Технология ректификации

hawk,
1-нагреть до кипения . мощность- хоть сколько. чем больше- тем быстрее закипит.
2-как закипело- переходим на 600 вт и эта мощность нагрева должна быть на протяжении всего процесса.
3- 30 минут , при мощности в 600 вт "работаем на себя", т.е. отбора нет.
4 -затем включаем отбор 100 мл/ч. и отбираем 100 мл голов. (правда, я не знаю какой объём залит в куб, ну предположим- литров 10 на абсолютный спирт) головы собираем в отдельную тару. их можно применить в качестве жидкости для разведения огня.
5-после, как отобрали 100 мл голов- приступаем к отбору "оборотного " сорта или как его называют на форуме "подголовники". скорость отбора 300 мл/ч. этот спирт потом смешаем с сырцом при последующих ректификациях. отбираем 3 литра.
6- после отбора "подголовников" приступаем к отбору "тела" или собственно -спирта. со скоростью 400 мл/ч .  если в куб залили 10 литров на АС (абсолютный спирт) , а отобрали 3 литра "подголовников", то спирта выйдет литров 6.5 -7.
7- к тому времени, как отобрал литров 6 спирта, подставляем другую ёмкость, потому что приближаются хвосты, а нам их в спирт не надо. и почаще из шланга отбора капаем на руку, растираем и нюхаем. как начинает подпахивать сивухой, то перебрасываем шланг в ёмкость для сбора "оборотного" сорта, который вольём в сырец перед следующей ректификацией.
когда подходит к хвостам- можно , даже нужно убавлять отбор . в твоём случае до 200 мл/ч.
до самого конца отбора мощность не поднимаем выше 600 вт.
очень полезно иметь в кубе манометр.
полезно посчитать объём сырца заливаемого в куб  с учетом скорости отбора и продолжительности всего процесса , что бы с таким отбором один процесс ректификации не затянулся на неделю.

hawk,
1-нагреть до кипения . мощность- хоть сколько. чем больше- тем быстрее закипит.
2-как закипело- переходим на 600 вт и эта мощность нагрева должна быть на протяжении всего процесса.
3- 30 минут , при мощности в 600 вт "работаем на себя", т.е. отбора нет.
4 -затем включаем отбор 100 мл/ч. и отбираем 100 мл голов. (правда, я не знаю какой объём залит в куб, ну предположим- литров 10 на абсолютный спирт) головы собираем в отдельную тару. их можно применить в качестве жидкости для разведения огня.
5-после, как отобрали 100 мл голов- приступаем к отбору "оборотного " сорта или как его называют на форуме "подголовники". скорость отбора 300 мл/ч. этот спирт потом смешаем с сырцом при последующих ректификациях. отбираем 3 литра.
6- после отбора "подголовников" приступаем к отбору "тела" или собственно -спирта. со скоростью 400 мл/ч .  если в куб залили 10 литров на АС (абсолютный спирт) , а отобрали 3 лит
ра "подголовников", то спирта выйдет литров 6.5 -7.
7- к тому времени, как отобрал литров 6 спирта, подставляем другую ёмкость, потому что приближаются хвосты, а нам их в спирт не надо. и почаще из шланга отбора капаем на руку, растираем и нюхаем. как начинает подпахивать сивухой, то перебрасываем шланг в ёмкость для сбора "оборотного" сорта, который вольём в сырец перед следующей ректификацией.
когда подходит к хвостам- можно , даже нужно убавлять отбор . в твоём случае до 200 мл/ч.
до самого конца отбора мощность не поднимаем выше 600 вт.
очень полезно иметь в кубе манометр.
полезно посчитать объём сырца заливаемого в куб  с учетом скорости отбора и продолжительности всего процесса , что бы с таким отбором один процесс ректификации не затянулся на неделю.
Серж 1, 10 Марта 14, 12:22

спасибо. буду пробовать по такому сценарию.

