Повторная ректификация: зачем разбавлять до 40?

А я все размышляю - зачем в последнее время элитные водки делаются на основе многократно дистиллированного СР. И потихоньку вожксь, но методом тыка, вслепкю.
И, главное - каков технологический процесс при этом... бляха, гдеж почитать про него?

Я бы тоже про дистилляцию почитал. например Сийрде Э.К. Дистилляция
Но где найти?

Где-то в мае случайно провел предлагаемый Котище вариант ректификации.

Только собрал колонну, из датчиков били манометр на перепад -100+100 КПа и термопарка с ЦЭШКОЙ (короче говоря точность измерения была никакая). Мощность регулировал вручную фазовым регулятором.
Начал первую свою перегонку, толком еще не представляя как енто выглядит.
Короче говоря, ректификация проходила при давлении в кубе в 8КПа (как позже выяснилось рабочее давление колонны около 1 КПа), ФЧ было около 1, т.к. при увеличении дефлегматор заливало. Примерно в таком режиме провел две "ректификации" по 15 литров СС, без отбора голов. В итоге получил грязный спирт примерно 90 процентов, опыт, и понимание того, что надо колонну доработать, т.е. смастрячить АСУ.

Приобрел NM8036 с термопарами и датчиком перепада и не делая ни каких изменений приципил все енто дело к колонне. Получилось АСУ способное стабильно держать давление в баке и отображать температуры. ФЧ регулировал вручную, нацепил иглу на капельницу. В куб залил воды, так чтоб нижний тен скрыло и весь спирт 90 процентный, думаю крепость его в баке получилась не ниже 80. Найдя рабочее давление колонны начал ректификацию. Сначала отобрал головы, рекомендуемые 5-8%, ВЧ около 10, (жуткая дрянь, воняющая ацитоном, представить даже жутко что я енто пил вместе с самогоном). спирт отбирал при ФЧ 4-5.  (То что осталось в кубе впечатлило еще больше чем головы , блевотворный ни с чем несравнимый запах).
Спирт получился улетный почти без запаха, еле уловимый запах спирта, и почти без вкуса , т.е. чувствуется что крепкий, обжигает, но ни вкуса, ни послевкусия почти ни какого. Все енто сильно меня порадовало, хотя пить его в таком безвкусном виде хреново.......

Ради продолжения тестирования колонны залил этот спирт еще раз в куб, с добавлением воды до скрытия тена. При ректификации отобрал немного голов, примерно 50 мл. дальше шел спирт. В кубе осталась жидкость с легким запахом хвостов, и то может потому что куб не помыл после предыдущей ректификации.

Напиток из полученного спирта получился обалденным. У Тех кто попробовал появилось желание купить его у меня , но пока я делаю исключительно для семьи.

После, примерно через месяц, я провел ректификацию СС, без хим. очистки, уже с автоматически регулируемым ФЧ. СР получился довольно хороший, лучше магазинных водок, коньяков и самогона который я делал, но хуже предыдущего. В нем осталось легкое водочное послевкусие, и легкий водочный запах.
Разбавление спирта и повторная его ректификация улучшили СР, но такого эффекта, как при первой ректификации 80 градусного спирта, не получилось.

ИМХО, котище, полагаю ты не ошибался в предположениях.

Как будет в наличии количество 90-96 градусного спирта достаточное для заполнения куба, проведу повторный эксперимент.

Относительно голов. Есть предположение что спирт на насадке при доступе воздуха окисляется. Т.к., если прервать ректификацию, после отбора голов в стадии отбора СР, то при последующем включении появляются головы. У меня так было 2 раза, один раз свет вырубили, второй сам выключил, уехать куда-то надо было, без присмотра страшно оставлять!

Относительно голов. Есть предположение что спирт на насадке при доступе воздуха окисляется. Т.к., если прервать ректификацию, после отбора голов в стадии отбора СР, то при последующем включении появляются головы. У меня так было 2 раза, один раз свет вырубили, второй сам выключил, уехать куда-то надо было, без присмотра страшно оставлять!

