Технология ректификации

Всем спасибо за рецепты и наставления.

Пойду трудится, а то 3х литров как не было  (всем помощникам раздал)

  Имка с почином.Хороший подарок сделал себе к Новому году.Водку делаю просто.Разбавляю спирт до 42.,сутки выдержки и углюю,фильтрую.Добавляю на литр о.5 чайной ложки сахара и примерно 2гр.лимонной кислоты.Кислоту и сахар предварительно развожу в воде.

...чайная ложка на литр - это довольно немало, однако. Нельзя ли уточнить?
игорь223, 24 Дек. 09, 07:36

Чайную ложку без горки. Реактивная щёлочь - 80%-ная. Реально в хозмагазинах или после длительного хранения она может быть и 50%-ной (если не хуже). Лучше брать едкий кали "ч.д.а". Проверить достаточность просто - кубовый остаток от ректификации должен иметь сильно выраженную щелочную реакцию (значит ещё не вся щёлочь прореагировала, проверять универсальной индикаторой бумажкой). Щёлочь жадно тянет из воздуха воду и углекислый газ. Если вода нам не мешает, то углекислый газ сводит на нет её свойства. По этому и берём избыток.

Куб юзать только из нержавейки, алюминиевый растворяется в щёлочи!

александр555, насчет подарка ты верно сказал, только теперь при помощи этого подарка надо жене с подругами к Новому году сделать хороший напиток, иначе вместе с подарком выселит в подвал

  Имка,женщины у нас с удовольствием пьют напитки на кедровых орешках,на клюкве,"витаминный напиток".А вот что придумать за такой короткий срок, я незнаю.

Попробую на клюкве ченибуть замутить

Наигрался я давлением. Хорошая штука, этот   регулятор давления.
Практические выводы из этих игрищ такие: давление захлёба зависит от концентрации спирта в кубе и чтобы поддерживать колонну в предзахлёбном режиме нужно регулировать давление в зависимости от состава СС.
В моей колонне, в начале ректификации, при 40% СС — давление захлёба составляет 85 мм ртути и плавно снижается. В конце ректификации, когда хвосты на подходе, составляет 30 мм ртути. То есть, если изначально установить давление меньше захлёбного на хвостах даже на 10%, (например 27 мм ртути) в начале работы получаем режим ооочень даже не предзахлёбный. Значит, для поддержание давления на предзахлёбном уровне, а следовательно, для улучшения разделительной способности колонны, однозначно нужно плавно регулировать давление в зависимости от концентрации СС, уменьшая нагрев куба. (По крайней мере, не нужно увеличивать подводимую к кубу мощность).
С другой стороны, стабильное давление очень удобно при одинаковых начальных условиях (концентрация СС в кубе) можно отслеживать какие-то закономерности в процессе ректификации.
Одна из закономерностей, которую мне удалось отследить это то, что головы лучше отходят, когда их в СС много. Граница голов более чёткая и они более концентрированные. Я уже писал, что после прогрева колонны, в начале отбора голов, когда они идут очень концентрированные, температура в дефлегматоре моей колонны растёт на 0,3 град. Практическое подтверждение тому, что  перепад температуры  зависит от количества голов в СС было получено при последней ректификации. Я добавил в СС около литра голов от предыдущих ректификаций. Температура в дефлегматоре после работы колонны на себя установилась уже на 0,9 град. ниже температуры отбора тела. Рост температуры длился час и за это время сильноконцентрированные головы отошли. Дальше пошёл слегка «головастый спирт». Отбор происходил со скоростью 350 мл/час. За два часа я отобрал головы и головастый спирт, насколько мне подсказывали мои органы органолептического анализа.
Вывод: при больших концентрациях голов в СС, они отходят более концентрированные и заканчиваются резче, не размазываясь по телу. Для улучшения отделения голов, можно рекомендовать добавлять головы от предыдущих ректификаций.
Ещё один важный вывод из последней ректификации: чтобы не разбить банку с двумя литрами спирта - аккуратнее надо быть За всё нужно платить, знания не даются просто так  ;D

а еще ОЧЕНЬ полезно иметь под рукой исправный огнетушитель, особенно при работе с газом. проверил на своем опыте.

Да, огнетушитель никогда не помешает. Колонна у меня на электричестве, но если бы пары рванули, огнетушитель уже бы не помог, благо помещение хорошо проветривается.

Для улучшения отделения голов, можно рекомендовать добавлять головы от предыдущих ректификаций.Samogon_s, 22 Марта 10, 11:37

Это не так. Эффект только кажущийся - лучше видно по термометру как они отходят. Но реальная концентрация голов в теле станет больше после такой операции.

