Технология ректификации

Serga,
А ты когда дефлегматор переделал, узел отбора тоже новый сделал? Я подозреваю что проблема была именно в нем, так же как и у меня.
SerjNSK, 08 Июля 09, 07:10

Да узел переделывал, найскосок две пластины впаивал, одну зонтик для датчика вторую для отбора с трубкой впаенной для стекания флегмы в центр колонны.

Так что-ж ты на переохлаждение флегмы жалуешься? Поставил нормальный узел - все и заработало. А переохлаждение флегмы - это отдельный разговор.

не знал куда втулиться,решил здесь правильнее всего.тут вчера ректифицировал и наблюдая за датчиками температуры понял что очень часто колона ведёт себя совсем не так как должна бы по теории.плюс минус туда сюда около кокого то значения это конечно же нормально,но иногда просто не понимаешь что происходит.предлагаю в этой ветке более опытным колегам поразбирать такие примеры.вылажую свой.при установившемся режиме вдруг резко начинает расти в колоне и падать в дефлегматоре.при убавлении мощности (не отбора)легко востанавливаеться.думаю захлёб.мнения.

А где у тебя Sensor2 установлен?

"сенсор" это дефлегматор,"колона" на 35 см ниже узла отбора.типа 2/3.

granshak,
Вываливай весь лог. 20 минут что ты выдал, маловато для анализа. Для начала. У тебя датчик в колоне и и в дефлегматор не перепутаны?

Гранчак, это типичный захлёб дефлегматора с затоплением его флегмой. Флегма не возвращается или плохо возвращается в колонну, горячие пары доходят до термодатчика в насадке и температура на нём растёт.
При этом флегма скапливается в дефлегматоре и доходит до уровня верхнего термодатчика. Флегма охлаждена, поэтому температура падает.
Если в этом режиме ты сунешь атмосферную трубку в ухо, явно услышишь бурление. Это пар пробулькивает через затопленный дефлегматор
В нормальном режиме бульканья нет - слышен звонкий шум падающей на насадку флегмы.

да я и сам того же мнения.это я к тому что при всех эти безобразиях манометр стоит на 8 мм рт ст как вкопанный ,а вот по термометру захлёб виден легко.не знаю как у кого но у меня манометр хорошо реагирует когда уже захлёб неизбежен.выключаеш тены и падающая пробка подбрасывает давление аж до 40 мм рт ст.самый бесполезный прибор как по мне.

у меня манометр хорошо реагирует когда уже захлёб неизбежен.выключаеш тены и падающая пробка подбрасывает давление аж до 40 мм рт ст.самый бесполезный прибор как по мне.granshak, 09 Июля 09, 16:47

При выключении ТЭНов "падающая пробка" состоящая из спирта, попав в куб, температура в котором уже наверняка за 90, резко вскипает,давая толчок по давлению, температура кипения содержимого куба при росте давления также увеличивается - количество пара идущего на колону после этого также резко уменьшается - такие колебания режиму в колонне не на пользу. Думаю стоит уменьшить подачу воды на дефлегматор, а ТЭНы если отключать (в случае захлеба), то на очень короткое время, не дожидаясь скачка по давлению, затем включать на меньшую мощность.

Провел вторую (повторную) ректификацию на своей новой колонне.1-ую прервал из-за низкого кубового давления и отсутствия изменения температуры в узле отбора.
  Напомню характеристики колонны:Н=1200мм,Двн=34мм,куб-фляга 25л,ТЭН-2шт по 1кв,насадка 4х4 от Селиваненко,конструкция узла отбора и всей колонны по подобию Alekslug т.е. с применением стандартных муфт и ниппелей 1 1/4".

  Из-за низкого кубового давления,считая,что недостаточна плотность насадки,перезасыпал насадку с помощью трамбовки,та которая оставалась,в этот раз почти вся зашла,однако давление увеличилось совсем немного.

  Вообщем начал процесс на двух ТЭНах-один напрямую,2-ой через ЛАТЭР.Правда прямой ТЭН сразу гавкнулся и пришлось работать одним нагревателем,т.е.на несколько пониженной мощности.
  Начал нагрев,нагрел,закипел СС температура 74,5град.Простабилизировал минут 30,начал отбор 10% ,т.е.100мл/час,температура не шелохнулась.Не изменилась она и при 30% отбора,а также и при 50%.

Т.е на всем протяжении процесса температура не изменялась и я контролировал процесс только органолептически.Из 2-х банок 55град СС вышло литра 2,5 спирта 95,8град.
Конечно не о такой ректификации я мечтал,в том смысле,что у меня напрочь отсутствуют параметры для автоматизации.
  Картинки по процессу,а также узла отбора прилагаю.

Вольдемар, на этапе отбора голов автоматизация не работает. Головы отбираеи чисто органолептически. Ты - очередная жертва одной недобросовестной фирмы, которая написала в сраной методичке, что сначала идёт метанол, и температура 50 градусов, потом ацетон - температура 60, и так далее. Это бред. В отбор сразу идет спирт с содержанием голов 3-5-7%, и температура кипения этой смеси настолько мало отличается от температуры кипения спирта, что никакой термодатчик тебе не поможет. Никак.
Итак, про автоматизацию отбора голов забудь. На первое время, по крайней мере.

Автоматизация поможет не завысить отбор и не пропустить в отбор хвосты. И до тех пор, пока у тебя отбор не завышен, температуры не скачут и автоматика будет спать.

