Технология ректификации

Здоровьем.Крект этил метил близки, очень.

Лучше не связываться.Bill, 26 Янв. 17, 17:52

Есть спирт технарь этиловый как его перегнатьser11962, 26 Янв. 17, 16:43

ser11962,предложили мне исправить спирт технический,крепость 95%.Он при разбавлении водой мутнел и начинал пованивать.Так вот не разбавляя спирт залил я его в куб и провел ректификацию.Головы отделились но запах был странный(не как у меня после СЕМа),долго шли подголовники,и чистого спирта я так и не получил,присутствовали какие то посторонние запахи(наверное воняли промежуточные примеси крект которых был близок к этиловому спирту).Для себя сделал вывод:чистить технарь только время терять.

технарьWygas, 26 Янв. 17, 23:24

какой, гидролизный или синтезированный?

Технарь гидролизный

Wygas, интересно было бы если разбавить 35-40. Если не разбавлять, то должна быть колонна с серьезным количеством ТТ.(100 и более, Котище)

В январе отректифицирую, промерю всё ещё раз более точно, сфотаю, что можно и отпишусь.AlexB, 30 Дек. 16, 12:56

Недавно отректифицировал по результатам 3-х крайних дистилляций - чуть более 9л сахарного сэма (4,5 л АС). Должен честно признаться в своих имевших место пробелах в самогонном образовании и довольно таки крепко устоявшихся заблуждениях в том, что доля ЭАФ в головной фракции настолько мала и вонюча, что не может быть обнаружена нашими допотопными инструментальными измерениями, но очень хорошо определяется обонянием. Прошу прощения.

Начнём по порядку:

Мой девайс: кег 30л с 2мя тэнами 950Вт(основной) и 1500Вт(разгонный). Колонна Двн=35.6мм, высота насадочной части всего 1700мм, в т.ч. снизу-вверх: опорный узел - путанка нерж. 0.6мм, 20мм стекл. колечки Рашига 5х5х0.8мм, 1460мм стекл. колечки Рашига 3.4х3.4х1.3мм, 230мм стекл. колечки Рашига 4х4х1.5мм, 10мм стекл. колечки Рашига 5х5х0.8мм, нерж. сетка 5х5х0.8мм. Дефлегматор - вертикальный змеевик нерж. трубка 8х1мм - 3м в нерж. трубе Днар=76.2мм, вход пара в зону конденсации сбоку через плавный отвод 51мм, внешний возврат флегмы в колонну трубка 8х1мм с гидрозатвором (сифон) в узле отбора. Мощность захлёба 370-380Вт при давлении в кубе 32-34мм ртути и давлении в колонне на высоте 1000мм от куба 12-13мм ртути. После укутывания дефлегматора двумя шарфиками, общие теплопотери системы составили 110-120вт, до этого были 150-160вт. Рабочая мощность 350-360вт, система охлаждения - автономка (вход из обратки низкотемпературной радиаторной с-мы отопления, выход в теплоаккумуляционную ёмкость дома), расход воды на охлаждение при ректификации  грубо 70мл/мин., температура воды на входе в деф 25-26*С, на выходе - соответственно 69-70*С.

