Повторная ректификация: зачем разбавлять до 40?

Сейчас вот подумал...
если залить в куб азеатроп, появляется проблема - нет критерия регулеровки по температуре.
При любых режимах работы колонны температура в теле насадки и в дефлегматоре будет примерно одинаковой, т.к. примесей мало и сильно повлиять на температуру кипения спирта они не могут.
Если для отделения воды всё более или мение понятно с флегмовым числом, то при ректификации азаотропа ниепонятно каким это флегмово число должно быть априорно.
Поэтому нужно его теперь регулировать на основании химического состава флегмы в узле отбора...
Руди, как там наш ХРОМАС с ЯМРом поживают?

Азеотроп не гонится по второму закону Коновалова: "В точках экстремума функции зависимости температуры кипения смеси  от ее состава жидкость становится нераздельнокипящей, т.е. испаряется без изменения состава, как индивидуальное вещество".

Изменить точку азеотропии можно вакуумированием (первый закон Вревского). При давлении 70 мм рт. ст. (температура кипения спирта 27*С) возможно абсолютирование спирта обычной перегонкой.

Да хорошо, наверное, только пока без нас.

А флегмовое число нужно поставить такое же, как обычно. Я посмотрел на колонне из 30 тарелок - все нормально и при ФЧ=3 и при ФЧ=5. При 96% в баке на выходе 96.5 при ФЧ=3 и 96.7 при ФЧ=5. Но снижать ФЧ не нужно, хотя и можно. ФЧ играет немного другую роль - это, грубо говоря, множитель прохождения флегмы через колонну. Чем больше ФЧ, тем большее эквивалентное число тарелок будет на пути пара.

А здесь нужно не разделение воды и спирта. Здесь работает коэффициент ректификации примеси помноженный на эквивалентное число тарелок.

Промежуточные фракции с их мизерными количествами способны ли ухудшить органолептику?игорь223, 28 Марта 09, 07:59

интересный вопрос.
Есть такая гадкая промежуточная примесь - изоамиловый эфир изовалериановой кислоты. Ну очень крепко держится за спирт. У неё есть другое, белее известное название. Яблочная эссенция.
Запах яблока имеет также этиловый эфир изовалериановой кислоты (этилизовалерат).
Другую примесь - изоамилацетат (изоамиловый эфир уксусной кислоты) все мы знаем как добавку "Дюшес".
Запах  яблока  имеет  этилизовалерат,
бутилбутират - ананаса,
амилацетат - банана,
изобутилформиат - малины,
н-октилацетат - апельсинов.
Бензилформиат имеет запах жасмина,
2-фенилэтилформиат - хризантем.

Есть мучающий меня вопрос - почему водка из углёванного спирта "ЛЮКС" многими переносится хуже, чем банальный самогон однократной перегонки? Может дело в том, что спирт кастрирован полностью, а самогон имеет примеси, которые облегчают выведение спирта и продуктов его распада?

Вот, оказывается не только меня эти мысли посещают. Но я нигде не нашел рассуждений на эту тему ни за, ни контра. Может быть, не там искал.

Но вообще то, Игорь, из нашего спирта водка переносится легко. Я по крайней мере негативных откликов не слышал. Ты, я уверен, тоже. Насчет самогона не знаю, я его не пью и сравнивать не могу, но в водке я понимаю.
Для меня эталоном является Абсолют, шведского (не питерского) производства. Из украинских водок - Хуторок. Так вот, они-то имеют каждая свой запах, именно запах. И вкус тоже, но там некоторые добавки, думаю. А спирт суперочищенный - вспомним семинар - запаха практически не имеет... но все это, конечно, субьективизм.
В этом вопросе, думается мне, нужно с практикующими производственниками разговаривать, с людьми, практику обширную и разнообразную имеющими. С технологами, с дегустаторами. Но гдеж их взять то....

