Практическая ректификация на кубовых аппаратах.
Март
Профессор
Екатеринбург
6.9K 1.7K
Отв.2700 27 Янв. 16, 20:32
]Санек33[/b], Если диаметр не более 35 разводи до 15 и гони ,, НДФР будит отменный без голов ,хвосты подбери чють раньше Повторная ректификация даст тебе хроший спирт
Санек33
Магистр
Владимир
239 24


Диаметр 50, высота 85, СпН 4х4
Март
Профессор
Екатеринбург
6.9K 1.7K
Отв.2702 27 Янв. 16, 21:07 (через 3 мин)
Санек33, Значит будит НДФР хуже ,,дистилят будит 94-95 град ,,но без голов ,,а остальное так же ,,
сообщение удалено

Отв.2703 27 Янв. 16, 22:06 (через 60 мин)
здарово Николай !
ты типовую форму для опроса сделай по типу:
68 мм
3500+300цп
галька 10-13 мм
1550 ватт
головы 2% 100 мл/ч
подгоовники 30 % 1300 мл/ч
тело 1300 мл/ч
щёлочь
сырьё -перловка.
может ещё что добавить нужно ? имхо так проще будет.
ты типовую форму для опроса сделай по типу:
68 мм
3500+300цп
галька 10-13 мм
1550 ватт
головы 2% 100 мл/ч
подгоовники 30 % 1300 мл/ч
тело 1300 мл/ч
щёлочь
сырьё -перловка.
может ещё что добавить нужно ? имхо так проще будет.
loi_28
Доктор наук
Кострома
525 227
Отв.2704 27 Янв. 16, 22:17 (через 11 мин)
Серж 1, Сергей, пусть сами пишут что считают важным. Так честно.
Ileon
Доцент
Москва
1.1K 683
Отв.2705 28 Янв. 16, 09:05
окончание отбора голов можно прекращать как только окисление спирта по Лангу повысится до 1-2 минут.Серж 1, 13 Мая 15, 14:16Сергей,скажи пожалуйста, какое время по Лангу может быть ориентиром для окончания отбора голов при второй ректификации?

Отв.2706 28 Янв. 16, 10:09
Ileon, я этот момент как то пропустил, просто отбираю головы по объёму 1-2% и сливаю их в сырец.

Отв.2707 28 Янв. 16, 10:12 (через 3 мин)
Санек33, [Повторная ректификация: зачем разбавлять до 40?]
Добавлено через 7ч. 17мин.:
Серж 1, Сегодня запустил колонну. СПН уплотнил на 5%, то есть в 2 метра влезло ещё 10 см. С утра отобрал 1,5% голов. Они чуть отдают зелёным, на грани неразличимости. 95,3% примерно. Потом, пока уходил из дому на 2,5 часа, отбирал подголовники на маленькой скорости, чтобы не просахатить. Отобралось всего 260 мл за 2,5 часа. Крепость аж 97,5%. Мощность на ТЭН 1120 Вт. Когда пришёл, включил 600 мл/ч. Спирт 97,1 как и раньше - жесткий. Начал прибавлять отбор, дошёл до 1000 мл/ч, а крепость не шелохнулась - 97,1%. Начал убавлять по 1 вольту на РМ-ке. Крепость 96,6% стала при 1066 ВТ на ТЭН, без учёта ТП, то есть общая мощность. Но отбор то я так и оставил 1000 мл/ч. Спирт, при 96,6% (измерено при 20 гр), при температуре 27 гр не пахнет ни чем. Подголовников (оборотного) отобрал 1,5 литра от 7200-7500 АС. Дальше не знаю что делать и что выйдет. Отбор какой то большой, но температура внизу колонны стоит. Тельца набралось больше литра, качество не изменилось. Спирт пока мягкий. Не знаю что с ним дальше будет. Не знаю надо ли убавлять отбор, если Т стоит и пока всё устраивает. Не знаю конечно что завтра или через неделю в нём проявится. На крайняк на вторичку весь пущу.
В старом, которому больше 3-х недель, который 97,1%, появилась охеренная жёсткость и появился резкий запах спирта после открытия крышки, который выветривается и не пахнет. Запах именно спирта, но по резкости, как будто спирт нагрет не много.
В последние 2/3 сегодняшних подголовников (в 1 литр) налил кипящей воды. Перегонять не охото второй раз. Будет водка для алкашей. Но на горячую ни каких запахов не проявилось. Раньше так не смешивал, может их и не бывает. Ну вот пока всё. Рект продолжается.
СЭМ был кислотный. Восстанавливал содой до Ph 7...
Добавлено через 9мин.:
Добавлено через 1ч. 48мин.:
Первый стоп на 4 литрах. АС 7200-7500
Добавлено через 7ч. 17мин.:
Серж 1, Сегодня запустил колонну. СПН уплотнил на 5%, то есть в 2 метра влезло ещё 10 см. С утра отобрал 1,5% голов. Они чуть отдают зелёным, на грани неразличимости. 95,3% примерно. Потом, пока уходил из дому на 2,5 часа, отбирал подголовники на маленькой скорости, чтобы не просахатить. Отобралось всего 260 мл за 2,5 часа. Крепость аж 97,5%. Мощность на ТЭН 1120 Вт. Когда пришёл, включил 600 мл/ч. Спирт 97,1 как и раньше - жесткий. Начал прибавлять отбор, дошёл до 1000 мл/ч, а крепость не шелохнулась - 97,1%. Начал убавлять по 1 вольту на РМ-ке. Крепость 96,6% стала при 1066 ВТ на ТЭН, без учёта ТП, то есть общая мощность. Но отбор то я так и оставил 1000 мл/ч. Спирт, при 96,6% (измерено при 20 гр), при температуре 27 гр не пахнет ни чем. Подголовников (оборотного) отобрал 1,5 литра от 7200-7500 АС. Дальше не знаю что делать и что выйдет. Отбор какой то большой, но температура внизу колонны стоит. Тельца набралось больше литра, качество не изменилось. Спирт пока мягкий. Не знаю что с ним дальше будет. Не знаю надо ли убавлять отбор, если Т стоит и пока всё устраивает. Не знаю конечно что завтра или через неделю в нём проявится. На крайняк на вторичку весь пущу.
В старом, которому больше 3-х недель, который 97,1%, появилась охеренная жёсткость и появился резкий запах спирта после открытия крышки, который выветривается и не пахнет. Запах именно спирта, но по резкости, как будто спирт нагрет не много.
В последние 2/3 сегодняшних подголовников (в 1 литр) налил кипящей воды. Перегонять не охото второй раз. Будет водка для алкашей. Но на горячую ни каких запахов не проявилось. Раньше так не смешивал, может их и не бывает. Ну вот пока всё. Рект продолжается.
СЭМ был кислотный. Восстанавливал содой до Ph 7...
Добавлено через 9мин.:
А повлияет ли на качество совсем низкая спиртуозность навалкиСанек33, 27 Янв. 16, 22:16А это смотря какая разделяющая способность у колонны. Так то не должно влиять до самых хвостов.
Добавлено через 1ч. 48мин.:
Первый стоп на 4 литрах. АС 7200-7500
макс843
Кандидат наук
Самарская обл
317 110

