Ждать больше не мог, пошёл и занял у соседа 6 литров сырца что бы опробовать схему, залил без очистки, поставил на плиту 1,2квт. К выходу присоединил тройник от омывателя стекла авто, к одной ветке подключил манометр от тонометра к другой трубку с зажимом от капельницы. Датчик термометра по техническим причинам примотал к верхней части трубы перед самым дефлегматором.
После закипания сырца в кубе периодически открывал зажим жидкость не выходила, только пар, только после того как отобрал голову, начала появлятся в поварёшке и выходить наружу.Процес продолжал около 3 часов (набрал 2 литра) и закнчил скучно ни какие параметры не меняются давление держится постоянно 40mmHg температура 76,5град+/-0,2, из дефлегматора льётся спирт 92-94%, из поварёшки вонючая бурда 60-65%. Сначала хотел отрегулировать постоянный отбор, не получилось, возврат очень малый меньше чем готового продукта, поэтому пробивается пар. Тогда стал открывать зажим периодически раз в 10-15 минут,солью и закрою. Конечный результат таков 2литра продукта 92% и 1,2литра вонючки 62% (крепость не точная, спиртометр у меня бытовой). Вонючку конечно выливать не буду перегоню ещё раз. Общее впечатление положительное, редко когда получается с первого раза что задумаешь и именно на этот раз получилось, а когда попробовал результат, настроение поднялось ещё больше.
Кстати спосибо ИОНУ, сетку я не стал ставить, просто запихал в основание колонны мочалку чтобы небыло разбрызга.
Узел отбора с фиксированным-изменяемым флегмовым числом.
Селянин
Научный сотрудник
с под красноярска
2.2K 954
Отв.20 28 Авг. 08, 18:11
Селянин
Научный сотрудник
с под красноярска
2.2K 954
Отв.21 28 Авг. 08, 18:48, через 38 мин
Забыл пояснить,что термометр электронный у меня несколько раз паданный и поэтому при 20град показывает 43град, а при 100град-105, шкала сбилась. Поэтому показания его относительны, но изменение температуры ловит с заданной точностью.
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 547
Отв.22 28 Авг. 08, 19:12, через 25 мин
Так что получается?Флегма возвращается с большим содержанием спирта?Не говоря уже и про примеси.Некоторые моменты теории ректификации видятся теперь маленько по другому.Эх ещё бы соотношение отобранного спирта и выхода из поварёшки.
Селянин
Научный сотрудник
с под красноярска
2.2K 954
Отв.23 29 Авг. 08, 13:06
Спирта 2л отходов1,2л. Может в отходах больше не спирта а тяжёлых спиртов. Кто знает удельный вес хвостовых фракций?
ion
Научный сотрудник
Odessa
391 35
Отв.24 29 Авг. 08, 14:39
Селянин, может попробовать поставить два "заслона".
Первый защищает от разбрызгивания флегмы и попадания ее в сырец.
Второй, собирает брызги от кипящего сырца, и возвращает обратно в сырец.
Первая сетка (цилиндр),меньше диаметра поварешки, вторая больше.
Первый защищает от разбрызгивания флегмы и попадания ее в сырец.
Второй, собирает брызги от кипящего сырца, и возвращает обратно в сырец.
Первая сетка (цилиндр),меньше диаметра поварешки, вторая больше.
отличие только в температуре оаразования.пар образуется при кипении жидкости.Я чего спросил, есть ультразвуковые генераторы тумана, таким образом, температура тут может и не оказывать влияния.
alekslug, 28 Авг. 08, 07:20
ion
Научный сотрудник
Odessa
391 35
Отв.25 29 Авг. 08, 15:05, через 27 мин
... из поварёшки вонючая бурда 60-65%.Селянин, 28 Авг. 08, 18:11А если принудителино греть нижнюю часть колонны, к примеру, до 98*С. То по идее возвращаемая флегма будет иметь совсем маленькую спиртуозность.