А практика такова. У нас даже взятки дают водкой на Экстре, а государство продолжает закручивать гайки с очисткой как воды, так и спирта. Просто театр абсурда какой-то.

У меня всегда запах фиалок слышен. Даже после двух ополаскиваний приемной мензурки не исчезает совсем. Так и при первой ректификации, и при второй. На что это может быть похоже?

На Руси, Мак, "чрезмерная строгость законов веками компенсировалась необязательностью их исполнения".
Если бы это было не так, то водку мы бы покупали в магазинах.

...
Но когда мы пытаемся применить этот метод при работе с колонной имеющей очень хорошее разделение, вот тут то мы в полной мере садимся в лужу. Колонна, имеющая например 400 ТТ, уже вполне с состоянии пристойно разделять примесе, различающиеся по температуре кипения на 1-2*С, но если при отборе товарной фракции на вход колонны попадёт например метанол он спокойно пролетит колонну насквозь и попадёт в отбор.
...
Kotische, 28 Марта 09, 04:37

Спасибо за интересный материал! По полочкам разложено, как говорится. 

Вопрос: почему " ... метанол он спокойно пролетит колонну насквозь и попадёт в отбор"?

ИМХО, так будет, если отбор делается с последней тарелки колонны. Но если вверху есть еще несколько тарелок? Тогда небольшое кол-во метанола, пролетев колонну, оккупирует те верхние тарелки, и, если его не очень много, он благополучно будет тусоваться там до конца процесса.

В промышленности отбор спирта происходит не с самого верха колонны, а гдето в середине.
Проблема в том, что для того чтобы это было эффективным, та часть колонны которая над узлом отбора тоже должна иметь весьма приличное разделение (число теоретических тарелок, а следовательно высоту). Я кстати вот здеся предлогал сделать что то наподобии. Оно должно было бы в онлайне анализировать продукт и заодно оттягивать недобитые головы. Но пока что никто идею не реализовал, а у меня ещё до неё руки не дошли...
Но разговор в теме выше шел не об этом, а о том как рационально организовать процесс, чтобы в товарной фракции головных примесей вообще небыло, а не о том как с ними бороться уже после того как они туда попали...

А я почему то упорно думаю, что если дать колонне поработать как следует "на себя", и потом не торопясь отобрать голову - то она отберется и все. В этом и есть смысл последовательной перегонки. И нечему будет пролетать и скапливаться при отборе тела спирта.
Если головные фракции не образуются в процессе ректификации. А почему они должны образовываться, и из чего они должны образовываться, кстати?
Можно популярно?

Ну академик наш (твой тёзка) писал что из спирта в присутствии избытка щёлочи могут образовываться....
Потом, в самогоне и браге много различных, в том числе химическиактивных веществ. Я затрудняюсь сказать какие там могут идти реакции, при длительном кипячении спирта сырца, особенно в присутствии кислот/щелочей.
Имхо, чем чище спирт в кубе, тем ниже его температура кипения, тем меньше будет образовываться всякой дряни...

У меня всегда запах фиалок слышен. Даже после двух ополаскиваний приемной мензурки не исчезает совсем. Так и при первой ректификации, и при второй. На что это может быть похоже?
Reflux, 28 Марта 09, 20:22

Единственное сильнопахнущее вещество, присутствующее в фиалке, и теоретически имеющее возможность образоваться при брожении и последующей ректификации -  метиловый эфир салициловой кислоты, если коротко - метилсалицилат. Возможно это не это вещество, но в любом случае такого рода запах может дать этот , или какой-то другой сложный эфир или их композиция. Эти эфиры плохо растворяется в воде (они как масло), но прекрасно растворяется в спирте. Поэтому, насмотря на достаточно высокую температуру кипения, они обладают свойствами промежуточных фракций - быстро вылетают из куба в колонну (подобно головным фракциям), а потом упорно не идут в отбор. Если разделение колонны невелико, они постепенно выносятся спиртом в отбор и портят большую часть спирта.
Смыть их водой проблематично, а вот спиртом легко.

