Технология ректификации

Затем на следующий день продолжаю. Ничего в этом страшного нету?
JIAIIOTb, 09 Авг. 09, 11:24

Абсолютно ничего страшного.
А если сделать защиту по отключению воды или света, можно вечером ставить на отбор голов и 8 часов спокойно спать. А утром идти к колонне со стаканом и начинать отбор тела.

Люди у меня ещё такая хрень. Допустим идёт отбор всё прекрасно 0,5 литра в час и флегма хорошо капает в низ в окошке хорошо это видно.
И вдруг отбор перестаёт идти хотя все показатели в норме.Добавляю отбор и через некоторое время флегма перестаёт идти вниз а отбор переходит в сплошной ручей.

Скорее всего, захлеб. У меня колонна и все приблуды стеклянные и процесс хорошо виден. Возврат флегмы чуть меньше ее скорости образования, идет ее постепенное накопление в слое насадки, как только такой слой поднимется до дефлегматора, флегма полностью запирается парами и все уходит в конденсат. Варианты: маленькая дырка на выходе из куба; что-то с дефлегматором; излишнее флегмовое число; подводимая мощность выше реальной производительности колонны.

Когда  меня такое случается, обтираю куб мокрым полотенцем, уменьшаю чуть-чуть нагрев (электроплитка), флегма стекает почти полностью в куб (видна струя, а не капли), после некоторой паузы отбор продолжается.

т.е попробовать уменьшить мощность.
Хотя она и так маленькая.Я делаю как .Полностью закрываю отбор(без изменения мощности) И запускаю по новой .И так до следующего раза.

JIAIIOTb, я примерно понимаю, о чем ты пишешь. Внимательно посмотри на положение отводной трубки от дефлегматора к игольчатому крану. Она должна быть или горизонтальна, или под небольшим уклоном для стока спирта от дефлегматора.
У тебя происходит следующее. Она (трубка эта) пока неполностью заполнена спиртом - игольчатый клапан пропускает один дозированный и постоянный поток. Но когда она полностью заполняется - происходит снижение отбора из зи каких то внутренних изменений типа поверхностного натяжения. Когда ты сильно открываешь кран - чуток отбор увеличивается. И как только жидкостная пробка в этой трубке становиться не стопроцентной - поток увеличивается.
Варианта два - или подогнуть слегонца трубку или после изменения (незначительного) отбора ждать пару минут и смотреть на вновь установившейся отбор. Сначала я регулировал по второму варианту, потом подогнул трубку по первому...

Ок Игорь спасиб.

Привет всем форумчанам!!! провел к своему сейшену повторную ректификацию на своей новой колонне,сделанной по данным Alersluga,да пусть не обидится на ссылку.Вообщем так,колонна d=34 вн,H=1200мм,подводимая мощность 2 ТЭНа по 1 Квт.
    Во-первых сделал брагу в  точном соответствии по рецепту Игоря,честь ему и хвала,на пензеских,прессованных дрожжах.

      Брожение началось слабо,ну думал,позорные дрожжи,и все капец,ан нет,бродила 6 дней,отстаивалась 5 дней,времени не было,начал перегонку.Перегонял на пустой дополнительной царге L=400мм с дефлегматором от колонны.
    Да забыл,потому-что не очень трезв,исходное кол-во сахара 10 кг.
     
          Вообщем через 5 суток пропал сладкий вкус в браге,а на 6 день  брожение закончилось,суперфосфат и мочевину для подкормки дрожжей добавлял.После разбавления водой до 40 град получился СС около 14 л. Хвосты не оставлял.
   
        Начал пероегонку,насадка от Селиванова 4мм,на температуру в дефлегматоре вообще особого внимания не обращал.
      Один ТЭН напрямую,2-ой ,сильно не смейтесь через 8 амперный ЛАТЭР.Вначале определил рабочее давление,где-то 10-12 мм.рт.ст,далее через захлеб определил производительность колонны-1,2 л/час.
      Далее отводил голову 100мл/час,долго и нудно,но,отобрав 300мл,уловил органолептически,что пошел чистяк. Замерил градусы  96,2 .Уввай,потом замерял 96,4,причем по спец таблицам,если будут сомнения.

        Короче,отобрал я около 5 л обалденного спирта,сделал углеванием пока 7 пузырей водки,отзывы самые положительные.
              В четверг куплю на рынке анис и забубуцую для пробы 3 л Бехеровки.
      Ну еще хочу сказать отдельное спасибо,в первую голову Игорю,который развенчал Догму Пра******ники.
              Кстати я впервые на своей самодельной колонне получил спиртягу,не имеющей запаха.
   
            Правда без автоматики хреново,всю ночь" танцевал" вокруг колонны,давление скачет прилично,в конце процесса при истощении спирта в кубе вообще приходилось отключать 1 ТЭН.
         Так что дело осталось за автоматикой и я думаю,что вы друзья,такие как Игорь,Rudy и,мой земеля,Kotische,в этом помогут.

