Размеры дефлегматора

Если колонна будет действительно хорошая, то она как раз именно легкокипящие примеси и покажет. Но вот как ее сделать хорошей...

Легкокипящие покажет. Но изомасляноэтиловый эфир не покажет, а наоборот замаскирует. У этой дряни Ткипения 110 градусов, а коэффициент ректификации снижается с тройки при 60%об до 0,95 при95 градусах. Этот эфир ни за какие пряники не полезет в измерительную колонку с кучей тарелочек, а успешно будет сидеть в узле отбора.

Его не пустят в узел отбора, ну или будут сильно препятствовать. Он будет сидеть ниже, как и все примеси, у которых при 96% коэффициент ректификации ниже 1. Ну, если позволить колонне побездельничать.

Руди, разумеется этот эфир - скорее исключение, чем правило, но он прекрасно отражает тенденцию мерзости промежуточных фракций.

Допустим, мы ректифицируем 40%-ный сырец с небольшим содержанием изомасляноэтилового эфира (где-то 0,1%), и на первой тарелке у нас сконденсируется пар с содержанием этанола 75% и эфира 0,4%. Допустим у нас колонна с 20-ю тарелками. Что будет испаряться с этой и последующих тарелок я свёл в таблицу.

№тар 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

%спирта 86 89.5 91.4 92.7 93.6 94.3 94.9 95.4 95.8 96.2 96.3 96.4 96.4 96.4 96.4 96.4 96.4 96.4 96.4 96.4

Крект 1.13 1.08 1.02 0.98 0.95 0.92 0.90 0.88 0.87 0.86 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85

%эфира 0.45% 0.49% 0.50% 0.49% 0.46% 0.43% 0.38% 0.34% 0.29% 0.25% 0.21% 0.18% 0.16% 0.13% 0.11% 0.10% 0.08% 0.07% 0.06% 0.05%

Итак, в наш дефлегматор и узел отбора попадёт спирт, в котором содержание этого эфира будет всего вдвое ниже, чем было в сырце.

Теперь предположим, что в дефлегматор мы "воткнули" измерительную колонку с 50-ю тарелками.
Не поленюсь и загружу всю таблицу, благо не вручную считаю.
Итак, на первую тарелку измерительной колонки пришел пар спирта 96%, в котором содержание эфира составляет 0,05%. И так далее, до 50-й. На все тарелки приходит пар 96,4%, Крект эфира=0,85

№тар 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

%эфира 0.0425% 0.0361% 0.0307% 0.0261% 0.0222% 0.0189% 0.0160% 0.0136% 0.0116% 0.0098% 0.0084% 0.0071% 0.0060% 0.0051% 0.0044% 0.0037% 0.0032% 0.0027% 0.0023% 0.0019% 0.0016% 0.0014% 0.0012% 0.0010% 0.0009% 0.0007% 0.0006% 0.0005% 0.00045% 0.000385% 0.000325% 0.000276% 0.000234% 0.000199% 0.000169% 0.000144% 0.000122% 0.000104% 0.000088% 0.000075% 0.000064% 0.000054% 0.000046% 0.000039% 0.000033% 0.000028% 0.000024% 0.000020% 0.000017% 0.000015%

Таким образом, с верхней тарелки измерительной колонки испаряется спирт, содержание эфира в котором не определяется не только приборно, но и органолептически.
При этом в узле отбора содержание этого эфира достаточно велико. Спирт в отборе имеет посторонний запах.

Ты опять не в ту сторону. Эта колонна должна брать те примеси, которые имеют коэффициент ректификации БОЛЬШЕ 1 при крепости 96, а не меньше 1.
Примеси с коэффициентом ректификации МЕНЬШЕ 1, как ты совершенно правильно подсчитал для измерительной колонны, НЕ ПОПАДУТ в отбор, если основная колонна нормальная.

Кстати откуда ты брал данные для расчетов? Поделись, интересно.

Да, ты не оговорился, когда сказал, что содержание эфира на выходе основной колонны ВДВОЕ ниже? По цифрам - в 10 раз. Или я что-то не понял?