сценариюhawk, 10 Марта 14, 12:33

технология ректификации

4 -затем включаем отбор 100 мл/ч. и отбираем 100 мл голов. (правда, я не знаю какой объём залит в куб, ну предположим- литров 10 на абсолютный спирт)Серж 1, 10 Марта 14, 12:22

а почему не40 мл/ч 500мл

5-после, как отобрали 100 мл голов- приступаем к отбору "оборотного " сорта или как его называют на форуме "подголовники". скорость отбора 300 мл/ч. этот спирт потом смешаем с сырцом при последующих ректификациях. отбираем 3 литра.Серж 1, 10 Марта 14, 12:22

это 10 часов  и почему не 1 литр

6- после отбора "подголовников" приступаем к отбору "тела" или собственно -спирта. со скоростью 400 мл/ч .  если в куб залили 10 литров на АС (абсолютный спирт)Серж 1, 10 Марта 14, 12:22

7- к тому времени, как отобрал литров 6 спирта, подставляем другую ёмкостьСерж 1, 10 Марта 14, 12:22

8.5 часов  и печему не 5 л

когда подходит к хвостам- можно , даже нужно убавлять отбор . в твоём случае до 200 мл/ч.Серж 1, 10 Марта 14, 12:22

5 часов в итоге 3л за 24ч

полезно посчитать объём сырца заливаемого в куб  с учетом скорости отбора и продолжительности всего процесса , что бы с таким отбором один процесс ректификации не затянулся на неделю.Серж 1, 10 Марта 14, 12:22

в литературе так и рекомендуют расчитывать объём куба исходя из суточной производительности. поэтому и написал то что написал выше.

а почему не 40 мл/ч 500млdim-235, 10 Марта 14, 19:05

почему отбор 100 мл/ч и всего 100 мл голов ? а при правильных режимах ректификации с сырца больше голов и не выйдет.
про подголовники 30 % от заливаемых в куб- тоже не я придумал.
"технологическая инструкция по лик. водочному производству" там есть о работе на кубовых аппаратах оттуда процентовка, да и практика с пробой Ланга подтверждает эти слова.

dim-235, специально для тебя.
на первой фотке - свежачок головы от ректификации сырца 30 литров  на АС. пол литровая бутылка. голов грамм 300 в ней.
на второй фотке те же головы, но отстоявшие уже наверное пару лет. в стекле какой был цвет такой и остался. в пластике- потемнели. головы по крепости в районе 94%.
такие результаты получаются при умелом ведении процесса ректификации.

по концентрации голов очень удобно определять режим нагрева куба, и работы установки в целом.

почему головы отбираются со скоростью 100мл, а тело 400мл? это 25% от скорости отбора тела.
головы отбираешь всего 1 час и 1% от АС в кубе?

del

Dimassik, наверное тем, что для того что бы пар поднимался по колоне в верх без препятсвий а флегма свободно спускалась вниз потребуется 10-20мм.р.ст. если скорость пара высока, флегма не сможет спускаться в низ, проихойдёт затор, увеличется давление в кубе. Так что 10-20 мм.р.ст. наверное это было доказано опытным путём. Но это работает, по крайней мере в ХД4.

почему головы отбираются со скоростью 100мл, а тело 400мл?dim-235, 10 Марта 14, 22:10

потому что голов по отношению к спирту меньше намного. и для того что бы головы сконцентрировать и вывести из колонны - нужно время и большое флегмовое число.

головы отбираешь всего 1 час и 1% от АС в кубе?dim-235, 10 Марта 14, 22:10

да . а по твоему как должно быть ?

del

да . а по твоему как должно быть ?Серж 1, 11 Марта 14, 11:03

отбор голов 5-10% от АС со скоростью 10% от скорости отбора тела.
голов таких как у тебя я никогда не получал видимо у меня они сильно размазаны. гоняю сахарную брагу, а ты?

