Головы, что это такое и как с ними бороться

как и предполагалось, правильно, все-таки, делать две ректификации, одну при низкой, а другую при высокой концентрации в баке.Rudy, 03 Дек. 09, 18:02

100% согласен. А лучше ещё и дистилляцию сильно разбавленного СС.

наверняка можно придумать методу, которая добавит однозначности...
включай свою голову.Rudy, 03 Дек. 09, 18:10

Ну вот одна из вспомогательных идей:
[сообщение #65440]

Головы могут образоваваться при окислении спирта кислородом воздуха (содержащемся в колонне) при старте процесса.
Можно попробовать перед запуском продуть холодную колонну углекислым газом, для вытеснения из объема воздуха.
В процессе ректификации он будет вытеснен спиртовым паром.

Углекислый газ можно добыть из огнетушителя, из газировочных балоньчиков,
или разбавив спирт-сырец магазинной газированой водой.
При начале ректификации газировка разложится и углекислый газ повытесняет нафиг весь воздух.Kotische, 03 Дек. 09, 16:54

что скажешь?

И еще,головы выходят в паровой фазе при Т*- 71*, а в последнем случае при разведенном спите при 68* и в большом кол-ве.Перечитайте внимательно господа профессора и академики данные последней 2-ой перегонки.  ;) Здесь есть о чем задуматься.

Я думаю, что количество голов, образовавшихся при контакте с воздухом мало и не стоит таких трудов. Время их возможного образования - это время нагрева бака до кипения. А поверхность некипящей жидкости невелика. Как только бак закипел - воздух ушел. Скорее всего это все-таки какой-то катализ при взаимодействии горячего спирта с металлом. Я заметил, что даже при аккуратной отгонке голов, они все-равно есть при повторной ректификации, и немало. Да и опыты Михаила говорят о том, что они образуются не только в начале, но и в процессе ректификации, когда воздуха нет.

И еще нужно постоянно иметь ввиду, что далеко не все типы примесей регистрируются датчиком.

Михаил, по твоим скупым цифрам очень трудно ориентироваться. Ведь неизвестно что, как и когда ты делал. Ты бы постарался давать более подробные описания.

Окисление?  Это может обьяснить появление кратковременного всплеска проводимости до 0.700v.который я обьяснял наличием паров воды в начальный момент в колонне.
Руди извини я там писал неожиданно приехали гости.
Моя ректификация по порядку.
1-работа на себя 20-30 мин.
2-отбор голов по паровой фазе примерно 20-30мин с интенсивностью 2-3 капли в сек.
3-снижение отбора до 1 капли в сек. и открытие жидкостного отбора"грязного"спирта 3-4 капли в сек.
4-получение товарного спирта при снижении проводимости до стабильных результатов в течении 5-10 мин. и увеличение отбора до изменений Т* датчика от работы на себя т.е.с точностью 0.1*
5-продолжение ректификации периодически переставляя датчик на отборы.
Найду время постараюсь расшифровать данные измерений.
Я понимаю что мало информы для серьезных выводов и следующий цикл наверное будет не скоро.
Разве будет время и прогнать еще раз этот спирт,потери то не большие.
Вы с котище и игорем подумайте как лучше сделать и что посмотреть может на той неделе попробуем или в эти выходные.Короче нужна программа лаб. работы.

Михаил0501, твой всплеск в начале - это, возможно, очень крутые головы (типа ацетон, метанол), которые появляются уже при низких температурах. Но их мало, не хватает для заполнения датчика, а проводимость (при незаполненном датчике! менее 10% площади) уже высокая. У меня датчик стеклянный - все отлично было видно. У меня на прописи браги нарисовано.

Котище, как насчет программы для лабы?

Я тоже без браги, чувствительность датчика поднял, а перегнать нечего. Может на этих выходных поставлю.

Михаил0501, если я правильно понял, датчик проводимости у тебя стоит на отборе продукта?

mak210, не совсем понял, это данные о содержании метанола в процессе перегонки?
Rudy, 03 Дек. 09, 14:42

Это коэффициент ректификации (отношение летучести спирта к летучести примеси).

mak210, это-то я понял. Просто ты сказал, что

Есть также данные по содержанию метанола при периодической перегонке первой и второй коньячных спиртов. Если интересно отсканирую, только там циферок нет.