Вообще стабилизировать давление полезно, так как при приближении процесса к окончанию растет температура куба и его теплопотери, что приводит к уменьшению полезной мощности и снижению парового потока.
Игорь, 12 Июля 09, 18:30

Но в этом есть и полезный момент - при уменьшении нагрузки на колонну уменьшется ВЭТТ, что при отжимании хвостов очень кстати. Почему то об этом ни кто не упоминает  .

Прогнал СС через новый фильтр с новым активированым углем. Времени промывать уголь водой от угольной пыли не было, ну разве что три раза смыл основную пыль. СС после угля получился с угольной пылью. СС не стал очищать от угольной взвеси, залил на ректификацию прямо так. Мне показалось что голов стало меньше, причем почти в два раза. Это мне показалось или нет? Кто-нибудь пробовал ректифицировать с углем?
BOBAHH, 09 Авг. 09, 12:09

При нагревании с адсорбентом (углём) некоторая часть адсорбированной дряни будет высасываться из угля обратно в раствор. Лучше так не делать.

привет всем!
блин ,с обеда вошкаюсь -не могу процесс наладить - пахнет фруктовым спирт и всё ..ёпрст ..-такое чуствот что головы по всему прогону размазало..а от чего не пойму .вроде всё как всегда ...весь уже изматерился и пробовать уже не могу-завтра на работу ..и так напробовался уже ...

Так в слепую тебе трудно помочь.Нужно знать что за колонна,где стоят датчики Т*,что за насадка и т.д.А фруктовый запах? так пахнут хвосты! А головы пахнут ацетоном.

привет всем!
блин ,с обеда вошкаюсь -не могу процесс наладить - пахнет фруктовым спирт и всё ..ёпрст ..-такое чуствот что головы по всему прогону размазало..а от чего не пойму .вроде всё как всегда ...весь уже изматерился и пробовать уже не могу-завтра на работу ..и так напробовался уже ...
apl, 23 Дек. 09, 17:54

Придется по новой ректифицировать. Головы отбери более тщательно.И меняй тару под спирт почаще. Дробно отбирай по 1 литру.Тогда поймешь откуда тонкий фруктовый аромат, с голов или хвостов.

Всем добрый вечер.

После долгой работы и изучения форума наконец провел первую свою ректификацию.
Честно сказать такого успеха  сразу не ожидал.
Ниже картинки моего оборудования и небольшое описание процесса. Буду благодарен если кто укажет на ошибки и даст дельный совет.

Колонна Двн 38мм, царги 45см и 120см, 30л кег с тремя тэнами по 1 кв., насадка 4х4  (от Игоря) не травленая. Датчик температуры в соединительной муфте, в дефлегматоре и в кубе. Первую ректификацию проводил с учетом температуры в нижней части колонны, вторую попробую в верхней (царги меняю местами и получается замер температуры в 2\3 колонны).
Из автоматики зделал, на мой взгляд, самый необходимый минимум - электромагнитный клапан для старт-стопа, автоматическая регулировка давления и плавная регулировка мощности. Понял также что необходима автоматическая регулировка температуры воды на обратке (может кто даст ссылочку). И я думаю что для начинающих этого вполне хватает.

Теперь о самом процессе:
СС двойной перегонки после химии развел примерно до 28 гр- 16лит. (спирта всего 4,22л, чтобы хватило закрыть тэны).
Начал искать захлеб, но так и не определился на какой он мощности у моей колонны начинается.
Ошибка оказалась в регуляторе мощности (немножко неправильно его отколибровали) при одном тэне регулирует плавно по всей шкале как подключаю второй тен, так все сбивается - один киловат ни в среднем положении а в начале, что меня и сбило с толку пока не привезли тестер. Короче не стал больше возится (определение захлеба и числа тарелок отложил до следующей ректификаци) поставил на 1 кв и начел отбирать головы - 50мл\час.

Градусность СР весь процесс была стабильной - 96гр. (насколько точно я мог определить своим спиртометром).
Отобрал 550мл голов, хотя вполне хватило бы 300мл, сильной вони не чувствовалось.

Тело отбирал 600мл\час похоже тоже с запасом, приятный еле ощутимый запашек спирта.

Хвостов отобрал примерно 600мл, начал их отбирать как только контур капли стал приобретать маслянистые очертания. Старт стоп убрал примерно при 300мл и начел выгонять с полным отбором (запарился уже было 9 утра, а начал в 15 предыдущего дня). В итоге хвосты получились 600мл - 70%.

Температура в дефлегматоре стабильная весь процесс.
В 1\3 колонны колебалась в пределах 3х десятых градуса, очень хорошо ее удерживал старт-стоп в конце.
Электромагнитный клапан все время был холодным (при 10вт.)