Примеси с коэффициентом ректификации МЕНЬШЕ 1 ... НЕ ПОПАДУТ в отбор, если основная колонна нормальная.Rudy, 18 Февр. 09, 03:06

Я считал, что основная колонна имеет 20 тарелок. Это нормальная колонна?
Как по мне - вполне.

Дополнительная колонна будет брать спирт того состава, который в данный момент будет в основном дефлегматоре и - соответственно - в отборе. Этот самый изомасляноэтиловый эфир действительно при 95% имеет Крект меньше единицы, но, как видно из первой таблицы, он великолепно преодолевает 20 тарелок, теряя в концентрации действительно 50% от кубовой (в кубе 0,1%, над 20-й тарелкой - 0,05%, я не ошибся).  Поэтому он попадёт в дефлегматор вместе с головной фракцией, немного отставая от неё по скорости проникновения. И в тот момент, когда головные фракции закончатся, он будет присутствовать в отборе, но никак не проявит себя на выходе измерительной колонки. Она в этот момент будет показывать чистый спирт.
Тут и возникает закономерный вопрос - зачем измерительная колонка? Да, она может показать момент окончания чисто головных примесей, Крект которых выше единицы при всех концентрациях спирта. Но этот момент еще не является показателем прихода в отбор чистого спирта. В это время туда в нехилой концентрации поступают верхние промежуточные примеси, у которых Крект при 96% немного меньше единицы.

Подведу краткий итог своему многословию.
Измерительная колонка может показать момент окончания прихода настоящих головных примесей в узел отбора, но этот момент не является моментом, когда можно начинать отбор, так как в этот момент имеет место загрязнения продукта в узле отбора достаточно высокой концентрацией верхних промежуточных примесей, которые измерительная колонка выявить не в состоянии.

Нужно искать способы отделения промежуточных фракций. С головными нет проблем. Они быстро покидают куб и легко проскакивают колонну. У меня это примерно 2-3 процента от общего объема спирта. А вот промежуточные лезут и лезут подгаживая (по крайней мере у меня) процентов 20 спирта, и мне пока не видно как с ними можно эффективно бороться при основной ректификации. Самое неприятное, что они разные, и попадают в отбор, сменяя друг друга.

Данные о Крект изомасляноэтилового эфира брал из табл. VIII-10 на стр.236 у Стабникова. Там данные через 10%, поэтому пришлось интерполировать.

Селянин, кажется ты жаловался на пайку нержи.Попробуй найти вот такой флюс,паяет все подряд,амедь без всякой зачистки.

Так, давай спокойненько и потихоньку.
1. Мы согласились в том, что измерительная колонна обеспечит хороший анализ тех примесей, Крект которых больше единицы при крепости 96%.

Собственно пока только этого и хотелось, не более.

2. Мы, судя по всему, согласились и в том, что примеси с Крект заметно меньшим единицы при крепости 96% не попадут в отбор основной колонны. И их отделение производится при отсекании хвостов.

Т.е. все базовые идеи подтверждены обеими сторонами.

Теперь дальше. Ты выбрал примесь, у которой Крект близок к единице при крепости 96%. Но, если Крект примеси близок к единице - тут извини никакая обычная ректификация помочь не сможет, только химия или ректификация при крепости, при которой Крект сильно отличается от единицы. Если такая зона есть. А если нет - тогда никакая ректификация не поможет - только химия.

Тут есть много над чем подумать. Например лить воду на последнюю тарелку колонны, как это делают в промышленности и т.п. То что предлагалось - касается только отделения голов, все отстальное - следующий шаг.

Я так и не понял, в баке крепость 40%, примеси 0.1%. На первой тарелке - спирт 75%, примеси - 0.4%. Откуда взялся такой переход? У Стабникова цифры от 60% крепости (Крект=3.23). Это такая экстраполяция, или я что-то не понял?

Кстати это означает, что эту примесь нужно отбирать при низкой концентрации, т.е. она будет очень хорошей головной примесью при простой перегонке, и отсекать ее нужно именно там.

Да, и еще. А откуда ты брал цифры о концентрациях спирта на тарелках? Они заметно расходятся с моими. И ФЧ у тебя должно быть 6 для получения 96.4% на выходе (40% на входе).