Отв.2708 28 Янв. 16, 20:36
Бухариков,может я пропустил,но:у тебя одна царга 2м? насадка из какой проволоки(диаметр)?
Первый стоп на 4 литрах. АС 7200-7500Бухариков, 28 Янв. 16, 10:12ни чего удивительного.при таком то отборе.

Отв.2709 28 Янв. 16, 21:23 (через 47 мин)
макс843, да, царга одна 2 метра. Насадка 3,5х3,5 питерская. Проволока х.е.з. какая. Травленная.
Стопу я не удивляюсь, просто пишу.
Добавлено через 2мин.:
Добавлено через 5мин.:
Спирт собрал уже почти весь. Уже 6,5 АС собраны. Осталось около 700-900 мл. Пусть на старт-стопе с автоуменьшением отбора сдаивает в другую ёмкость.
Стопу я не удивляюсь, просто пишу.
Добавлено через 2мин.:
ни чего удивительного.при таком то отборемакс843, 28 Янв. 16, 22:36Отбор в середине пробовал ставить на 600. Ни каких изменений в спирте не обнаружил. На вкус, нюх и слух одинаковый.
Добавлено через 5мин.:
Спирт собрал уже почти весь. Уже 6,5 АС собраны. Осталось около 700-900 мл. Пусть на старт-стопе с автоуменьшением отбора сдаивает в другую ёмкость.


Бухариков, у тебя минимум 500 только в трубе зависнет, если до воды не будешь продувать

Отв.2711 28 Янв. 16, 22:06 (через 35 мин)
snab, дык я же потом хвосты без фч забираю около литра.
Добавлено через 2мин.:
Добавлено через 8мин.:
Короче после уплотнения насадки разделительная добавилась, если я правильно понимаю. Спирт, по Серёгиному совету, я беру 96,6. Но до уплотнения макимальная крепость была 97,1, а после уплотнения 97,5. Гнилыми помидорами не бросаться! Я читал что такого быть не может. Значит отнесём это на погрешность ареометра. Но по нему же и добавилось. Мне купили АСП1, но он не у меня. Надо забрать в соседнем городе - 300 км. Тогда могу более точную реакцию на мощность и отбор чуйствовать.
Добавлено через 2мин.:
у тебя минимум 500snab, 28 Янв. 16, 23:32Не подсчитывал, но где то так. Насадки 3,7 литра и в килограммах столь же.
Добавлено через 8мин.:
Короче после уплотнения насадки разделительная добавилась, если я правильно понимаю. Спирт, по Серёгиному совету, я беру 96,6. Но до уплотнения макимальная крепость была 97,1, а после уплотнения 97,5. Гнилыми помидорами не бросаться! Я читал что такого быть не может. Значит отнесём это на погрешность ареометра. Но по нему же и добавилось. Мне купили АСП1, но он не у меня. Надо забрать в соседнем городе - 300 км. Тогда могу более точную реакцию на мощность и отбор чуйствовать.
сообщения удалены (52)
Николя78
Доцент
Санкт-Петербург
1K 227

