Размеры дефлегматора

У меня, кстати, тоже появились такие подозрения, когда я попробовал углевание. Но очень трудно разобраться кто виноват. И вкус и запах не связаны напрямую с токсичностью.

Кстати, про образование гадости в процессе ректификации http://absintheclub.ru/read/viewtopic.php?p=35012#35012Rudy, 18 Февр. 09, 22:41

Прочел. Давай разберем по фразам.

Окисление спиртов, прежде всего этилового, приводит к образованию альдегидов – уксусного, изобутилового, изоамилового, бензилового, бета-фенилэтилового и других.

Неоспоримо. Горячий спирт и его примеси активно вступают в реакцию с кислородом, если он будет в кубе. Еслиже исключить контакт паров или горячего конденсата с кислородом, этого не произойдет. Ну а то небольшое количество воздуха, которое изначально присутствует в свободном пространстве куба и колонны вытесняется в трубку связи с атмосферой уже в первые минуты после закипания куба. Так что процесс окисления спирта не растягивается на весь процесс ректификации, а продолжается считанные минуты, ненамного увеличивая начальное содержание головных примесей в спиртеНе актуально.

Окислительное дезаминирование и последующее декарбоксилирование аминокислот служит источником образования альдегидов, которые содержат на 1 углеродный атом меньше, чем исходная аминокислота.

Мы ректифицируем не брагу, а самогон. Аминокислот в нём нет. Не актуально.

Возникновение летучих компонентов особенно интенсивно проходит в медных и железных кубах.

У кого железный куб? У кого медный? Пусть они и парятся. Для нас и это не актуально.

При перегонке коньячных виноматериалов в медных кубах по сравнению с покрытыми луженным серебром или оловом образуется эфиров на 60-100%, альдегидов на 10-15%, фурфурола на 150-200% больше, а дегидратация пентоз протекает полностью.

Это вообще не имеет отношения к ректификации самогона.

Так где же обещанное "образование гадости в процессе ректификации"? Тут его нет.

Нужно сменить акцент.
В процессе ректификации самогона происходят реакции между примесями, в результате чего может изменяться их характер. Если на стадии основного отбора при взаимодействии двух хвостовых примесей образуется головная, она мгновенно проскочит в отбор и попадёт в спирт.

Если ректифицировать самогон с избытком щелочи, концентрация её по мере отбора увеличивается. С этиловым спиртом щелочь не реагирует (точнее образует этилат натрия (или калия), который тут-же гидролизует с образованием того-же спирта и щелочи). Но со щелочью вступают в реакцию многие компоненты хвостовых фракций, которые омыляются с образованием сложных эфиров, проявляющих себя как очень противные промежуточные примеси.

Таки образом, если не допускать подсоса воздуха в колонну (например при вакуумной ректификации) и избытка щелочи при обработке сырца, в процессе ректификации самогона возможно только взаимодействие между собой различных примесей с образованием сложных эфиров. Новые порции гадости не образуются, из старых рождаются новые.

Гораздо больше альдегидов и эфиров образуются при углевании водки, особенно если передержать на угле.  Но это уже тема другого разговора.

Что-то мы с размеров дефлегматора на примеси сильно переехали. Может переместить эту дискуссию в ветку о примесях?

Наверное даже нужно. Кто здесь модератор?

Да ты вроде.

Нет. Тут нет.

Тогда Андрея нужно попросить.

И вот здесь обьясни,продули колонну ,не стали отбирать примеси с  ннзу,слили все в бак..Михаил0501, 18 Февр. 09, 15:36

Не так. Если в паровую зону куба подать водяной пар, а охлаждение дефлегматора в это время остановить, пар не даст флегме опускаться в куб. Он её или выпарит и выдует в атмосферную трубку, или выбросит в дефлегматор, а оттуда она уйдёт в полностью открытый отбор.
Это можно сделать и парами кубовой жидкости, но жаба давит из тратить. И не настолько они горячие, чтобы эффективно и быстро испарить всю флегму из колонны.