Серж 1 , NOW HOW? Поделись!

del

коллеги, для каждого вида насадки есть определённая скорость пара при которой колонна  работает с максимальным разделением. для плотных насадок типа моей ("гальки" или шариков)- скорость пара 0.2 м/сек. для спиральной - 0.3 м/сек. лично я всё это высчитал на практике, а потом эти же данные нашёл у Кафарова "Основы массопередачи".
я понимаю, что для многих цифирки 0.2 и 0.3  ничего не значат.
поэтому скажу , что работать колонна должна при давлении в кубе в районе 10 мм ртути.

отбор голов 5-10% от АС со скоростью 10% от скорости отбора тела.dim-235, 11 Марта 14, 14:22

за свою практику чего только не делал.
давно было дело- установил отбор голов "покапельно" думаю -"сконцентрирую максимально головы и отберу пусть долго ,но  тщательно" и что бы ты думаешь ? двое суток колонна работала на отбор голов , а они и не думали прекращаться...
вывод : головы "генерируются" в колонне или в кубе на протяжении всего процесса ректификации и нужен такой режим при котором мы шустро отбираем основную массу голов и переходим к следующей фракции. 

 Серж 1 теперь в общих чертах понятно. есть ещё пара вопросов:
1 а если в куб залиты одни подголовники сколько % голов отбирать от АС?
2 мощность в кубе подстраеваем по манометру а как определить оптимальную скорость отбора тела?

а если в куб залиты одни подголовникиdim-235, 11 Марта 14, 19:28

а вот тут уже только на нюх.

Dimassik, наверное тем, что для того что бы пар поднимался по колоне в верх без препятствий а флегма свободно спускалась вниз потребуется 10-20мм.р.ст.diver1966, 11 Марта 14, 00:21

По этому принципу можно пустить пар без препятствий (с флегмой) с давлением в кубе 1мм.рт., (и не факт, что пар пойдет одной дорогой, а флегма другой, и в итоге можно получить в лучшем случае НДРФ), а вот для того что бы найти оптимальную скорость пара, для соотношения - скорость-качество (или только качество), нужно действительно поломать немало копий...

Но это работает, по крайней мере в ХД4.

С этим не спорю.

1 а если в куб залиты одни подголовники сколько % голов отбирать от АС?
2 мощность в кубе подстраеваем по манометру а как определить оптимальную скорость отбора тела?dim-235, 11 Марта 14, 19:28

почти столько же и будет, как и с сырцом.
вообще, если оператор дотошный , то можно пользоваться пробой Ланга. по ней видна вся динамика изменения концентрации эфиро -альдегидной фракции.
уже рассказывал, что собралось у меня достаточно большое кол-во голов. раздавал всем подряд, кому костры разводить, кому в омыватель.
а отбирал эти головы так как  ты предлагал выше.
так вот когда я понял что отбирать головы надо по другому и что колонна у меня работала не правильно и у меня в ёмкости почти спирт я взял и переработал их. в итоге головами оказалось лишь 20% , а может и меньше. как я их сливал с бочки - вспоминать страшно. пока бочка была полная, то и сливалось без проблем, а когда стало меньше половины . то 15 мм  шлангом стало проблематично сливать. короче всеми лёгкими кааак втянул.... первая мысль- 3.14здец пришёл, уже.  кое как отдышался. но зато потом пару дней коньячком отрыгивалось . чёт вспомнилось...
2- мощность нагрева можно и по давлению, и по концентрации голов (ЭАФ) . чем выше концентрация - тем ниже крепость по спиртометру (такой вот парадокс).
оптимальный отбор тела определяется по мощности нагрева , с учётом  теплопотерь. естественно куб и колонна должны быть хорошо теплоизолированны.
к примеру: имеем нагрев 600 вт минусуем теплопотери -200 вт =400 вт вот 400 мл/ч и будет производительность по телу.
с учётом этого - не стоит под колонны малого диаметра строить большие кубы . куб должен быть расчитан на суточную работу колонны , ну и плюс 1/3 резерв по объёму. у больших кубов и теплопотери больше.

Серж 1, глупый вопрос, но все же. Какой диаметр считать малым? У меня к примеру на 35 трубе построена колонна. Это как считать?