... всегда предполагается, что хороший спирт есть этиловый спирт и все остальное - бяка и требует колонны с 200ТТ.
То есть, говоря крамольно - а вдруг лучшее это враг хорошего...
Вопрос - нет ли смысла обсудить проблемы ректификации с этого бока
игорь223, 28 Марта 09, 07:59

IMHO - имеет, и это важный вопрос.
[Медь]

До какой же степени чистить?
И зачем?

Не для того же, чтобы обратно примеси добавлять?..

Если перегонять благородные бражки, то органолептика их примесей требует только некоторой коррекции, не больше. Но примеси в сахарном самогоне, полученном из браги на хлебопекарских дрожжах не отличаются благородством. ИМХО есть смысл их вычистить и добавить те, которые приятны.
На семинаре мне очень понравились напитки Игоря223, которые представляют собой хороший ректификат с внесенными примесями от неректификованного дистиллята виноградных или фруктовых вин.
Фактически это дистиллят смеси вина и ректификата.

  Иными словами - сначала надо очистить продукт (в нашем случае спирт) от всяких невкусных  и вредных для здоровья добавок, а потом добавить вкусные. Вопрос в том, что все в мире относительно.

До сих пор по умолчанию общепризнанным была и остается точка зрения о том, что чем меньше примесей в этиловом спирте, тем это лучше для пищевого употребления. Вполне возможно, что это правильно.
Но, во первых, если колонна очищает спирт ниже порога различения носа и языка - стоит ли улучшать дальше? - раз.
Во вторых (в моем понимании жто касается больше промежуточных, близких к этиловому спирту фракций) - так ли их воздействие на организм человека вредно, как предполагается по умолчанию?
Возможно, ответ стоит поискать в ГОСТах, лучше импортных. Ведь при их разработке несомненно была подключена наука, должны были производиться исследования.... хотя, к сожалению, тогда нужен точный хим анализ своего спирта для принятия каких то выводов и решений... но, вполне возможно - этот вопрос решаемый.

Моя голова при средних нагрузках и выше среднего, на утро сообщает о том из чего были вчера спиртыне напитки. Так, за время употребения своих напитков, заметил четкую тенденцию, что от напитков на основе спирта, утром полегче, чем от напитков на основе самогона, пусть и двойной очистки.

На форуме при дебатах всегда предполагается, что хороший спирт есть этиловый спирт и все остальное - бяка и требует колонны с 200ТТ. А так ли это? Промежуточные фракции с их мизерными количествами способны ли ухудшить органолептику?
нанести вред организму?
А не может ли быть наоборот - привнести в голый этилят что либо облагораживающее? То есть, говоря крамольно - а вдруг лучшее этов раг хорошего.
игорь223, 28 Марта 09, 07:59

полностью поддерживаю.
пил как-то абсолютированый спирт разбавленый очень хорошей водой. т.е. очень чистая водка без примесей и вкусовых добавок - дрянь еще та, мой самогон второй перегонки без всякой очистки организм принимает на порядок лучше.
Также и чистый медицинский у меня положительных эмоций не вызывает (что, в том числе, удерживает от постройки колонны)
Примеси должны быть, другой вопрос стоит ли очищать СС до степени когда примеси не чувствуются и вносить свои, менее вредные/более вкусные или оставить те,что были в нем изначально несколько изменив их концентрацию?

да, интересно. Оказывается есть приверженцы как спирта так и самогона.И у каждого свои доводы.

Мое мнение что тут конечных догм нет. Нельзя сравнивать спирт и самогон, это разные напитки. Если не вдаваться в детали, которых миллион, включая даже наше настроение, то для я сделал такие выводы: различные наши национальные настойки (хреновухи, калгановки и пр.) делаю на самогонке, абсенты, самбуки, бехеровки, лимончеллы делаю на спирту. Просто водку, уже забыл когда пил