Итак: нагрев, захлёб, работа на себя 3 часа, отбор голов 20-22мл/час.
1-ые 25мл голов действительно были желтовато-зеленоватыми, но когда головы были отобраны полностью (~3% от АС) желтизну можно было заметить только на уровне самовнушения - почти бесцветная жидкость. Крепость по АСП-3 при 20*С между 95% и 96%об, точнее сказать не могу. Проба Ланга - около 20сек, 22сек - уже уверенно красно-оранжевый раствор.
Оборотный спирт отбирал дробно на скорости 30-35мл/час - в 2-х частях соответственно 2.5% и 2% от АС - крепость соответственно 96% и 96.5% (ещё раз - у меня АСП-3, т.е. когда 96.5%, это значит между 96 и 97), Ланг - соответственно 10мин и 16мин.
Далее, поскольку ректифицирую по методу "2.5" - останов, долив воды до около 20% в кубе, работа на себя 3 часа, отбор 2-ых голов 20-22мл/час. Отобрано 2.5% от АС, прозрачные, крепость 96.5%об, Ланг - 13 мин., запах - отвратительный и не такой резкий как ЭАФ, но жёстче и неприятнее.
2-ой оборотный спирт тоже отбирал дробно на скорости 30-35мл/час (1-ая часть) и на скорости 45-50мл/час (2-ая часть). Объёмы в обеих частях соответственно 2.0% и 2.5% от АС - крепость соответственно 96.5% и 97.+%, Ланг - соответственно 24мин и 30мин.
Далее отбор питьевого спирта на скорости 200-210мл/час, 3.9л (~87% от АС), крепость более 97%об, Ланг 43мин. Как только начались более не менее длинные остановы по старт-стопу поменял посуду на хвостовой оборотный спирт, и т.к. дело было уже в понедельник утром, надо было убегать на работу, не стал оставлять ещё на 9-10 часов, т.к. в кубе было уже почти 99.7*С, всё остановил и убежал. Вечером слил с дефа и трубки отбора в старт-стопную посуду. Всего хвостовой оборотный спирт - грубо 1.5% от АС, крепость 97.0%об, без запаха, Ланг - 30мин.
Через пару дней слил с куба, замерил остаток крепость около 2%об. Всего нестыковка по объёмам влитого и полученного около 180мл. Это потери через ТСА и неточности измерений и расчётов.
По спирту цифры тоже несколько не бьют, главным образом из-за неточности измерения крепости, промежуточных округлений, недоучёта контракции, температурного расширения и прочего. Да ещё - там статическая задержка насадки, кстати совместил полезное и интересное, при промывке насадки головами провёл измерения статической и динамической задержек колонны, об этом отпишусь в соответствующей теме.

В заключение: в этот раз, наверное в силу озабоченности после той развернувшейся ранее баталии, отбирал и голов и оборотного спирта более, чем обычно делал это до того как. Привлекал так же супругу для обонятельных упражнений. В итоге не почувствовал орнанолептической разницы по питьевому спирту прежнему и крайнему. Но вот что действительно интересно, так то, что ближе к концу Ланг укорачивается. Это я уже 2-ой раз замечаю, т.е. это уже почти закономерность. Может быть действительно не стоит очень сильно дожимать старт-стопом, а останавливать раньше, скажем на 98*С в кубе, а кубовый остаток дожать на простом дистилляторе? В этом есть определённый смысл. В следующий раз попробую.

Это я уже 2-ой раз замечаю, т.е. это уже почти закономерность. Может быть действительно не стоит очень сильно дожимать старт-стопом, а останавливать раньше, скажем на 98*С в кубе,AlexB, 29 Янв. 17, 00:20

Александр, а ты не пробовал сравнивать спирт полученный до 93 град (кубовой температуры) и после того как кубовая температура перевалила, к примеру 95 град.?
сравнивать по запаху- разбавляя спирт водой в рюмке , встряхивая и нюхая ?
у меня получалось,  при 20 минутах окисления тела, старт/стопный спирт имел время окисления 7 минут.
и ещё просьба: допиши пожалуйста в своё сообщение диаметр, высоту колонны, тип насадки, объём куба и мощность нагрева- эти данные важны. это что бы сообщение было самодостаточное. так то конечно можно по твоим предыдущим постам посмотреть.

Александр, а ты не пробовал сравнивать спирт полученный до 93 град (кубовой температуры) и после того как кубовая температура перевалила, к примеру 95 град.?
сравнивать по запаху- разбавляя спирт водой в рюмке , встряхивая и нюхая ?Алкобрат, 29 Янв. 17, 08:53

Нет, так точно по Т в кубе не делал, но могу попробовать, не обещаю, что скоро, но в марте - точно.
А так конечно всегда проверяю спирт на запах и с рюмкой, разбавленной до 40% и встряхнутой, и с иглы растиранием в ладонях, и даже на стекло когда-то капал, но там всегда один результат - никакого ободка после высыхания не видел.

допиши пожалуйста в своё сообщение диаметр, высоту колонны, тип насадки, объём куба и мощность нагрева- эти данные важныАлкобрат, 29 Янв. 17, 08:53

Сделано, см. выше.