У меня такие цифры для колонны из 20 тарелок (0-первая) при 40%об в баке и ФЧ=6.
NTar   Конц(m) Конц(%об)
0   0.679   75.07
1   0.793   84.92
2   0.842   88.86
3   0.869   90.95
4   0.886   92.23
5   0.897   93.05
6   0.906   93.70
7   0.912   94.14
8   0.918   94.56
9   0.922   94.86
10   0.925   95.07
11   0.928   95.27
12   0.931   95.48
13   0.933   95.63
14   0.935   95.77
15   0.937   95.91
16   0.939   96.04
17   0.941   96.17
18   0.942   96.25
19   0.944   96.39

Хотел закругляться...
1. Анализ обеспечит, но нужен ли он, если настоящие головные примеси без проблем улетают без никакого анализа.
Я уже принюхался к этим примесям, и легко определяю окончание головной фракции по запаху. Из моих стандартных 40 литров 50% в кубе это обычно не больше 0,5 литра. Этот спирт я однозначно удляю, он не подлежит исправлению. Идущие после головной фракции примерно 3-4 литра я бракую - отправляю на повторную ректификацию. Примесь в этом спирте и по запаху и по вкусу кардинально отличается от первой - настоящей головной. Раньше я не считал это браком, но послежнее время я явно чувствую её признаки. К финишу этого отбора исправляется сначала запах, а еще через миллилитров 500 - и вкус. После этого начинается выход хорошего продукта.
Так к чему я это веду. Колонка, выделяющая наиболее легкокипящий компонент, покажет только момент окончания головных фракций. Но какое практическое применение этой информации? Сигнал к началу отбора? Как показывают мои перегонки - нет. Тогда зачем? Если скажешь, что из научного любопытства - соглашусь. Но практического применения не вижу.
Я уже давно "поднимаю массы" на борьбу с промежуточными фракциями, но пока малоуспешно. Коллеги, убаюканные байками Прагматехники, знают про головы, туловище и хвост, а остальное мало кому интересно. Но настоящий враг не в головах, а именно в промежуточных примесях.
Так что по пункту 2 особого согласия нет. Но это не беда. Дело в том, что у меня подходы ближе к практическому применению (как у всех дилетантов), а тебе ближе чистый эксперимент.

Далее.
Я выбрал примесь, у которой Крект близок к единице, это так. И её действительно в этих условиях тяжело выловить из спирта. Но вот на уровне тарелок 2-3-4 концентрация раз в 5 больше, чем в кубе, и их там можно выловить, если отбирать в нужный промежуток времени. А промежуток этот можно вычислить исходя из примерного содержания этой примеси в кубе. Ведь лучше выводить эту примесь с концентрацией 0,5%, чем 0,05. Кроме того, если колонна будет достаточно долго работать "на себя", то концентрация примеси в зоне спиртуозности, соответствующей её Крект=1, будет еще больше вследствие насыщения. Куб примесь покидает, в отбор не уходит, значит циркулирует в своей зоне любимой спиртуозности, переходя то в пар, то во флегму, и постоянно повышает свою концентрацию.

Вот и рождается план действий. Промежуточные примеси, которые при медленном отборе голов и при работе колонны "на себя" насыщают циркулирующий по колонне спирт, можно из колонны выдуть. Причем нужно не только выдуть пар, но и слить флегму. Выдувать пар потоком спиртового пара жаба давит. Это же спирт! Но это можно сделать, подав в куб порцию - к примеру - водяного пара, или какого-то нейтрального газа, или в крайнем случае воздуха. Для слива флегмы можно сделать нижний узел отбора, или сделать отвод флегмы из колонны по отдельной трубе, а на ней пристроить сливной кран.
Тогда процесс начала отбора будет таким. Медленно выводим головные фракции, проверяя их финиш по колонне-индикатору, или на нюх, или просто по количеству отобранного продукта. После этого отбор прекращаем, и через некоторое время делаем 3 одновременных действия - прекращаем нагрев куба, подаём в куб порцию водяного пара или СО2, или (что похуже) воздуха, а всю возвращающую флегму не пускаем в куб, а отбираем отдельно.
Другой - более простой вариант - прекращаем возврат флегмы из низа колонны в куб и направляем его в какую-то тару, а в дефлегматор вливаем литр горячей (или холодной - надо подумать) воды.

