрать надо.

зависит от режима работы колонны.Kotische, 17 Мая 17, 15:47

Это типа чтоб отбор был не слишком велик? 0,7л скажем. Или меньше?

Добавлено через 4мин.:

Сомневаюсь, что по температуре получится хорошоtexnar, 17 Мая 17, 15:48

Да, понял. буду по объёмам ориентироваться и как начнёт подходить к 30 л не зевать.

буду по объёмам ориентироватьсяДедд, 17 Мая 17, 15:54

Лучше поплавковый датчик на автоматику отключения.
Так меньше вероятность ТЭНы спалить.

чтоб отбор был не слишком велик?Дедд, 17 Мая 17, 15:54

По идее чем ближе к захлебу тем больше удерживающая способность.
Но мне идея накопления примесей в колонне принципиально не нравится.
Лучше пусть в кубе или специально выделенном буффере копятся.

На самом деле я как то давно видел в талмудах формулу связи удерживающей способности и ВЭТС, но там связь была какая то странная и есть подозрение что непрямая.

не означаетСлушатель, 17 Мая 17, 21:05

Означает, что оператор начинает разбираться в запахах.

Крайний раз ректифицировал именно по этой схеме, но подготовка без НБК - на прямоточнике с обратным холодильником и дефлегмацией на полную. Т.е. сначала бражку отогнал на сэм 54-55%об, затем оный сэм перегнал повторно на том же прямоточнике с обратным холодильником и дефлегмацией на полную, т.е. почти покапельно. Голову не отсекал, но к отбору хвостов, как и обычно, перешёл с 96*С в кубе - так же с полной дефлегмацией. В результате - 10+л сэма двойной перегонки 92%об плюс около литра хвостов 65%об с дикой вонью изоамилола. Затем эпюрация сэма с периодикой по отбору голов и подголовников, отбор тела с ФЧ=4...5 и опять же - переход на отжим хвостов на 96*С в кубе, т.е. когда начинает срабатывать старт-стоп на 1/3h колонны.ГХ нету, но по ощущениям, лучшего спирта я ещё не получал.AlexB, 17 Мая 17, 13:13

Вот, наконец то получил, благодаря нашему коллеге ([Профиль пользователя Александр956]), за что ему огромное спасибо, лабор. результаты по своему спирту - впервые, и очень доволен, потому что по всем данным, спирт - чище Гостовской Альфы, т.е. чище уже как бы и не нужно.

Описание и мои комментарии здесь [сообщение #13034000] .
В лаборатории проверялся не этот спирт, о котором писал в цитате выше, тот который в цитате - заметно лучше.

Здесь об этом написал, потому что по теме - двойная ректификация для рядового случая необязательна, я для себя это доказал, чтобы получить человечий спирт, достаточно и одной единственной. Возможно в каких-то специальных случаях, если запорото чего-то, или наперекосяк пошло, то конечно же это оправдано, а так нет - стандартное оборудование, одна дистилляция и одна ректификация.

Ведь в лабораторию пошёл спирт с сахарного сэма одной единственной перегонки и ректифицировался один единственный раз. Нет ни царги пастеризации, ни польского буфера, ни нижнего узла отбора. Нет 2-х, 3-х и т.д. колонн, нет непрерывки и НБК, нет автоматики, кроме как старт-стоп, и тот - не работал, вырубил как только клапан начал постукивать на около 96*С в кубе по жидкости. Спирт не фракционировался - взят на пробу из общей банки.

для чистоты эксперимента залил в куб чистый спирт первой ректификации . в итоги на выходе при второй ректификации получился спирт просто супер . так что мнение  Kotische при повторной ректификации  что в кубе должно быть 96.6 и выше я полностью поддерживаю

На повторной ректификации разбавленного до 20% спирта при разгоне воду на деф не давал. Мощность минимальная. Выдул головы с промежуточными в течении часа через ТСА и узел отбора под царгой пастеризации в режиме дистилляции. Потом час работы на себя с возвратом пастеризованного спирта в нижний узел отбора, флегмовым числом 2 и периодическим убавлением охлаждения дефлегматора для выдувания голов в ТСА. Взял литр тела, выключил для поспать. Рюмка сортировки вку-сная.

