Технология ректификации

Забыл... Возраст.
Про измерения состава примесей под дефом.
Есть такая штука- ЭА. Которая составляет обычно более половины ЭАФ.в отобранных головах концентрация доходит до 10 гр/лАС
Проводимость - ниже спирта
Ткип - ниже спирта на 0.5*с
Далее- думайте сами...
Пысы. Лет 10 назад я Ланга потрошил, на предмет реакции на изменение концентрации эа, ма, уа и др. Просто добавлял по чутка в спирт примеси
В итоге - только кротон реально определялся плавно. Остальные давали снижение времени при неприемлемых концентрациях

Есть такая штука- ЭА. Которая составляет обычно более половины ЭАФ.в отобранных головах концентрация доходит до 10 гр/лАСalexeyT, 17 Янв. 25, 09:50

Леша.. А делал ты анализ, после эпюрации.?

Вот чисто улилитарная проблема.. Может нафиг не стоит мудохаться - с этим капельным отбором голов..

первые три литра - выдул на крейсерской скорости ну грамм 400 в час.. И на долгосрочное хранение в гараж..
Накопил литров 100 - и вернул все активы обратно...
А раз в год - перевести колонну в режим эпюрации - может даже самый ленивый..
Ибо в кубе воды - только ТЭНы прикрыть, для начального старта - с колонны натечет спирта...
А если узел отбора нижний есть, и полным отсечением жидкости - тогда вообще шикарно..

Как ни крути - сейчас все стало стремительно дорожать и возрастать... И только жизнь - укорачивается...

у меня эпюрация один раз.. за 1-2 года... После эпюрации - месяца три ничего не делаю.. ибо спирта литров 80... хватает на всю родню - выше крыши..

Леша, с твоим опытом, как думаешь - стоит возится с этим капельным отбором?? по 50 мл час, часов 12 или сутки?? На мой взгляд - вообще нихрена...

Zapal, у меня этих анализов... Как за баней. Более 500.
Вопрос- в переработке эаф на ЭК?
По отбору- выдувание довольно эффективная процедура
Хотя при переработке голов на ЭК нужно ощутимо увеличивать отбор эаф с одновременным изменением соотношения пар/подача

Вопрос- в переработке эаф на ЭК?alexeyT, 17 Янв. 25, 10:08

Даже не знаю.. у меня просто головы.. никогда не задумывался что в этом букете..

Вот интересно... двухметровая колонна 40 мм. вот что - выходит на эпюрации с нее..
Есть вот какие то примеси - которых даже неторопливая эпюрация отжать не может??

вот просто любопытно - ради чего мы тратим столько труда.. ))

Zapal, на эпюрашке с эаф одна беда - появление кротона...
Сивухи и кислот нет по определению
Очистка эфиров и альдегидов легко вписывается в Альфу
Если с зерна - то еще ИП и метанол зашкаливают. По ГОСТ.
А по жизни - твои же слова...
Типа похер, если не чувствую
ИП может доходить до 8-10 мг/лАС
Я за всю практику встречал лишь одного человека-Гарика80- который мог это учуять.
Превышение же метанола пусть даже в 2 раза - вообще ни о чем. Если вспомнить ГОСТ на коньяк, где концентрация регламентируется запредельными 2гр/лАС

Хотя при переработке голов нужно ощутимо увеличивать отбор эаф с одновременным изменением соотношения пар/подачаalexeyT, 17 Янв. 25, 10:08

Я даже на заморачиваюсь - беру в отбор 1/4 от подаваемого..
у меня бадья просто висит на лебедке под потоком. подача самотеком - через иглу, отбор-тоже.. Электроника - только РМ-2. Больше вообще нет нихрена..

на эпюрации - остальной электронный хлам нахрен не нужен вообще.. давно повыкидывал лишнее...

Добавлено через 2мин.:

Очистка эфиров и альдегидов легко вписывается в АльфуalexeyT, 17 Янв. 25, 10:16

Что и требовалось доказать.. Спасибо...

А то я уже забыл - как мензурками головы отбирать.. Слил из нахрен быстрым темпом... Время дорого, электричество тоже.. ))

Zapal, 1/4- явный перебор
Там и 5% сгодится.
Но если тебе так проще и комфортнее- это и есть основной критерий.

А по жизни - твои же слова...
Типа похер, если не чувствуюalexeyT, 17 Янв. 25, 10:16

Как ни удивительно Леша, у меня есть некая группа клиентов - которым я фракции хвостовых.. поставляю в отдельных бутылочках.. ))

Что поражает, среди них - медицинский лаборант... ))
Они сами бюреткой делают какие то волшебные, только им понятные миксы - на реплику дедовского самогона на пасеке... ))
И уезжают с канистрой спирта на неделю в тайгу, типа на рыбалку...

Добавлено через 1мин.:

Но если тебе так проще и комфортнее- это и есть основной критерий.alexeyT, 17 Янв. 25, 10:26

Основной критерий Леша - это лень. И абсолютная уверенность - что не промахнешься..))