И еще, если в низу колонны использовать такой узел отбора флегмы, то ее можно полностью собирать. Я себе такой сделал, результатами доволен.
http://www.b0g.org/wsnm/uploads/journals/mini_explained.jpg
Селянин
Научный сотрудник
с под красноярска
2.2K 954
Отв.26 29 Авг. 08, 19:49
ссылка не открывается.
ion
Научный сотрудник
Odessa
391 35
Отв.27 30 Авг. 08, 11:13
Отв.28 30 Авг. 08, 11:45, через 32 мин
ION, обрати внимание на последней ссылке на место установки термометра.
ion
Научный сотрудник
Odessa
391 35
Отв.29 30 Авг. 08, 22:49
Так я сразу, когда поставил сетку вместо мочалок, устоновил термометр ниже отбора. Как ты и советовал, правда не на 2/3, а 15см ниже отбора. И температура стабильна,(от флегмы не зависит), и значение ее, если не равно, то очень близко к значению температуры отбираемой флегмы. Три раза отбирал при 78.4*С и один при 78.1*С, наверное сыграло свою роль атмосферное давление. Затем, после установки обратного холодильника, поменял и узел отбора флегмы, что на картинке, колонна получилась практически одного диаметра.
ion
Научный сотрудник
Odessa
391 35
Отв.30 31 Авг. 08, 10:16
Вот более развернуто показенно
http://i152.photobucket.com/albums/s197/Sinker_2007/ELDesign_v11.jpg
http://i152.photobucket.com/albums/s197/Sinker_2007/ELDesign_v11.jpg
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 547
Отв.31 09 Сент. 08, 18:01
Сегодня попытался прогнать на воде новый дефлегматор с фикс.отбором.Заодно и на новую колонну его поставил(27мм на фарфоровых шариках 6мм).Результат пока неудачный.В основном по колонне.Отбор сделал полный,со всех сосков.Мерил каждый за еденицу времени и вроде уже начала вырисовываться соответсвтующая разница как колонна захлебнулась и всё насмарку.И нагрев-то был минимальный.Вода сразу мутная пошла.С шариков видать намыло.Вообщем пока всё бросил на выходные.Поставлю на старую,проверенную колону и замерю.А на новую колонну старый дефлегматор и посмотрю её конкретно на разной мощности.
Отв.32 09 Сент. 08, 19:38
Klim, я в шоке.
Вот, разобрался с твоим вариантом.
В наиболее неудачном сечении колонны шары лежат вот так (это в масштабе)
Их не помещается 19 штук, значит один не считаем.
18 шаров д.6 мм перекрывают площадь 509 мм2 из имеющегося сечения трубы 572 мм2.
Оставшееся свободное сечение составляет 63 мм2, что соответствует трубке д.9 мм.
То есть при использовании шариков площадь свободного сечения колонны в наиболее неблагоприятном с точки зрения захлёба сечении уменьшается в 9 раз. С некоторым приближением можно утверждать, что это соотношение не зависит от диаметра колонны и шаров (кроме очень малых колонн с очень крупными шарами).
Из этого можно сделать вывод, что при организации достаточно равномерного отбора, колонна метровой - полутораметровой высоты с шариками сохранит нормальную разделительную способность при диаметрах примерно так до 90 миллиметров. При этом её производительность будет соответствовать 40-миллиметровой колонне со спиральной призмой. ИМХО.
Вот, разобрался с твоим вариантом.
В наиболее неудачном сечении колонны шары лежат вот так (это в масштабе)
Их не помещается 19 штук, значит один не считаем.
18 шаров д.6 мм перекрывают площадь 509 мм2 из имеющегося сечения трубы 572 мм2.
Оставшееся свободное сечение составляет 63 мм2, что соответствует трубке д.9 мм.
То есть при использовании шариков площадь свободного сечения колонны в наиболее неблагоприятном с точки зрения захлёба сечении уменьшается в 9 раз. С некоторым приближением можно утверждать, что это соотношение не зависит от диаметра колонны и шаров (кроме очень малых колонн с очень крупными шарами).
Из этого можно сделать вывод, что при организации достаточно равномерного отбора, колонна метровой - полутораметровой высоты с шариками сохранит нормальную разделительную способность при диаметрах примерно так до 90 миллиметров. При этом её производительность будет соответствовать 40-миллиметровой колонне со спиральной призмой. ИМХО.