ФЧ НЕ ВЛИЯЕТ и не может влиять на КПД тарелки.Rudy, 18 Февр. 09, 15:29

Смешно. Если ФЧ=0 - возврата нет, то какая ни будет насадка, или сколько тарелок ни воткни, разделения не будет, ни на одной тарелке не произойдёт тепломассообмена, значит КПД всех тарелок будет равен нулю.
Так что от ФЧ зависит именно КПД реальной тарелки, или ВЭТС в случае насадки.

Яровенко страдает повышенной склонностью к вранью. Он тут еще учебник написал - так читать местами стыдно.

Это ты про 97,2%об?
Если Стабников врёт о том, что азеотроп вода-этанол при аитмосферном давлении содержит 97,2%об этанола, то врёт и Яровенко, дающий ту же цифру(стр.301), и Дорош вместе с Лысенко (стр151). Но я склонен скорее верить им, чем Прагматехнике.

Смешно. Если ФЧ=0 - возврата нет, то какая ни будет насадка, или сколько тарелок ни воткни, разделения не будет, ни на одной тарелке не произойдёт тепломассообмена, значит КПД всех тарелок будет равен нулю.
Так что от ФЧ зависит именно КПД реальной тарелки, или ВЭТС в случае насадки.Игорь, 19 Февр. 09, 02:22

Нет. При отсутствии верхней флегмы тарелка просто не будет работать как положено и станет не тарелкой, а, скажем, блюдцем. Если поток флегмы не будет соответствовать потоку пара - т.е. будет нарушен материальный баланс колонны - аналогично. А если поток флегмы соответствует потоку пара - она будет работать со своим, соответствующим скорости потока пара КПД.

Если, например, ты увеличил ФЧ, то верхняя тарелка остыла (охлаждение возросло), и стала давать меньше пара. Это привело к снижению потока возвращаемой флегмы до номинального уровня и все стабилизировалось с очень небольшим сдвигом и только на верхней тарелке. Ведь поток пара из бака не меняется и не зависит от ФЧ. А поток флегмы ему соответствует. Я немного упрощаю, но смысл именно такой.

А ты понял то, что я сказал о среднем числе тарелок пройденном флегмой до выхода или поподробнее? Это интересно.

Это ты про 97,2%об?
Если Стабников врёт о том, что азеотроп вода-этанол при аитмосферном давлении содержит 97,2%об этанола, то врёт и Яровенко, дающий ту же цифру(стр.301), и Дорош вместе с Лысенко (стр151). Но я склонен скорее верить им, чем Прагматехнике.

Нет, 97,2%об это правильно. Просто я когда-то внимательно его читал и обнаружил много ошибок, сейчас уже и не вспомню. Он жуткий плагиатор, дергает материалы из разных работ (без всяких ссылок на них) и даже не дает себе труда разобраться в том, что он тупо содрал. Вот тут куча ошибок и появляется. Стабников гораздо честнее.

...если поток флегмы соответствует потоку пара - она будет работать со своим, соответствующим скорости потока пара КПД...Rudy, 19 Февр. 09, 04:20

Я прявильно тебя понял? Ты утверждаешь, что КПД тарелки (и ВЭТС насадки?) зависит исключительно от скорости пара, но при этом нужно выполнить одно условие - установить какое-то соответствие между потоком пара и потоком флегмы?
Так что это за соответствие? Это константа или функция?
И что произойдет с КПД, если это соответствие будет нарушено? Оно изменится или останется неизменным?
Если КПД изменяется с изменением соотношения потоков флегмы и пара,значит КПД зависит от флегмового числа.

Руди, похоже ты находишься в плену собственной модели колонны.

Позже продолжу.