В итоге отобрал 550мл голов
                3100 тела
                600 хвостов
Потерь практически нет, результатом очень доволен.

Но самое большое удивление было, когда проснулся утром следующего дня, после проведенной дигустации, я кроме сушняка других признаков похмелья не ощутил. Обычно голову с подушки не поднять.

Большое спасибо всем, кто помог мне в создании нижевылаженного аппарата, да и всем, благодаря кому этот форум существует.

Извиняюсь если не по теме, может кто подскажет ссылочку на изготовление хорошей водочки (ведь Новый год не за горами) и напитков по слабее  (можно в личку).

Всех с наступающим Новым годом!

[Водки]  Тут много рецептов водок.

Makovka,спасибо  рецепты я уже просматривал, но не могу определиться какой можно приготовить на скорую руку и не опозорится, думал может кто посоветует конкретный рецепт. 

блин ,с обеда вошкаюсь -не могу процесс наладить - пахнет фруктовым спирт и всё ..ёпрст ..-такое чуствот что головы по всему прогону размазало..а от чего не пойму .вроде всё как всегда ...весь уже изматерился и пробовать уже не могу-завтра на работу ..и так напробовался уже ...
apl, 23 Дек. 09, 17:54

Хочется сказать пару слов как химику. Реакция образования сложных эфиров (именно они пахнут фруктами) - равновесно обратимая. Смешиваем кислоту и спирт, удаляем воду (химически или физически) - равновесие сдвинается в сторону образования эфира. С другой стороны - добавляем в сложный эфир избыток (много) воды, кипятим - равновесие смешается в сторону образования кислоты и спирта. К чему я это всё. А к тому, что в процессе ректификации запросто могут протекать рекции разложения эфиров с образованием кислот и спиртов. Причём - хочешь, не хочешь, а они (левые спирты и кислоты) будут всё время выделяться в процессе ректификации. Лечится это довольно просто - нужно добавить в самогон немного щёлочи: едкий натр или кали (чайная ложка на литр) и покипятить пару часов без отбора дистиллята. Эфиры развалятся на нерастворимые соли кислот и спирты, которые уже можно будет отобрать с головными фракциями. Нержавейку щёлочь не ест (в отличе от стекла), так что проблем не будет. Кроме того - кипечение со щёлочью способствует полимеризации альдегидов с образованием нелетучих смол, которые останутся в кубе по завершении перегонки. Кстати - кипечение со щёлочью рекомендуется в химической литературе, как способ очистки продажного спирта от альдегидов и сложных эфиров с последующей перегонкой. Использовать для очистки марганцовку целесообразно лишь для самогона, как конечного продукта. Смысл тут в том, что высшие спирты (составляющие бОльшую часть сивушного масла) окисляются легче этанола. Таким образом - некоторое их количество переводится в кислоты, которые потом нейтрализуют щёлочью или содой. Кроме того - до кислот окисляются альдегиды. Для ректификации в этом нет смысла, хвосты в достаточной степени отделяются самим процессом.

ВОТ КЛАССИКА !!!
Спирт разводи до 40% кипяченой водой , на 1л  чайную ложку сахара (с горкой)и такую же ложку уксуса (без горки),размешивание,и пол часа отстаивается .
Всё !!!

Советую разводить спирт дистиллированной водой - будет самый мягкий вкус. Желательно ему ещё отстояться пару дней - тогда молекулы спирта и воды взаимно выстроятся друг относитель друга (водородные связи) и вкус раствора избавится от резкости свежеразведённого спирта.  Многократно проверено лабораторными культурно-массовыми мероприятиями .

Имка, с почином! Не все могут похвастаться тем, что получилось с первой попытки. Явно сказывается то, что ты основательно перелопатил форум
По поводу рецептов. До Нового Года есть немного времени, сделай пару-тройку литров бехеровки. В рецептах найдёшь. Отличный напиток. На мой взгляд благодаря лёгким цитрусовым ноткам очень кстати будет на новогоднем столе. Только сахара клади не больше, чем 50-60 грамм на итоговый литр напитка. В некоторых рецептах рекомендуют 100, но это много.

По конструкции. Красиво и добротно. Но красивую изоляцию верней поверхности куба я бы убрал. Поток теплого воздуха, поднимающийся вдоль изолированной колонны, сведет на нет остатки её теплопотерь. Хотя это уже детали.

adsh, спасибо за инфу....Игорь, а ведь это тот способ химиотерапии щелочью именно, которым ты пользуешься - не так ли?

Блин, все ведь у меня есть (и нержавейка, и щелочь, и СС, и советы) - а применить на практике никак руки не доходят.
Теперь - ТОЧНО попробую со щелочью!

...чайная ложка на литр - это довольно немало, однако. Нельзя ли уточнить?
Игорь, а ты сколько щелочи применяешь для кипячения?