Упс... еще проще. Не устраивая "нижнего" отбора просто вливаем в дефлегматор литр крутого кипятка. Он выпарит из насадки всё, что там успеет накопиться. Если не задавит всё обратно в куб.

Короче, направление есть, надо думать. И экспериментировать.

По интерполяции и экстраполяции. Сделай график в экселе и проэкстраполируй. Увидишь, что я занизил Крект для 40%. Там будет не меньше 5. Но это только сгладило эффект малого разделения для этой примеси, а не усугубило его.

И по последнему твоему абзацу. При простой перегонке при концентрации 10-15%, головные фракции имеют космические Крект, доходящие до 10. Но их не удаётся эффективно отсечь при простой перегонке. Вот даже мысли об измерительной миниколонке возникают. Промежуточные примеси при тех-же спиртуозностях имеют Крект несколько ниже, поэтому их отловить, отсекая первые погоны при простой перегонке, будет еще сложнее.

И напоследок. Массы головных и промежуточных примесей в самогоне не очень отличаются друг от друга, но головные не создают проблем, так как даже при 5-7 тарелках хорошо концентрируются (из долей процента в единицы процентов), и быстро заканчиваются. Промежуточные же фракции на наших колоннах в 15-30 тарелок концентрируются плохо, но всё равно лезут в отбор, очень мало, или совсем не концентрируясь. Поэтому на их вывод расходуется значительное количество спирта, времени и компьютерных буковок.  Жаба давит. Но мы всё равно обречены на победу.

Сейчас я планирую сделать подобные расчеты

По твоей таблице.
От флегмового числа зависит КПД реальной тарелки, но не спиртуозность пара, покидающего условную теоретическую тарелку. Твоя схема привязана к реальным тарелкам, а в наших системах реальных тарелок нет, и при изменении ФЧ изменяется не КПД тарелки, а высота теоретической тарелки. Но спиртуогность пара, покидающую эту условную тарелку, от ФЧ не зависит. Так что попробуй тот-же вариант, но с ФЧ=бесконечности. Тогда физические тарелки в твоей расчетной схеме будут наиболее близки к теоретическим.

Кстати, Яровенко упорно утверждает, что азеотропная точка для этилового спирта не 96,4, а 97,2% объемных. Как всё запущено! И тут ясности нет. Надо спросить mak210, может он прояснит.

Ребята эта картинка отбора флегмы которая уходит в куб.Как я считаю в данной конструкции с выводимой флугмой не будет спирта т.к.она еще пропаривается выходящими парами из куба.Так что это должна быть одна кака разбавленная водой.Я подумал о такой конструкции когда хотел избавиться от нижних хвостов.
Предварительную грубую очистку голов и хвостов я думаю делать с помощью конструкции которая у меня уже есть.При перегоне браги она довольно эффективна.Если интересно дам схему и фото. 

Кто то уже предлагал тарелку в кубе устанавливать, и этот ввариант обсуждался. Поищи на форуме, может найдешь для себя подтверждение своих мыслей.
Я лично считаю, что выводить из куба ничего не стоит. Колонна для того и нужна, чтобы хвост сидел в кубе, пока чистяковый спирт есть в дефлегматоре. И на практике это происходит именно так.

По поводу продувки колонны.

А что если для продувки использовать водяной пар из вспомогательного парогенератора?
В момент близкий к окончанию голов в куб подаем водяной пар.
Т.е. схема примерно такая получается.  В крышке куба имеется штуцер, к которому подключен шланг до второго гереметичного бака со своим ТЭНом. Сосуды сообщающиеся - давление постоянно одинаковое. Во втором кубе вода. Греем ее градусов до 90 и поддерживаем там. Как только головы начинают подходить к концу, включаем на полную нагрев второго куба. Как только давление начинает повышаться (вода закипела), отключаем нагрев спирт сырца. Поступающий водяной пар подхватывает все что есть в колонне (а все в колонне в данный момент имеет температуру кипения меньшую чем вода) и выносит в дефлегматор, где мы все собираем и выкидываем. После продувки останавливаем подогрев водяного куба полностью,  и снова включаем нагрев спирта сырца. Пары спирта вытесняют воду в основной куб, но нам это не страшно.
Далее гоним спирт.