это я про них спрашивал.

Котище, как насчет программы для лабы?Rudy, 03 Дек. 09, 21:02

А что собственно мы хотим измерить или доказать в результате лабораторной работы?
Образуются головы в процессе или медленно отдаются водой?
Проблема в том что в кубе бурда очень сложного состава. Какие её компоненты гидролизикуются/катализируются сказать сложно.
Даже если мы нальём в куб смесь чистой воды и чистого спирта и попробуем её отректифицировать это к сожалению ничего не докажет.
Точнее отрицательный результат ничего не докажет.
Положительный докажет что они там образуются! 

Ну кое-что придумать-то можно.

Михаил уже провел один эксперимент, отобранные головы залил обратно в бак и повторил отбор. Получились похожие цифры, но точность маловата.

Можно провести повторную ректификацию спирта после первичного отбора голов. То, что головы снова появятся - это почти точно. Но сейчас есть хотя-бы какая-то количественная оценка.

Кстати, интересно посмотреть, как эволюционирует спирт, взятый сразу после отбора. Его свойства со временем - минуты, часы дни меняются весьма сильно.

Я тут как-то неделю наблюдал спирт, запертый в датчике. Очень интересное поведение, но не прописал.

В общем много чего теперь можно посмотреть, но всего сразу не охватишь.

Кстати, интересно посмотреть, как эволюционирует спирт, взятый сразу после отбора. Его свойства со временем - минуты, часы дни меняются весьма сильно.
Я тут как-то неделю наблюдал спирт, запертый в датчике. Очень интересное поведение, но не прописал.Rudy, 04 Дек. 09, 02:11

Руди, я вот тут случайно на интересный мысль наткнулся:

1. Оценка качества дистиллированной воды

Оценка качества дистиллированной воды по удельной электропроводности является хрестоматийной операцией. Считается, что дистиллированная вода хорошего качества обладает электропроводностью меньше 2 мкСм/см. Несложные расчеты показывают, что такую электропроводность могут создать сильные электролиты концентрацией в 10^-5н. По моему мнению, не много найдется химиков, которые согласились бы работать с дистиллированной водой, в которой бы находились соли таких концентраций. Но не все так плохо, как может показаться! Анализ состава воды показывает, что главной ионной примесью в составе дистиллированной воды почти всегда оказывается угольная кислота. (Ее источником является углекислый газ атмосферы.) При той кислотности среды, что существует в воде (рН=5,5-6,5), диссоциация кислоты протекает по первую ступень. Таким образом, в дистиллированной воде преимущественно существуют два иона - Н⁺ и HCO₃^-.

А в спирте, похоже, доходят до конца какие-то реакции + испаряются какие-то легколетучие фракции. Запах существенно изменяется при отстое уже через несколько минут, хотя дистиллят исходно практически комнатной температуры и температурных изменений нет.

А при долгом стоянии может и так. Но он ведь гад и в плотно закрытых и по уши заполненных стеклянных сосудах тоже меняется.

Для Rudy

mak210, спасибо, то, что нужно. А что это за книжка такая?

Скурихин И.М. Химия коньяка и бренди. - М.: ДеЛи принт, 2005. - 296 с.

Никогда ни вином, ни коньяком не занимался и не интересовался. Под воздействием форума решил заняться самообразованием.

Руди, там в статейке про кондуктометрию явно пишут, что есть метод безконтактного измерения проводимости на высокой частоте, до 100 МГц.
Причем явно пишут что получается СПЕКТР!
Может имеет смысл кондуктометрический спектроанализатор сваять?

Ух, спасибо еще раз. Ее можно скачать здесь http://www.kodges.ru/53755-ximiya-konyaka-i-brendi.html
mak210, а может еще какие книжки про примеси подскажешь?

Больше пока не попадались. В остальных перепечатка одного и того же графика. Интересно кто автор? И в каком году?