Мой девайс: кег 30л с 2мя тэнами 950Вт(основной) и 1500Вт(разгонный). Колонна Двн=35.6мм, высота насадочной части всего 1700мм, в т.ч. снизу-вверх: опорный узел - путанка нерж. 0.6мм, 20мм стекл. колечки Рашига 5х5х0.8мм, 1460мм стекл. колечки Рашига 3.4х3.4х1.3мм, 230мм стекл. колечки Рашига 4х4х1.5мм, 10мм стекл. колечки Рашига 5х5х0.8мм, нерж. сетка 5х5х0.8мм. Дефлегматор - вертикальный змеевик нерж. трубка 8х1мм - 3м в нерж. трубе Днар=76.2мм, вход пара в зону конденсации сбоку через плавный отвод 51мм, внешний возврат флегмы в колонну трубка 8х1мм с гидрозатвором (сифон) в узле отбора. Мощность захлёба 370-380Вт при давлении в кубе 32-34мм ртути и давлении в колонне на высоте 1000мм от куба 12-13мм ртути.AlexB, 29 Янв. 17, 00:20

так информативнее и читать проще.
куб 30 л.
колонна двнутр диам 35 мм
высота насадочной части 1700 мм
насадка стекл. кольца Рашига 3.4*3.4*1.3 мм.
нагрев 350-360 вт
тепло потери 150 вт.

После укутывания дефлегматора двумя шарфиками, общие теплопотери системы составили 110-120втAlexB, 29 Янв. 17, 00:20

а вот дефлегматор незачем теплоизолировать.

AlexB, понял. у меня на одном из дэфов на этом участке был устроен подогреватель сырца для предварительной эпюрации.
хуже от утеплителя точно не будет.

Попробую написать в этой ветке. Если что извините.
Самогоноварением занимаюсь полтора года. Начинал с Магарыча, потом Стиллмен компакт от Градуса.
Сейчас от него же двухдюймовая  колонна Космо с дополнительными царгами. Первый погон на Космо сахарного сырца получился хорош.
И это был последний раз. Уже полгода у меня в спирте этот (дюшесный, яблочный, фруктовый, сладкий) запах и вкус.
Что бы ни делал избавиться от него не могу. Менял дрожжи, делал зерновой сырец, менял насадку (СПН,РПН).Колонну с 650 мм поднял до 1450 мм.Даже шланг из ТСА опускал в воду дабы исключить окисление спирта. Изучая литературу пришел к выводу что это этилацитат который имеет температуру кипения 77,1, то есть близкую к спирту и поэтому плохо отделяемый. Неужели моя колонна не в силах устранить эту проблему? Перед друзьями и коллегами неудобно, спрашивают почему не угощаю. Теперь в планах в сырец добавить соду перед второй дробной. Якобы это способствует лучшему разделению спиртов. Гоню на двухкилловатной индукции. Захлебного состояния в глаза не видел. Пробовал гнать и на 1000 ваттах и на 2000. Где то в моей технологии сбой. Помогите найти.

Пробовал гнать и на 1000 ваттах и на 2000. Где то в моей технологии сбой. Помогите найти.Mirzha, 05 Февр. 17, 14:08

всё просто: при высоте насадочной части в 1450 мм производительность по телу должна быть 225 мл/ч при нагреве 225 вт+Тепло потери (судя по фото ватт 200) итого нагрев у тебя должен быть всего 425 ватт -максимум. если нагрев будет повышен, то от фруктов и дюшеса не избавишься никогда.
подробнее здесь [Практическая ректификация на кубовых аппаратах. Страница 177]

Скорее всего ты прав. Надо пробовать. Боюсь только что при такой мощности возврат флегмы будет минимальным. За ответ спасибо.

Mirzha, ты не первый и скорее всего не последний. всё там будет нормально, за флегму не переживай. спирт с крепостью 96.6 % ты получишь при отборе 225 мл/ч и нагреве 225 вт+тп.
не трать время на споры. если нужен качественный спирт, то только так как тебе написал.

Понял. Теперь голову ломаю как это осуществить на индукционной плите? Она до 800 ватт работает в  периодическим отключением. Нужен тэн!

Нужен тэн!Mirzha, 05 Февр. 17, 14:50

И РМ-2

Mirzha, На РМ-2 индукция не работает, потому как синусоида порезанная выходит. Сам долгое время пользовал ЛАТР, но нужна стабильная сеть . РМ-2 для ТЭНа.

Нужен тэнMirzha, 05 Февр. 17, 14:50

или старинная электроплитка плюс РМ2

старинная электроплитка0leg, 05 Февр. 17, 16:12

А обычный "блин" от электроплиты чем не устраивает ?!

Поскольку тема здесь "Практическая ректификация на кубовых аппаратах" закрыта, спрошу здесь.
Там есть расчёт мощности для колоны, вот например у меня колонна 1500мм по графику для неё отбор 250мл/ч и соответственно мощность 250Вт+ТП. Так вот это при подачи такой мощности получим 250мл/ч спирта, НО нужно еще как минимум 750мл/ч флегмы возвращать в колонну, а и они то откуда возьмутся?