ЛОМиК, Совсем не понял- если повторная ректификация то как в режиме дистилляции? Отбор по ТСА и ЦП одновременно? Час работы на себя с возвратом практически мимо РК с ФЧ=2 ?. Как подробнее происходил процесс и какие цели преследовались?

Сначала выгоняли ЭАФ и головы без орошения. Они быстрее отлетают без укрепления. Потом подал воду в деф, поднял мощность до нормальной, дал поработать на себя, пока не стабилизировались Т°. Вывел спирт в нижний узел отбора для возгонки лёгких на минимальном ФЧ (у меня 2). Отбирал остатки ЭАФ через ТСА. Здесь моя конфигурация и процесс [сообщение #12919434]

AlexB, он видимо изоамилол в головах отбирать пытается.
При включенном охлаждении это проблематично.

Спасибо, Kotische. Да, You are absolutly right!
Но что-то не сложилось. После первой ректификации на двухкубовом аппарате с четырёхэтажной колонной был привкус хвостов. После второй, сегодня обнаружил опалесценцию при разбавлении.
Вполне вероятно закосячил режим. После тяжёлой ночной смены (пусконаладка комплексной установки переработки нефтепродуктов) мало поспал, зарубился на две ректификации, держался только на допинге (1 литр пряной настойки за сутки).😀
Всё сейчас вылил в куб.

Добавлено через 2мин.:

наша песня хороша, начинай сначалаAlexB, 25 Мая 17, 20:41

да..

ЛОМиК, строй полную непрерывную колонну с четырьмя точками отбора.

!!!?
С чатыры-мя?
У меня сейчас три, если не считать слив второго куба.
А, ну да. Уже сейчас подавая спирт первой ректификации в узел отбора промежуточных, сливая лютер из второго куба, можно работать в непрерывном режиме второй ректификации.
Только времени и сил не хватает. Вчера (или уже сегодня) отобрал новообразованные головы и понял, что до конца процесса не дотяну. Опять выключил. А сегодня в ночь, и на работе опять "ушатают".

С чатыры-мя?ЛОМиК, 26 Мая 17, 07:34

Ну да. Головы, спирт, изики, лютер.
Без 4 точек отбора нужный режим колонны не удасться стабилизировать.

AlexB, [сообщение #13038092]

хотя по метанолу у меня рез-т на порядок лучше.AlexB, 26 Мая 17, 13:19

1. в 7 раз
2. в 20 раз ниже ГОСТа,  или в 150 - вообще НЕ важно

хочется увидеть not found во всех строчках, кроме ЭтанолAlexB, 26 Мая 17, 13:35

Тут ещё есть нюанс в стеклопосуде.
Обычное стекло будет выщелачиваться и загаживать продукт.
Нужно добывать бутыль из чистого кварца, или делать выщелачивание обычной стеклобутыли.

Надо у Мака уточнить, но думаю надо.
Помнится на форуме говорили, что раньше высшие сорта водки только в возвратную тару лили, а в ту  что со стекольного завода только водку третьего сорта.
Обычное стекло очень сильно химию отдает в раствор, лабораторное наверное меньше, но тоже наверняка отдает, и для длительного хранения особо чистого спирта не предназначена.

AlexB, нужно получать сс не ниже 93%
Лучше сразу - 95%+
Для этого достаточно полметра и насадка не крупнее 4*4
На метре и спн 3.5 гарантировано 96%
Но скорость будет невелика
И про медь не забудь, не нужны грабли...
Ее и стакана хватит...
Именно меди мне не хватило 2 года назад, когда я по заветам котище гнал на составной рк прямо с браги...
Нормальный спирт 96.8%, с пердушком....😂