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 547
Отв.33 10 Сент. 08, 14:58
Да похоже вариант не удачный.При полном отборе,весь выход получился как у моего змеевика с трубкой 6мм(внутри) и соеденительной(с кубом) трубкой 8мм.
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 547
Отв.34 11 Сент. 08, 16:30
Эту-же колонну с шариками опять запустил на воде с простым дефлегматором из термоса открытом на полный отбор.Вроде работает нормально.Кто может подсказать,как соотнести выход по воде,с выходом по спирту?Допустим на предельной мощности,когда из узла отбора вода парит даже после минихолодильника,отбор равен 1000-1100 мл в час.Сколько это будет для спиртожидкости?На сколько мл\ч расчитывать отбор продукта.
Rudy
Академик
Питер
5.8K 1K
Отв.35 12 Сент. 08, 00:01
На сколько мл\ч расчитывать отбор продукта.У меня (диаметр 28 мм, высота 90 см, мочалки нерезанные)по воде при полном отборе при максимальной мощности (почти под захлеб по воде, если закрыть слив) порядка 1600 мл/час. А по спирту (тоже почти под захлеб, поэтому мощность намного меньше) - средняя 600 мл/час. Но у меня мочалки. Все определяется не максимально возможной мощностью, а захлебом колонны. Твой выход по спирту, будет зависеть от захлеба на шариках, а он вроде начинается в разы раньше,чем на мочалках. Измерь при какой мощности начинается захлеб по воде при закрытом отборе и сравнивай цифры.
Klim, 11 Сент. 08, 16:30
Точных значений мощностей не знаю, у меня газ, но они легко считаются.
У Игоря с шарами, он, наверное, точнее подскажет.
Отв.36 12 Сент. 08, 02:02
Увы... никогда не гонял колонну на воде. Но можно сделать некоторые предположения, за точность которых ручаться сложно.
При диаметре 40 на шарах у меня производительность по спирту при автоматически устанавливаемом флегмовом числе составляет порядка 400-450 мл/час.
Площадь сечения твоей колонны меньше в (40/27)^2 = в 2,2 раза, значит ожидаемая производительность будет порядка 200 мл/час.
Это весьма неточно, т.к. мне сложно сравнить смачиваемость поверхности твоих и моих шаров, а следовательно и количество удерживаемой на них флегмы, которая будет дополнительно уменьшать сечение. Так как удельная поверхность шаров в твоей колонне гораздо меньше, чем в моей, можно ожидать, что ошибка такого предположения уводит результат в меньшую сторону, и производительность будет процентов на 30-50 выше, то есть 250-300 мл/час.
При диаметре 40 на шарах у меня производительность по спирту при автоматически устанавливаемом флегмовом числе составляет порядка 400-450 мл/час.
Площадь сечения твоей колонны меньше в (40/27)^2 = в 2,2 раза, значит ожидаемая производительность будет порядка 200 мл/час.
Это весьма неточно, т.к. мне сложно сравнить смачиваемость поверхности твоих и моих шаров, а следовательно и количество удерживаемой на них флегмы, которая будет дополнительно уменьшать сечение. Так как удельная поверхность шаров в твоей колонне гораздо меньше, чем в моей, можно ожидать, что ошибка такого предположения уводит результат в меньшую сторону, и производительность будет процентов на 30-50 выше, то есть 250-300 мл/час.
Селянин
Научный сотрудник
с под красноярска
2.2K 954
Отв.37 12 Сент. 08, 13:55
По моему должно получится больше, у меня на тех же шарах 1200млл при 42мм флегмововое число4: 42/27=1,6. 1200/1,6=750мл
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 547
Отв.38 12 Сент. 08, 14:32, через 38 мин
Всем спасибо.Много сырца пока загружать не буду.Попробую отор с 200 мл,но похоже эффективности по сравнению со старой колонной не будет.
Rudy
Академик
Питер
5.8K 1K
Отв.39 12 Сент. 08, 14:43, через 11 мин
По моему должно получится больше, у меня на тех же шарах 1200млл при 42мм флегмововое число4: 42/27=1,6. 1200/1,6=750мл42/27 нужно в квадрат возвести. Тогда получается 396 мл/час.
Селянин, 12 Сент. 08, 13:55