Да, Альтаир, неплохо. При таком способе нет необходимости в нижнем узле отбора для отвода грязной флегмы, которую нельзя возвращать в куб.
Что еще обязательно нужно сделать - найти состав сахарной бражки или самогона, полученного из неё, по примесям.
Может  наш атташе в мире науки - mak210 - внесет ясность в этом вопросе?

Что еще становится ясным.
Для того, чтобы продувка была успешной, колонна должна иметь разделяющую способность порядка 10 ТТ, иначе со всех "тарелок" с 11-й и далее мы будем выдувать не примеси, а чистый спирт. Кроме того, чем длиннее будет зона спиртуозности до 95%, тем больше примесей колонна сможет накопить за один раз.

Каким образом снизить разделение колонны?
Есть варианты. 1. Снижением ФЧ. 2.Снижением подачи пара 3. Возможно - подачей воды в дефлегматор.
Что применить - прояснится только после выяснения состава самогона по примесям и определения характеристик их выкипания их из самогона. Кстати, это поможет и определится с наиболее эффективной начальной спиртуозностью ректифицируемого сырья.

А я считаю,что чем меньше в кубе гадости,тем меньше хвосов потянет за собой спирт выходящий из куба.Ведь в конце процесса доля спирта и доля гадости решается не в пользу спирта.продувка колонны парами воды хорошее дело я здесь согласен полностью,но что делать с примесями которые будут накапливаться в процессе дальнейшей ректификации.Снова продувать колонну? Через какое время?

Что-то у меня цитирование не работает, прийдется ручками.

Я уже давно "поднимаю массы" на борьбу с промежуточными фракциями, но пока малоуспешно. Коллеги, убаюканные байками Прагматехники, знают про головы, туловище и хвост, а остальное мало кому интересно. Но настоящий враг не в головах, а именно в промежуточных примесях.
Так что по пункту 2 особого согласия нет.

Таки есть. Ты опять, отъехал в сторону, пункт 2 касается хвостовых примесей, а не промежуточных. Борьба с промежуточными еще впереди.

От флегмового числа зависит КПД реальной тарелки, но не спиртуозность пара, покидающего условную теоретическую тарелку. Твоя схема привязана к реальным тарелкам, а в наших системах реальных тарелок нет, и при изменении ФЧ изменяется не КПД тарелки, а высота теоретической тарелки. Но спиртуогность пара, покидающую эту условную тарелку, от ФЧ не зависит. Так что попробуй тот-же вариант, но с ФЧ=бесконечности. Тогда физические тарелки в твоей расчетной схеме будут наиболее близки к теоретическим.

Вот тут ты ошибаешься 100%! ФЧ НЕ ВЛИЯЕТ и не может влиять на КПД тарелки. Если говорить грубо, то ФЧ задает сколько раз одна и та же флегма пройдет некоторый кусок колонны. Т.е. оно напрямую определяет среднее число тарелок, пройденное флегмой (или паром, без разницы) на пути к выходу. Отсюда и сильная зависимость крепости на выходе от ФЧ даже для больших (в смысле числа тарелок) колонн.

Кстати, Яровенко упорно утверждает, что азеотропная точка для этилового спирта не 96,4, а 97,2% объемных. Как всё запущено!

Яровенко страдает повышенной склонностью к вранью. Он тут еще учебник написал - так читать местами стыдно.

Михаил:Ребята эта картинка отбора флегмы которая уходит в куб

Михаил, все разумно, но будут проблемы со сливом, не забывай - в баке избыточное давление. Т.е. нужно конструкцию продумать. Подобное, но без пропарки, уже делал Селянин, посмотри. А пропаривать нужно обязательно, концентрация спирта в стекающей флегме выше, чем в баке.

Игорь223:Кто то уже предлагал тарелку в кубе устанавливать, и этот ввариант обсуждался. Поищи на форуме, может найдешь для себя подтверждение своих мыслей.