Ну что ж, кажущийся так кажущийся. Вся жизнь наша это большая иллюзия.
Тело получил как всегда - обычные 97+ по моему спиртомеру без явновыраженного резкого запаха спирта и головастых оттенков...
Пусть эта иллюзия продолжается и дальше в моей колонне

при 40% СС — давление захлёба составляет 85 мм ртути ... В конце ректификации, когда хвосты на подходе, составляет 30 мм ртутиSamogon_s, 22 Марта 10, 11:37

Заставляет задуматься первая цифра. Я такое уже проходил на мочалках.
Кубовое давление в 85 мм ртутного столба соответствует 1150 мм водяного столба или 1440 мм спиртового столба. Такое давление в кубе говорит о том, что минимум половина колонны затоплена флегмой.
Также такой разброс заставляет задуматься о проходимости нижней части колонны. Когда я заметил такую беду на мочалках в стеклянной колонне, я отказался от мочалок навсегда. Такой эффект оказывает также плохая проходимость нижнего опорного узла. До тех пол, пока флегма достаточно спиртуозна, колонна способна работать при большом уровне затопления с достаточным разделением. Спирт хорошо текуч и протискивается через уплотнение или заужение.
К концу ректификации спиртуозность флегмы падает, в ней больше воды, которая гораздо менее текуча, и остановка флегмы происходит при малых давлениях.

Samogon_s, как ты определял захлебывающее давление? Захлебнулось - посмотрел на манометр?
Если захлебывающее давление измерено при работающем регуляторе давления, то это не давление НАЧАЛА захлеба, а давление его ОБНАРУЖЕНИЯ.

И еще однин момент. МПХ5010 не может подерживать давление 85 мм ртути.Его предел - 0,01 мПа, а это 76 мм.рт.столба. Откуда взялось 85?

Да, я в курсе, что  с давлением захлёба не всё так просто и однозначно. Спасибо, Сергей 1972.

Samogon_s, как ты определял захлебывающее давление?Игорь, 23 Марта 10, 00:07

Я считал давлением захлёба то, при котором флегма перестаёт уходить из дефлегматора. Это видно в моей колонне, т. к. организован внешний возврат флегмы. Значит это «давление обнаружения захлёба».  Температуры в ¼ и ¾ при этом не меняются. Ничего не булькает и не раскачивается.  Слышно, что пар прорывается в дефлегматор и движение флегмы по колонне прекращается.
C абсолютными цифрами  может быть и промашка, т. к. ориентировался по старому манометру от аппарата измерения давления, то всё равно прослеживается  описанная мной тенденция к уменьшению этого «давления обнаружения захлёба» при уменьшении концентрации спирта в кубе. В нижнем узле крепления сужений нет, насадка опирается на мочалку. Попробую заменить её на путанку...
Поэкспериментировав с давлением, сейчас я остановился на 30 мм рт. При этом давлении  колонна работает стабильно весь процесс ректификации. Ориентировочная рабочая мощность в начале 2,5 кВт.

давление захлёба зависит от концентрации спирта в кубе и чтобы поддерживать колонну в предзахлёбном режиме нужно регулировать давление в зависимости от состава СС.Samogon_s, 22 Марта 10, 11:37

Этот вопрос уже несколько раз озвучивался, датчик надоставить как можно выше в колонне, в идеале в дефлегматоре. Тогда ничего не надо в процессе подкручивать. Я по совету Игоря 223 поставил его в середину колонны но у меня механический. У И223 в 2/3, у тебя тоже электронный ставь как можно выше.

Селянин, я не использую регулировку давления,но для тех кто использует должен заинтересовать диапазон температур в кубе,он зависит от спиртуозности состава,имеет довольно большой диапазон показаний,довольно плавное изменение,сразу конкретное начальное значение которое можно привязать к начальной мощности.
Я предлагал Руди на этой основе замутить плавный отбор,но что то ему здесь не понравилось,а я в электронике ноль.

Я предлагал Руди на этой основе замутить плавный отбор,но что то ему здесь не понравилосьМихаил0501, 23 Марта 10, 15:32

Мне тоже этот вариант не нравится, ты предлагаешь прогнозировать изменения мощности в процессе перегонки. Это может получится только при идеально похожих условиях, чего не может быть в принципе.
Расмотрим 2 среза прцесса:
в начале (температура в кубе 85 давление 50мм, в дефлегматоре температура 76 давление 0, подводимая мощност 1000вт)
в конце  (температура в кубе 98 давление 40мм, в дефлегматоре температура 76 давление 0, подводимая мощность 800вт)  (все цифры примерные).
  казалось бы проследи зависимость подводимой мощности от температуры в кубе, делай  на её основе "регулятор мощности в зависимости от температуры" и все будут довольны. Но назавтра у тебя в квартире будут лучше топить, с арктики придёт циклон или антициклон - давление атмосферы изменится, нечаянно сорвётся шланг подачи воды и утеплитель намокнет. И всё, колонна либо захлебнётся либо не в лучшем режиме будет работать,
Сторонники же регулировки подводимой мощности в зависимости от давления пользуются обратной связью, повысилось давление-мощность уменьшается, и наоборот.
  Заметил? Что в дефлегматоре давление постоянно, а в кубе падает. Также давление уменьшается в любой точке колонны -внизу посильнее, а в верху поменьше. Поэтому и надо ставить датчик как можно выше.

Поэтому и надо ставить датчик как можно выше.Селянин, 23 Марта 10, 16:19

Ставить два датчика

Один и на бак. Стабилизировать давление. Задаваемое значение корректировать по температуре бака Рзад=Рзад0((1 - К*(Тбак-90)).

К порядка  1/20, так, чтобы при нагреве до 100* давление падало вдвое (очень грубо). При таком подходе даже большая болтанка давления не помешает.

Как я понял для регулировки мощности по температуре куба мешает изменение атмосферного давления и форс мажерные обстоятельства.Не густо и по моему преодолимо.