Технология ректификации

alexeyT, Без всякой лести, спасибо Тебе огромное!)
На самом деле есть еще что реализовать - Линас,вакуум.Может еще чего. Интересно)))
А с эмульгацией считаю нужно порядка 10 работ проделать на разных режимах по давлению.Особенно интересуют головы. На них самый нестабильный режим во всем и в температурах и в давлении, но температуры быстро реагируют, а давление значительно медленнее, но  большая инерция у него...

,давл 35мммакс843, 01 Февр. 18, 11:31

это немного другое.....
мы тут про принудительно ЗАТОПЛЕННУЮ колонну гуторим....
35 ртути = 476 воды....
а коллеги шпарят на 60-80 ртути...
с твоей трубы потециально можно выжать и 3 л/час при 3+ квт...имхо, ессно

Добавлено через 5мин.:

Особенно интересуют головыMarcony, 01 Февр. 18, 11:33

абсолютно согласен...

Особенно интересуют головыMarcony, 01 Февр. 18, 11:33

В затопленном режиме повышается удерживающая способность колонны, следовательно для голов это нехорошо.
Мне видится, -отбор голов в пленке, затем переход на затопление .

Вчера провел замер проводимости тела в затоплении и пленке. Пока давление стояло 60 рт.,-проводимость составляла порядка 8-10 МОм,  как перешел на пленку(20мм) проводимость довольно резко подскочила до десятков килоОм.

свирепый гарри, есть оборотная сторона медали...даже 2
на пленке мощность =1 квт
на затоплении = 2 квт.
Следовательно,
- с куба в трубу ЭАФ вылетит в 2 раза быстрее
- погляди на ГХ. вместе с головами летит и сивуха, и метанол, и ИП, и кротон.
от которых на пленке ты хрен избавишься!!(последние 3 из списка)
и вновь образованного УА - менее 1 (!!!)

на пленке мощность =1 квт
на затоплении = 2 квт.alexeyT, 01 Февр. 18, 13:01

Ну у меня в пленке 1,5 кВт, а затопленная 1,7 кВт
В остальном соглашусь,против ГХ не попрешь

1,5 кВт, а затопленная 1,7 кВтсвирепый гарри, 01 Февр. 18, 13:10

так не бывает....это не затопление....имхо

Стесьняюсь спросить,а с чего такой ажиотаж.При таких параметрах

Колонна 3 метра ф50, насадка 10 гранка 3,5*3,5. деф - димрот вертикальный.alexeyT, 01 Февр. 18, 06:57

можно сделать хуже?Тогда на кой три метра хвалёной насадки?
Простите но при максимально возможном

около 100 мм,alexeyT, 01 Февр. 18, 06:57

Всё остальное не только на ЭМУ не тянет,но даже и на предзахлёб.

Головы - переодикой 5 часов. Мощность 11 ампер. Выше - будет медленный захлеб, не стал рисковать.
Давление 60мм рст.alexeyT, 01 Февр. 18, 06:57

давление 51мм.alexeyT, 01 Февр. 18, 06:57

Всё остальное не только на ЭМУ не тянет,но даже и на предзахлёб.
Урий, 01 Февр. 18, 14:01

я тебе уже пару раз писАл - сделай утку и гляди на уровень жидкости. а уж потом - рассуждай про затопление, ЭМУ и предзахлебы
у Марка затоплено около 800 мм из 3 метров. все ,что выше - работает в спокойном режиме
пилить колонну ? Если она априори 3 метра?
отбор 2100 мл/час , с вышеуказанной ГХ ни о чем не говорит?
и насадка - не Владова 2х2, а диогенка 3.5
поузнавай у коллег - на ф50 и с такой насадкой - кто-либо получал такие выходные параметры?
после 1 ректа.... пусть даже и со сниженной ЭАФ

Я думаю рано пока спорить))) надо работать в этом направлении.Я сейчас запустил еще. При работе "на себя" поставил гарантированно не захлебную мощность 11А, давление по чему то маленькое 40 мм, мин 15 подождал - не растет... (атмосферное 749мм), думаю мало, прибавил до 12А, стало около 70 мм, еще прибавил до 12,5А  поработала полчаса - захлеб медленный.Убавил...поставил опять 11,6 А,давление почти 70 мм. Сейчас головы идут, давление 70мм, мощность 11,6А. Вообщем есть по мощности определенный рубеж - если переходишь его не важно на сколько,будет захлеб рано или поздно.Но вот не понятно, по идеи головы отбираем - они кончаются понемногу, должно стабильнее работать, но все таки есть плавные скачки по давлению...И на головах начала захлебываться от 80мм. Посмотрю вечером что будет на отборе Тела.
https://cdn.homedistil.ru/fs/1802/01/26661.300836.jpg
https://cdn.homedistil.ru/fs/1802/01/26661.300835.jpg

Добавлено через 30мин.:

Ну вот поработала час))) затрещал ДЭФ, ТСА попыхивает...мощность та же 11,6А. Давление 76 мм - начало захлеба,еще пара минут и захлеб был бы. Убавил до 10 ампер, давление 62 мм. Поднял до 11А  давление почти 70мм. Поработала  мин 10, упало до 64мм сама, не убавлял.