Airdriver, 21 Окт. 09, 06:14

Это еще раз доказывает что нужен постоянный мизерный отбор голов в процессе ректифмкации.Хотя и после 20% отбора запаха голов нет но лучше перебдеть я считаю. Откуда они появляются я не могу сказать но Котище и иже с ним могут обосновать сие явление,мне кажется.

Я тоже об этом думал. Но как узнать место в колонне, откуда отбирать дрянь.
На промколоннах есть отвод и отдельный холодильник. Отбирается с 6-9 тарелки снизу.
А как  в насадочной колонне? Может сделать в 1/3 отвод и отбирать пар по чуть-чуть???

Я решил этот вопрос по другому.Отбор веду по паровой фазе из трубки связи с атмосферой,регулируя тем-ру димрота с помощью НМ8036 по воде.А отбор  тела идет ниже после 10 см. насадки.пар прогревая полученную флегму выпаривает из нее легкокипящие и они благополучно попадают в атмосферную трубку затем холодильник(маленький)и ....а флегма идет на отбор и в колонну.

"Отбор веду по паровой фазе из трубки связи с атмосферой,регулируя тем-ру димрота с помощью НМ8036 по воде."

Михаил0501, а какими средствами регулируется поток воды для управления  температурой димрота? В ручную? Если да, то как часто приходится подстраивать поток воды, и какую температуру воды на выходе следует устанавливать. Интересно, а что по свойствам напоминает фракция, которая образуется в результате? И какова интенсивность отделения этой фракции в процессе ректификации?

Дмитрий лови.[Прямая ректификация браги. Страница 2]
Здесь ты найдешь ответ на свой вопрос.
Сейчас делаю так.Первую ректификацию СС делаю разводя СС до 30-40* отбираю голову ну все как положено.Вторую РФ делаю не разводя СР только доливая воды чтобы закрыть тэны.Отбирая немного голов и оставляя паровой отбор голов в мизерных кол-вах для успокоения души т.к. Котище говорит что это бесполезно,а не верить ему нет оснований т.к. из трубки парового отбора идет чистый спирт (по моим ощущениям).Химию не применяю принципиално но не безоговорочно.Где найти эти "мифические" промежуточные фракции я не знаю но и не верить что их нет нет оснований.Дай бог что бы состоялся эффект проводимости (предпосылки и результаты для этого есть) тогда будет какая то точка к которой нужно стремится,97* уже прошедший этап и как показал анализ это не лучший спирт,значит можно делать лучше.

Дмитрий лови.[Прямая ректификация браги. Страница 2]
97* уже прошедший этап и как показал анализ это не лучший спирт,значит можно делать лучше.
Михаил0501, 24 Нояб. 09, 17:47

 Как показывают результаты анализов  проверки спирта,проведенные по просьбе Роман Николаича,высокая градусность спира ,не говорит о том ,что он чище.

александр555 у нас ведь нет возможности делать такие анализы,поэтому к чему мы стремились и что можно было измерить это достигнуть наибольшей крепости,ведь так? Мы этого достигли,а анализ показал что наш спирт еще говенный и улучшать его сам бог велел,что мы и будем стараться сделать.

Михаил0501, то что будем стремится сделать лучше, это без вопросов. Вот такое у нас хобби.

Колееги, нужен совет. Провёл первую в своей жизни ректификацию (проверял работоспособность колонны) Спирт получился не айс с запахом металла. Решил провести повторную ректификацию для чего фильтрованной водой разбавил спирт до 45 градусов.  В банке пошли пузырьки воздуха(мелкие) которые идут уже 3 час!!! По моему что то не так. Почему 3 час идут пузырьки? Идёт какая то реакция спирта с водой или в спирту есть какая то органика?

Гудвин, что как в шампанском? чудно. обычно после разбавления спирта пузырьки минут за 5 исчезают.