на эпюрации - остальной электронный хлам нахрен не нужен вообще.. давно повыкидывал лишнее...Zapal, 17 Янв. 25, 10:19

при наличии кубового ректа любая эпюрация (если она без гидроселекции) не нужный хлам сама по себе

Zapal, тоже сталкивался с таким. Супер-спирт им не по нраву, обязательно сивушную отдушку подавай

По ГХ. Между Селиваненко и Александром есть принципиальная разница по ЭАФ. Это ацеталь(диацеталь уксусного альдегида) , простой эфир.alexeyT, 16 Янв. 25, 21:46

Не въехал каким Александром и зачем его сравнивать с Селиваненко, но ладно.
А насколько значима генерация диацеталя? Разделяется он понимаю неважно. t кипения блика к воде, должен в кубе сидеть, но неважная растворимость 50г/л, вероятно сместит летучесть в сторону спирта и по ходу размажется он по всему погону.
Реакция спирта с УА существует, но в руководствах эта примесь особо не фигурирует, или я не нашёл, х.з. что за зверь.

alexeyT, в схеме НБК-Эпюрация-Рект слабым звеном является то, что на рект идут кислоты и средняя крепость СС. По кислотам эфирка, по спиртуозности у сивухи летучесть. Половинчатая схема выходит. Вот стоит оно того? По логике хоть второй рект проводи. Первый на скоростях укрепляющий, а второй на крепкой навалке. На втором снова с насадки что нибудь сгенерится. Блин схема усложняется и к скорости вопрос. Может лучшее враг хорошего, в смысле периодики?

при наличии кубового ректа любая эпюрация (если она без гидроселекции) не нужный хлам сама по себеdee, 17 Янв. 25, 10:31

Спорить не хочу... Есть красивая поговорка - Каждый баран будет висеть - за свою ногу... ))

Вся наша жизнь - подмена понятий... ))))

Выпил самогона - фу, какой алкашь... выпил этого же по сути самогона из дубовой бочки, через 5 лет хранения - стал благородный дон.. ))

Выпил бражки - фу, какой алкашь... выпил пива, вина - ай да красавчег!!

Ткип - ниже спирта на 0.5*с
Далее- думайте сами...alexeyT, 17 Янв. 25, 09:50

ЭА -температура кипения 77,1 °C,
образует двойные азеотропные смеси
с водой (т. кип. 70,4 °C, содержание воды 8,2 % по массе)
этанолом (71,8; 30,8)
и тройную азеотропную смесь Э.: вода: этанол (т. кип. 70,3 °C, содержание соотв. 83,2, 7,8 и 9 % по массе)
Он походу не на 0,5° ниже температуры кипения спирта...а выше...и график его кректа тоже выше спирта...всегда.

в схеме НБК-Эпюрация-Рект слабым звеном является то, что на рект идут кислоты и средняя крепость СС.Кот Бегемот, 17 Янв. 25, 10:37

потому что схема не полная, есть еще колонны окончательной очистки которые, в зависимости от сырья, работают в режиме эпюрации или ректификации. В режиме ректификации от новообразований помогает царга пастеризации.

Кот Бегемот, ну так никто не мешает исполнить УНБК. Если кислоты нервируют

Добавлено через 4мин.:

bardo, если ты по градуснику можешь определить отсутствие ЭА в дефе- снимаю шляпу

ну так никто не мешает исполнить УНБК.alexeyT, 17 Янв. 25, 10:45

С укреплением?
Master1 уже пытался, результат не очень, много технических несостыковок.
Обсуждали здесь около полугода назад, нерешаемая проблема на проблеме.

alexeyT, ещё "пара" вопросов.
Максимальный объём заполнения куба?
Минимальная высота СПН способная удержать ГФ, без возврата в куб.
Рабочая мощность от захлёбной.
И по летучести и концентрации диацеталя сведения есть?

Кот Бегемот,
1. От конструкции. В кегу 50 л не более 45. В прямоугольник 150 -130
2.вообще не понял. Зачем эаф удерживать?
3. Минус 10-15%
4.нет. Это головная, с УА и обратно взаимообразуются

Кот Бегемот, технические нестыковки УНБК это вынужденное снижение производительности отгонной части по браге и рост общей высоты колонны, колпачки еще может и потерпят а провальные и ситчатые тарелки выходят из режима, их нужно пересчитывать/переделывать/подбирать под двухкратное падение нагрузки

alexeyT,

1. От конструкции. В кегу 50 л не более 45. В прямоугольник 150 -130alexeyT, 17 Янв. 25, 11:15

Также и работал, но случайно у Отцов нашёл, что рекомендованный объём заполнения не выше 3/4 куба, а то и 2/3, хотя там возможно больше проблема пенообразования. Да и сам заметил, что по ходу снижения объёма небольшие колебания давления в кубе уходят в ноль (заметны они лишь в см.вд.ст.). Может достаточное свободное пространство куба компенсирует незначительные колебания давления возникающие при кипении на рабочей мощности? Бызгоунос думаю здесь ни при чём.

вообще не понял. Зачем эаф удерживать?alexeyT, 17 Янв. 25, 11:15

Вопрос относительно минимальной допустимой высоты колонны для отделения ГФ. Логично, что на 30см. СПН процесс растянется в бесконечность, т.к. невысокая УС и кратность концентрирования не удержат ГФ, она почти сразу начнёт возвращаться в куб и для отделения ГФ одного оборота АС не хватит. На метре вероятно необходим адекватный отбор ГФ, чтобы успеть за оборот вывести. На 130см. циркуляция ГФ между колонной и кубом уже маловероятна. А допустим на 200см. отбор АЭФ вообще можно остановить, сделать задержку как на промколонне и продуть насадку после одного оборота АС в кубе, то, что она загрянится сивухой в расчёт не берём.

Это головнаяalexeyT, 17 Янв. 25, 11:15

В общем странно с tкип 105С уйти в головные, хотя сивуха на слабой навалке справляется.
Добавлено через 18мин.:

dee, там и с СПН лажа выходит.

Кот Бегемот, еще раз
Удерживают промежуточные и хвостовые.
Нужно очень постараться, чтобы вернуть эаф в куб
Обьем же ЦП определяется
- чем больше, тем лучше
- отбор спод ЦП должен быть 96.3%+
Пысы. Некоторые эфиры имет Ткип выше 200*с. Являясь типичными НПП