плавные скачки по давлению.Marcony, 01 Февр. 18, 15:26

Общий же объём всей флегмы в колонне не постоянен.И общий объём спиртового пара к концу отгона тоже меняется.
Вот подвесили мы флегму,а дальше ей либо в куб,либо в деф.Ещё в перелив можно...

у Марка затоплено около 800 мм из 3 метров. все ,что выше - работает в спокойном режимеalexeyT, 01 Февр. 18, 14:07

ЗдОрово.Здесь до перелива и нужно стабильность искать.

Мур, да нету у него перелива... оттого и мается...

Я понял в какой момент захлеб идет, как казалось бы во время стабильной работы.
Ни с того ни с сего, во время отбора голов переодикой, на градус падает Т* в ДЭФе и на 0,5 градуса повышается в кубе и "1/3" колонны и начинается захлеб и рост давления. После того как убавил и опять прибавил , все возвращается в дозахлебное состояние по температурам, давление чуть ниже,поскольку ставлю меньше мощность. Нельзя оставлять колонну без присмотра, пока к давлению автоматикой не привяжусь...

Добавлено через 4мин.:

alexeyT, Да Алексей, перелива нет...В выходные сделаю.Посоветоваться хотел с тобой на этот счет

Мне интересно почему такой эффект - падает температура в дэфе и поднимается внизу колонны. При стабильном режиме падение почти на 1 градус вверху и рост Т* на 0,5 градуса внизу считаю очень значительным скачком + рост давления. Такое впечатление, что в кубе или в колонне концентрировалось что-то легко кипящее, накопилось и вырвалось вверх.Хотя теоретически такое невозможно. Это было не во время открытия или закрытия клапана, специально замечал.
Вода на охлаждение - автономка. Перепад давления или Т* воды исключен.

Добавлено через 5мин.:

Извините, немного разобрался - рост Т* в кубе и в 1/3 понятен - рост давления, отсюда рост температуры внизу( только что заметил, повторилось опять). А вот почему в дэфе падает почти на градус - вопрос открытый.Посмотрю что на Теле будет.

alexeyT,Лёша,я же не призываю пилить колонну,просто имея такую высоту говорить о выдающихся результатах при двух литрах в час,ну как бы наивно.То,что работает меньше трети высоты,вот о чём я.Вся суть наших поисков состоит в том что бы добиться на малой высоте приличного отбора при хорошем,не ниже "экстры",качестве.

сделай утку и гляди на уровень жидкости.alexeyT, 01 Февр. 18, 14:07

Сделаю,попоже.Когда в соответствующей теме всё по полочкам разложат более грамотные товарищи.Вообще странно здесь и сейчас вести разговоры об этом режиме.

. При работе "на себя" поставил гарантированно не захлебную мощность 11А, давление по чему то маленькое 40 мм, мин 15 подождал - не растет... (атмосферное 749мм), думаю мало, прибавил до 12А, стало около 70 мм, еще прибавил до 12,5А  поработала полчаса - захлебMarcony, 01 Февр. 18, 15:26

Я же писал не раз,колонну надо изначально накачать по максимуму спиртом.Несколько раз довести до полного захлёба и выключая нагрев сбросить пробку вниз.Три-четыре таких качка поднимают рабочее давление.Но в любом случае перелив нужен,иначе без присмотра не оставишь.
Особенно после смены отбора с голов на тело.
Да и по поводу Т.Внизу повышается от повышеного давления.Под дефом  концентрируются головы.
Я кстати имею 5 Т:куб,15-20см,70см,120см,и УО.Так вот на первых трёх Т на 1-2*С,а на четвёртом на 0.5-1*С выше на предзахлёбе по сравнению с плёнкой.И только в УО одинаковая.По этим показаниям и сужу о высоте наполнения.

Урий,Да, я понял уже про перелив. Я же только начал)))
Меня больше всего радует поведение голов в этом режиме.
По поводу "накачать спиртом"...ну не знаю, работает уже 5 часов, а все равно пляшет иногда. Какие-то процессы там другие происходят в отличии от обычной Рект. 