... По моему что то не так. Почему 3 час идут пузырьки? Идёт какая то реакция спирта с водой или в спирту есть какая то органика? Гудвин, 27 Марта 10, 11:41

ИМХО, нет тут никакой химии. Чистая физика - выделение газов, от соотношения температур воды и спирта зависит, или ещё от чего.
Бывают какие-то странные процессы - вот у меня, например:
[сообщение #22420]
Что такое - осталось неизвестным. Но - результат успешно выпит!
Так что, ИМХО - перегнать, несмотря на пузырьки!

Да вот именно как в шампанском. Я уже 2 раза достаточно сильно перемешивал, всё равно идёт газ уже 4 час. Странности короче какие то. Такое ощущение как будто водка "бродит"

Просто происходит реакция соединения молекул спирта и воды , при этом из воды вытесняются растворённые газы. Полностью реакция проходит за сутки. Перегонять можешь не дожидаясь

Раз уж тема всплыла спустя пол года отпишусь по результатам полученным за это время..........
IMHO. (Пришел к выводам в результате экспериментов)
1-я ректификация 40-50 градусного СС укрепляет его до спирта, очищает от основного объема голов и хвостов.
2-я ректификация. Разбавляем до 30-10 градусного, зависит от количества спирта, объема куба и количества лени (ИМХО, желательно до 10, ниже уже бессмысленно). После ректификации имеем немного голов, довольно хороший спирт, кучу хвостов в баке.
3-я ректификация (для особых гурманов). В куб вливаем крепкий спирт и немного воды, дабы тены не сжечь и окончание ректификации отследить. После ректиикации имеем
1. немного голов (по органолептике отличаются от предыдущих ректификаций),
2. спирт (имеет очень слабый спиртовой запах, после разведения водой запах почти не ощутим, водочное послевкусие отсутствует напрочь, сразу после разбавления почемуто сладковат на вкус, но постояв какое-то время становится безвкусным. Пить безвкусный алкоголь неприятно, но в настойках с кедровыми орехами и прочими ХОРОШИМИ добавками напиток превосходит все ожидания).
3. Остаток хвостов в кубе жутко "ядовит", выливал их уже ОСТЫВШИМИ из куба в унитаз, фан стоял по все хате жуткий, все домочадцы на улицу свалили хату пришлось проветривать несмотря на стоявшие тогда морозы.

Так же из опыта.
При перегонке браги СС сливался в полиэтиленовый бак из под питьевой воды, т.к. СС довольно холодный получается запаха от бака он не приобретал. Но  случилось так что отрубили холодню воду и на заключительном этапе в полиэтиленовый бак с СС попер пар. СС приобрл запах полиэтилена . 1-я и 2-я ректификации не помогли, запах и привкус оставался, но после 3-й ректификации крепкого спирта вся вонь осталась в баке, а спирт стал чистый..........

p.s.  Около 10 перегонок по данной схеме дают стабильный результат. После 2-й ректификации пробовал снова разбавлять и ректифицировать, ИМХО толку мало.
Кто что думает по данному поводу??????????

Остаток голов в кубе жутко "ядовит",Airdriver, 03 Апр. 10, 15:33

Поправь вместо "голов"напиши "хвостов".
Остальное один в один с моими ректификациями.Просто в приемах наверное расхождения,(проводимость,места установки датчиков и т.д.)а выводы одинаковые.
Полиэтиленовые баки для воды,предназначены для холодной воды.Налей горячей воды и почувствуешь запах пластмассы.

Кто что думает по данному поводу?Airdriver, 03 Апр. 10, 15:33

Круто! 

 

Спасибо за очередное ПРАКТИЧЕСКОЕ подтверждение моей теории.

Я тоже с этим поэкспериментировал - в смысле второй ректификации без разбавления. При 4 литрах исходного в баке осталась порядка 100 мл жуткой гадости - впервые понял, что сивушное масло - это действительно маслянистая жидкость.

Наверное стоит немного разбавлять, иначе, из-за высокой концентрации гадости в баке к концу перегонки может что-то начать пролезать.

Но результат - отличный, Котище - твоя метода реально работает. Ведь вся эта гадость образовалась из (или входила в состав) уже ректифицированного спирта.