Это не доп. тарелка. Это попытка вывести из куба часть примесей, чтобы не подвергать их повторному испарению и ректификации. Что получится не очень понятно. Раз примесь испарилась из бака и ушла в колонну, то она испарится и при пропарке. Так что может получиться, что мы будем сливать чистую воду. Но тут думать нужно. Копится же гадость в сухопарнике.

Игорь:Вот и рождается план действий. Промежуточные примеси, которые при медленном отборе голов и при работе колонны "на себя" насыщают циркулирующий по колонне спирт, можно из колонны выдуть. Причем нужно не только выдуть пар, но и слить флегму...

Упс... еще проще. Не устраивая "нижнего" отбора просто вливаем в дефлегматор литр крутого кипятка. Он выпарит из насадки всё, что там успеет накопиться. Если не задавит всё обратно в куб.

Альтаир: А что если для продувки использовать водяной пар из вспомогательного парогенератора?
В момент близкий к окончанию голов в куб подаем водяной пар.

Игорь, ты разве еще не понял, что все мои заявы о "перекрыть кусок колонны и слить примеси" в нашем старом споре, были всего лишь гнусной провокацией с целью заставить тебя понять, что примесь НЕ МОЖЕТ накапливаться в колонне в нормальном понимании слова "накапливаться"(т.е. непрерывно расти в количестве). В учебниках это слово используется как жаргон, в смысле "имеют зону повышенной концентрации". В колонне стоит говорить именно о повышенной концентрация примеси, а не о ее накоплении. Поэтому продувка ни к чему хорошему не приведет.

Но есть и другой способ. Пусть некоторая примесь имеет в некоторой точке колонны зону с максимальной концентрацией ("накапливается"). Делаем в этом месте колонны дырку и выпускаем через нее пар - непрерывно, небольшой поток. Пар конденсируем и куда-нибудь отправляем. Можно сделать несколько таких отборов. Такой отбор можно делать как непрерывно и понемногу, так и периодически и однократно (до иссякания примеси, как отбор голов).

При этом мы, конечно теряем и часть продукта, то мы его теряем и в головах и хвостах. Зато ту гадость, про которую говорил Игорь мы сможем отсасывать при гораздо более высокой ее концентрации в выходном паре, чем при отборе голов, хвостов и т.п. Т.е. мы реально заметно улучшим очистку и снизим потери продукта.

Я считал, что основная колонна имеет 20 тарелок. Это нормальная колонна?
Как по мне - вполне.Игорь, 18 Февр. 09, 03:41

Поганая - дальше некуда! Если склероз не изменяет, то промышленные от 70 до 100.

И вот здесь обьясни,продули колонну ,не стали отбирать примеси с  ннзу,слили все в бак,начали отбор,как ты говоришь,чистого спирта.А куда же денуться примеси которые мы слили в бак? Или они уже не полезут в колонну? Почему? Потом когда мы продуваем колонну ведь тем-ра пара около 100 значит все примеси уйдут в дефлегматор а не в бак.Значит нужно заливать в дефлегматор холодную воду что бы спустить примеси в бак,а зачем? чтобы они снова поднялись в колонну?  Я думаю что все таки их нужно выводить.Пожалуйста обьясни.  

Я уже давно "поднимаю массы" на борьбу с промежуточными фракциями, но пока малоуспешно. Коллеги, убаюканные байками Прагматехники, знают про головы, туловище и хвост, а остальное мало кому интересно. Но настоящий враг не в головах, а именно в промежуточных примесях.
Так что по пункту 2 особого согласия нет.

Таки есть. Ты опять, отъехал в сторону, пункт 2 касается хвостовых примесей, а не промежуточных. Борьба с промежуточными еще впереди.Rudy, 18 Февр. 09, 15:29

Про то, что я всегда говорил и говорю, что нефг ректифицировать 40% спирт сырец, все во главе с Игорем нафиг забыли... 
Я уже говорил, неоднократно, что в куб нужно лить азеатроп, тогда, при нормальной колонне (от 100ТТ), а не при г...е в 20 ТТ, все примеси останутся в кубе!