Объясните, как организовать перелив? На Владовой двойке на предзахлебе на трубе ф48внутр, 1800мм. + ЦП сделал 4 ректа с крепкой навалкой предварительно перегнанного на короткой колонне СС или после Снаббирования. Приходится контролировать процесс из-за нестабильности: прибавляешь 1вольт и начинает давление ползти в сторону захлеба; убавляешь - начинается медленное снижение давления и температуры внизу колонны. Так и приходится балансировать этим одним вольтом.

pvn28, Да е маё,заглядывай сюда [сообщение #13228309]

Отпишусь по теме. Провел две опытные ректификации на высоком давлении. Труба 50, спн 3,5 ректифаевская 800гр на л. Высота 240см.
Первая рект: Вывел колонну в пленочный режим (мощнсть 1,4 квт). Подал 6 квт (что есть в кубе). Это что бы захлебнуть снизу, может бред. Давление очень быстро поднялось. При 100мм ртути снизил мощность до 2квт. Давление очень медленно опустилось до 50мм ртути, на чем и остановилось. Дальше стал увеличивать мощность по 50вт в полчаса. При мощности 2400вт флегма появилась под дефлегматором, при давлении 115мм ртути. Снизил мощность до 2300вт и..  колонна не захлебнулась. Давление снизилось до 95мм ртути и стабилизировалось. На этом давлении провел всю ректификацию. Анализа спирта нет. Но качеством на вкус и запах удивлен.
Вопрос, почему захлеба не последовало на 2300вт? Я пока не понимаю.Да забыл, начальный отбор 1 литр в час.

Выкиньте насадку, сделайте нормальный узел затопления и перелива, который сможет затапливать даже пустую колонну и будет вам счастье. Все остальное полумеры.

Урий, более грамотные умудрились на 21й день от начала реинкарнации прочесть КАфарова

По этим показаниям и сужу о высоте наполнения.Урий, 01 Февр. 18, 17:11

Шедеврально.... не имея данных о давлении в данной точке.... 30 мм ртути = 1*с
пока ты сидел на пленке с 6-10 мм ртути, это было не важно.... Гров, к примеру, для получения ИСТИННОЙ Т замеряет давление рядом и еще корректирует по атмосфере

.Вообще странно здесь и сейчас вести разговоры об этом режиме.Урий, 01 Февр. 18, 17:11

память подводит? указанная тобой тема возродилась в январе. разговоры ТУТ  - с августа. одних ГХ штук 5 выложено

говорить о выдающихся результатах при двух литрах в час,ну как бы наивно.Урий, 01 Февр. 18, 17:11

ты не видишь разницы между 2-мя ректами и одним ? глубоко сожалею...
Удачи!

01vlad, об том и спич. Затопить можно, удержать сложно
При определенных условиях идет самопроизвольное затопление. Чуть Измени параметры, и начинаются танцы с бубнами. Вплоть до затопления снизу и банального захлеба сверху. Одновременного!
Уо и перелив есть необходимые атрибуты сего действа. Тогда и параметры колонны и насадки перестают оказывать превалирующее воздействие
Гров 2012, Виктрыч и влад01 2014-2015, ну и я поигрался на ф20,48 и 60 . С 4мя насадками.твои 2*2,3*3,ректифай 4*4 и рашиг 7.5*7.5*0.4. более 30 запусков, с переменным успехом поначалу

Добавлено через 28мин.:

loi_28, 115 ртути=1564 воды
Или 1955 спирта. да еще с учетом эмульсии...
Практически полностью затопил...
Еще добавил - и уровень до дефа дошел.
Был бы перелив - сам бы все это увидел.
Кафаров не рекомендовал вроде сильно выше метра     затапливать. Я и до 120 ртути доходил, ненадолго...а на 80 много часов мог спокойно созерцать 2000 мл/ час в отборе на ф48вн
Со снижением сивухи в 4000 раз
Сравни с параметрами Патриарха.скока там ? 350 мл ? С отсечкой 75% на вторичную?
У 7721 гх вообще без примесей, но там 3 перегона.прямой-подготовка на коротыше с уно - эму рект
Марк с одного ректа альфу нагнул
У Урия только метил в микро дозах, зато на 2х трубнике. Вообще за гранью бытового восприятия...
Вот такие вот плюшевые крели...
ПыСы. Самое парадоксальное во всей этой грустной истории - базовая картинка у нас ОДНА, Кафаров1979..... рис 202
только видим мы РАЗНОЕ.... кто-то на 20 см/сек - точку G..... а я лично - самый худший режим...
просто нужно слева см на колво исправить...