Ближе к делу. Если на этапе начала отбора спирта при мощности в кубе 1000 ватт ты установишь отбор 1200-1500 мл/час, температура в насадке поползёт вверх минут через пять, давая команду автоматике (или тебе) прекратить или уменьшить отбор. Если снизишь отбор до 1000 мл/час, температура вернется на место и не подскочит до тех пор, пока в кубе не останется процентов 10-15 спирта. Тогда отбор 1000 мл/час станет избыточным, температура в насадке поползёт вверх и снова даст команду на уменьшение или временный останов отбора. По мере истощения кубового раствора, остановы (или команды на уменьшения) отбора пойдут всё чаще, и в конце концов температура в насадке уже не вернется к прежнему значению. Это будет момент, когда  процесс нужно прекращать.

И самое важное. Температура в дефлегматоре всё
это время будет постоянной и неизменной. Всё ёэто время там будет спирт, и хвосты в отбор не попадут.

Игорь,я все это понимаю,но насчет температуры меня смущает ее заниженное значение всего 74,5град,а то и меньше почти на градус(сравнивал по медицинскому на теле) и ее неизменность значения при каком угодно изменении отбора.Может так и должно быть,а вот 2-ой датчик на 2/3 высоты насадки будет менять свое значение.
  Теперь второе,это давление в кубе.Можно ли его автоматизировать при таком низком значении или в этом случае это не обязательно?

Скорее всего, у тебя не хватает мощности для нормального давления.
Ремонтируй второй ТЭН и смотри.

Да первый раз грел 2-мя тэнами,при 100В на регулируемом тэне пошел захлеб,а давление выросло всего до 10-12мм.рт.ст.Вот такая хрень.

Нормальное давление. Можно давление не стабилизировать, если колебания напряжения сети не превышают процентов пять. Если превышают - нужно стабилизировать.
Вообще стабилизировать давление полезно, так как при приближении процесса к окончанию растет температура куба и его теплопотери, что приводит к уменьшению полезной мощности и снижению парового потока.

Тоесть порядка 140мм водяного столба, вполне вписывается в диапазон популярных датчиков.

Вольдемар, на этапе отбора голов автоматизация не работает. Головы отбираеи чисто органолептически. Ты - очередная жертва одной недобросовестной фирмы, которая написала в сраной методичке, что сначала идёт метанол, и температура 50 градусов, потом ацетон - температура 60, и так далее. Это бред. В отбор сразу идет спирт с содержанием голов 3-5-7%, и температура кипения этой смеси настолько мало отличается от температуры кипения спирта, что никакой термодатчик тебе не поможет. Никак.
Итак, про автоматизацию отбора голов забудь. На первое время, по крайней мере.
...
Игорь, 12 Июля 09, 16:49

Но ведь не все так на самом деле. Да, про метанол и ацетон - там загнули, все надо в смеси со спиртом рассматривать. Но, например, кривая равновесия для раствора метанол-этанол показывает снижение температуры для ~6% концентрации метанола аж на один градус. Все видно, и отлично. То есть ты утрируешь тоже

По собственному опыту: пока идут головы как таковые, температура четко держится 76... 77.7. Затем подскок до 78.2..3 и все: головы кончились. Конечно, дальше идет "головная фракция" спирта с очень легкими следами вонючеров; и, возможно, твои рассуждения относились к ней. Но я предпочитаю объединить ee с телом; и не заморачиваться поисками идеала - она к нему очень близка, если не "гостами" руководствоваться

...кривая равновесия для раствора метанол-этанол показывает снижение температуры для ~6% концентрации метанола аж на один градус.Reflux, 12 Июля 09, 18:58

Нам, сахарным самогонщикам, это заметить не дано. В наших самогонах нет метанола.

дальше идет "головная фракция" спирта с очень легкими следами вонючеров; и, возможно, твои рассуждения относились к ней. Но я предпочитаю объединить ee с телом; и не заморачиваться поисками идеала - она к нему очень близка, если не "гостами" руководствоваться

В этом наше отличие наших подходов. Я лучше половину пищевого спирта пущу на очистку от следов головной фракции и повторную ректификацию, чем сделаю напиток на спирте, который мне не нравится.

За ГОСТами я не гонюсь. Мой ГОСТ и ОТК - моя органолептика. Мой спирт не должен иметь запаха. Ни цветочного, ни водочного (альдегидного). Тогда - в напитки. Малейший запах  - повторная ректификация.

Вот я о чем и говорю,пока идут головы температура должна быть все равно немного ниже температуры кипения спирта,а затем немного повышаться,когда пойдет тело,а она гадина почему-то стоит,как вкопанная.
Что-то давно не вижу на форуме Aleksluga,ведь у него точно такая же конструкция,может быть он что-нибудь подсказал.
 А давление у меня,в пересчете,где-то 100мм вод.ст.

Нам, сахарным самогонщикам, это заметить не дано. В наших самогонах нет метанола.
Игорь, 12 Июля 09, 19:16

Я же сказал - "например". Точно так же можно рассмотреть кривые равновесия ацетон-этанол, альдегид-этанол и т д. Будет заметное снижение температуры кипения.

В этом наше отличие наших подходов. Я лучше половину пищевого спирта пущу на очистку от следов головной фракции и повторную ректификацию, чем сделаю напиток на спирте, который мне не нравится.

Возможно. Кому-то, например, нравится мыться до сумасшествия; есть такое навязчивое состояние