Руди ты спрашивал что я строю,вот картинка.Может что нужно добавить для проверки по дискуссии. Вот вот должна подойти насадка и будем побовать.Тогда и сообщу о результатах.Игорь и ты подключайся.Подумайте и скажите что нужно,что бы потом не раздевать и не распаивать.А мое мнение по вашей дискуссии.Оределенные составляющие находящиеся в кубе при тем-ре кипения всего состава соответственно своей тем-ре кипения попадают в колонну и устоявшись располагаются там согласно своим тем-рам,и это сохраняется до тех пор пока мы не начинаем выводить какую то компоненту.Тогда нижняя граница этой компоненты пытается подняться выше по колонне,но ей это не удается в силу подпитки этой компоненты из куба.Другие компоненты находятся на своих местах и в тех же пределах.Итолько в случае отбора она пополняется из куба ,если еще есть в составе куба.При изменении те-ры в следствии выбора одной из компоненты,в нашем случае спирта,данная зона сокращается и с низу колонны ее замещает зона другой компоненты со следующей тем-рой кипения.Так что зоны неизменны и согласно практики остатки этих компонент выходят довольно долго,располагаясь в той же зоне.Но нам не страшы зоны которые находятся ниже зоны спирта так как мы их замечаем вовремя .А вот те компоненты которые находятся выше это наша головная боль.От них я думаю отчасти мы избавимся постоянно выводя их,а так же опустив ниже зону отбора и отбирая флегму уже пропаренную т. е.лишенную легко кипящих фракций.Еще одна неприятная вещь.В следствии разницы тем-р легко кипящие фракции кондиционируются на стенках колонны и стекая ниже размазываются по другим фракциям,вывод,нужно очень качественно делать теплоизоляцию колонны.
А при увеличении нагрева просто увеличиваем давление и как следствие смещаем зоы в колонне выше ну и увеличивая производительность колонны.

Я думаю - только эксперимент Михаила0501 рассудит всех споршиков.
По размерам колонны сказать ничего не могу - не видно диаметра и нет типа насадки, по сути - эксперимент покажет. В любом случае колонна должна быть спроектирована так, чтобы до узла отбора пищевой фракции находилось не менее 35ТТ

Диаметр внутренний 38мм. Насадка,жду из Москвы ,уже 10 дней как отправили,призматическая 4 мм.
из института.Адрес был на нашем форуме.Куб на 40 литров 100%. говорите где еще желательно посверлить,а то потом лень,а например датчики не помешают трубка из нержи есть,раскурочил антенну с Мазды Бонго,трубки тонкостенные и длинные см 40.

Михаил0501, ты пишешь"ниже зоны спирта" - "выше зоны спирта".  Что можно в колонне назвать зоной спирта? Перегоняя самогон 40 градусов, вы имеем внизу колонны спирт 80%, а в дефлегматоре  - 96%. Где же зона спирта?

А мое мнение по вашей дискуссии.Определенные составляющие находящиеся в кубе при тем-ре кипения всего состава соответственно своей тем-ре кипения попадают в колонну и устоявшись располагаются там согласно своим тем-рам,и это сохраняется до тех пор пока мы не начинаем выводить какую то компоненту.Михаил0501, 19 Февр. 09, 13:13

Это широко распространенное заблуждение.
Температура кипения - не главный показатель, влияющий на поведение веществ в колонне.
Главный - это коэффициент ректификации примеси, показывающий как изменяется концентрация примеси от одной теоретической тарелки к другой.
Этот коэффициент зависит от вида примеси и от концентрации спирта на конкретной тарелке.
Те примеси, Крект которых выше единицы при всех концентрациях спирта, называют головными. Они ползут вверх и больше всего насыщают спирт в верхней части колонны.
Те, у которых Крект при всех концентрациях спирта меньше единицы, называют хвостовыми. Они от тарелки к тарелке снижают своё присутствие и в зоне отбора отсутствуют. Пока в кубе есть спирт спирт, наибольшая их концентрация будет в кубе.
Но есть еще и такие, которые при небольших концентрациях спирта испаряются лучше, чем спирт, и ведут себя как головные - лезут вверх, а начиная с какой-то определенной концентрации спирта испаряются хуже, чем спирт, и выше подняться не могут. Происходит увеличение концентрации этой примеси в зоне какой-то определенной концентрации спирта. Причем температура этой зоны колонны зависит от концентрации спирта и никак не связана с температурой кипения примеси.
Промежуточные примеси достаточно многообразны, поэтому нельзя достоверно указать зону, где их лучше выводить. У каждой примеси - своя любимая концентрация спирта, и соответственно - своя любимая точка в колонне.
==========================================
Важный момент - количество головных и промежуточных примесей невелико, и они не могут выходить выходить из куба долго. С головными примесями всё просто. Они не хитрят, а сразу идут в дефлегматор, откуда мы их благополучно удаляем.
Промежуточные хитрят. Они быстро убегают из куба и концентрируются в теле колонны. Если часть этих примесей спускается с флегмой ниже, или стекает в куб, эти примеси проявляют свойства головных, тут-же испаряются и поднимаются обратно. Но дойдя до боле спиртуозной зоны они проявляют хвостовые свойства и испаряются хуже. Но часть их всё-же выносится парами спирта в дефлегматор и портят продукт.
==============================================
Это качественная оценка. Нужна еще количественная, но для неё маловато информации. Но я попробую нарыть из того, что есть.

