Камрады, из тонн (ну, ладно - центнеров) фундаментально научных, околононаучных и псевдонаучных сведений как именно кошерно проводить вторую перегонку (ректификацию), я попытался свести в выжимку-хрестоматию для таких же, как и я, начинающих, какие-то основные моменты.
Жду комментарии/советы/критику.
1. Исходное оборудование (пример, то, что планирую для себя): куб, 2-дюймовая колонна, 1500 мм насадочная часть, НУО, УОЖ с доохладителем, дефлегматор. СПН 3*3. Термометр в кубе, в царге на высоте 20 см от низа насадки (4 внутренних диаметра царги) и в ТСА (с оповещением). Манометр в НУО. Автоматики НЕТ. Мощность - индукция до 3500 Вт.
2. Краны закрыты.
3. Включаем обогрев на максимум. Ждем температуру в кубе около 60 градусов. Снижаем нагрев до, условно, 1400, то есть заведомо ниже рабочей мощности. Включаем воду на охлаждение
4. Ждем пока устаканится давление.
5. Постепенно повышаем мощность пока давление не установится на 20- 22 мм рт ст (1/5 от высоты насадочной части в мм вод ст). Принимаем эту мощность за рабочую и далее не меняем.Уточнение от Урий по вопросу поиска рабочем мощности:
Нагрев не снижаем,при Т на нижнем ТД 60-70*С включаем охлаждение.
При начале захлёба засекаем давление,уменьшаем мощность доводим давление до рабочего.
Моя рекомендация 1/3 от захлёбного.Урий, 10 Нояб. 25, 19:01
6. После стабилизации колонна работает на себя 30-40 минут.
7. Температура воды из дефлегматора 45-50 градусов.
8. Срабатывание термометра в ТСА настраиваем на
45-50 65-70 градусов.
9. Начинаем отбор голов с скоростью 1-2 капли в секунду (50 мл/час на кВт мощности). Объем голов 10% от АС в СС. В варианте с отбором подголовников - 5% голов (1-2 капли в секунду); 5% полголовников со скоростью отбора тела.
10. После отбора голов фиксируем температуру в царге.
11. Увеличиваем скорость отбора и отбираем тело. Отбор в капельно-струйном режиме (ФЧ при отборе держим равное 4, скорость отбора корректируем в зависимости от температуры в кубе с интервалом ~2 градуса).
12. При достижении Т в кубе 90-92*С начинаем отбор хвостов из НУО со скоростью 1 капля в 3-4 секунды.
13. При росте температуры в колонне на 0.1-0.2 градуса прекращаем отбор до стабилизации колонны.
14. После возврата к температуре из п.10 возобновляем отбор со скоростью на 10% ниже, чем на пркдыдущем этапе.
15. Вместо прекращения отбора можно периодически снижать скорость отбора чтобы удерживалась температура в п.10
16. П.13-14 повторяем пока не надоест, либо
17. П.15 продолжаем пока присутствует относительно приемлемая скорость отбора.
Ну, как- то так...