В составе зернокартофельных бражек ориентировочное содержание примесей составляет (Дорош-Лысенко):

Название примеси Уксусный альдегид Уксусноэтиловый эфир Метанол н-пропанол Изобутанол Изоамилол

Об.% в браге 0.003 0.003 0.02 0.02 0.004 0.008

В пересчете на спирт (умножил на 15) 0.045 0.045 0.3 0.3 0.06 0.12

=====================================
Я не хочу тратить время на расчеты по зернокартофельным бражкам. Я использую только сахар, и мне интересен только он.
Но данных по сахарным бражкам нет, наиболее близкий вариант - меласа.
Подсмотрел у Стабникова, что в составе спирта-сырца из меласы содержание альдегидов примерно в 3 раза выше, чем у зернокартофельной. Подправлю.
Кроме того, при брожении и перегонке сахарных бражек метанол не образуется, поэтому я удалю его из списка, а его долю разделю между остальными спиртами.


Итак, новая таблица. Разумеется это не все примеси, а самые "весомые".

Содержание наиболее значимых примесей в сахарном самогоне.

Название примеси Уксусный альдегид Уксусноэтиловый эфир н-пропанол Изобутанол Изоамилол

Их содержание в процентах к спирту 0.2 0.1 0.5 0.1 0.2

Иду дальше.

Игорь понятно,но значит вывести эти промежточные практически невозможно.но где они находятся когда мы забираем основную фракцию почти до конца,запаха почти будем говорить нет.А в начале он тянется очень долго.Я понимаю это размазанные головы по разным причинам и не выведенные.Но вот промежуточные надеюсь увидеть во время эксперимента,хотя век бы их не видеть.

А зачем такая странная конструкция дефлегматора? Ты специально протянул колонну доверху?

Не забудь сделать разъемное соединение вблизи дефлегматора и правильный сток - отгиб (Игорь рисовал) в узле отбора.

И наклонную сетку над узлом отбора лучше понять повыше, чтобы в сужении не было насадки.

И что за зона неустойчивой температуры? Датчик лучше ввести в поток пара.

Дефлегматор сделал из термосе 07 л.  у нас на форуме статья оборудование Дифлегматор с отбором по паровой фазе.Вот по ней и сваял,да я его показывал на 4 странице здесь.Ана этой картинке все схематично.труба внутри термоса диам. примерно 30 мм.Разьемное соединение есть все откручивается,дефлегматор, одна треть трубы,вся труба.Сужение у наклонной сетки защищено от насадки.датчик стоит в 1.3 колонны. Рисунок с права не бери во внимание это так мои мысли о распределении фракций.
Что за отгиб Игоря в узле отбора.

Игорь понятно,но значит вывести эти промежточные практически невозможно.Михаил0501, 19 Февр. 09, 14:54

Возможно. Но не через дырочку в колонне периобического действия. Сейчас в предыдущем посте посчитаю - станет виднее.

в начале он тянется очень долго.Я понимаю это размазанные головы по разным причинам и не выведенные.

НЕТ! Головы улетают быстро. Эта длительная вонь и есть размазанные по колонне и постепенно уходящие в дефлегматор промежуточные фракции.

Кстати, получается, что из колонны с малым количеством тарелок промежуточные фракции быстрее выползают в дефлегматор. Колонны с очень большим количеством тарелок - возможно - не пропустят их вообще, а колонны средней разделительной способности - получается - работают хуже, чем малотарельные.:)

Такая конструкция дефлегматора сомнительна. Посмотри сообщение Селянина та той же странице.

Отгиб в центре пластины чтобы флегма стекала в середину трубы, а не по стенкам. На 1 странице рисунок есть.