Отв.2712 30 Янв. 16, 17:12
отпишись потом что получается- это поможет другимСерж 1, 22 Янв. 16, 15:34Отчитываюсь.
Итак, колонна ХД/4-1200 Двн=35, 1600, куб 11л, залито 6л СС 28,7%.
Мощность 470вт. Головы отобрал 4 раза по 25мл с интервалом 45мин. Проба Ланга L=10сек, 20сек, 50сек, 1мин 40сек.
Отбор оборотного 350 мл/час.
Проба1 270мл, 97%, L=8мин.
Понизил мощь до 435вт.
Проба2 190мл, 96,8%, L=10мин.
Отбор тела 350 мл/час. Понизил мощь до 400вт.
Проба3 165мл, 96,6%, L=12,5мин.
След. проба4 425мл, 96,6%, L=13мин.
Уменьшил отбор до 300 мл/час при той же мощности.
Проба5 160мл, 96,7%, L=16мин.
Понизил мощь до 385вт.
Проба6 295мл, 96,4%, L=14мин.
Закончил отбор при 97*С в кубе.
По запаху тела: проба3 резковата, проба 4 помягче. Проба5 почти без запаха.
А в пробу6 явно нахватал хвостов.
Предварительный вывод: похоже, для моей колонны отбор не более 300мл/ч при мощности 390вт.
Эксперименты продолжатся.
сообщения удалены (3)
Николя78
Доцент
Санкт-Петербург
1K 227

Отв.2713 30 Янв. 16, 19:16
А какое давление было?Alex19, 30 Янв. 16, 18:10А пёс его знает. Я вместо манометра термометр подключил. Штуцер один всего. Либо - либо.
Но вначале процесса манометр стоял, показывал 3,5-4 мм рт.ст.
ещё бы указал, сколько в объёме отобрано уже при пробах 2, 3, 4 и т.д.snab, 30 Янв. 16, 18:56Пока сам не знаю, ещё не обмерял. Просто сливал каждую пробу в отдельную ёмкость.
Сейчас, после трудов праведных, малость накатил, так что измерения отложу на завтра.
сообщения удалены (2)
Николя78
Доцент
Санкт-Петербург
1K 227

Отв.2714 30 Янв. 16, 19:36 (через 21 мин)
не надо озвучивать высоту колонны так ,как ее обозвал продаван, если не трудно возьми рулетку и измерь саму насадку,за вычетом заужений и путанокAleksander.nov, 30 Янв. 16, 17:38Справедливо, но есть одно НО.
У меня колонна замонтирована в стояк, и чтобы сделать замеры надо всё демонтировать, что очень не просто.
Может, кто из коллег делал подобные замеры? Ведь колонна стандартная, ХД/4-1200, от Игорь223, так что ваши данные подойдут и мне. Кто делал - подскажите.
Просто не понял, когда ты Ланга делалsnab, 30 Янв. 16, 19:19Вопрос понятен, меня он и самого интересует. Но как уже писал, всё завтра, сегодня не адекватен уже. Одно могу сказать: сначала, после изменения режима, давал колонне немного поработать, потом делал пробы, то есть не сразу. Ну, навскидку, после отбора 100-200 мл.
Совестно стало откладывать, раз интересуетесь, померял, хотя за точность и не ручаюсь. Добавил в отчёт.
Вкратце так: 1-270мл, 2-190мл, 3-165мл, 4-425мл, 5-160мл, 6-295мл. А лучше -смотрите выше, пост в 17:12.
Ещё что-нибудь уточнить? Могу пока, спрашивайте, буду рад ответить, особенно, если воспоследуют какие-либо дельные рекомендации и советы.
Добавлено через 8мин.:
измерь саму насадку,за вычетом заужений и путанокAleksander.nov, 30 Янв. 16, 17:38Александр, а вот именно в этой связи у меня вопрос: датчик температуры в колонне обязательно нужно располагать в зоне, свободной от насадки и путанки?
У Игоря223 он расположен в середине колонны, на стыке царг, и там нет ни того, ни другого.
Но если переносить его вниз, на 4D от низа насадки, то возникает вопрос: надо ли освобождать эту зону от насадки? Или можно его воткнуть прямо в насадку, не заморачиваясь изоляцией от неё?
сообщения удалены (37)

Отв.2715 30 Янв. 16, 22:16
Бухариков, да нет же. (ну вот уже стёр свои сообщения) просто галька работает на меньших допустимых скоростях пара и ессно захлёбывается раньше СПН. если мы применяем колонну с соотношением 35-40 диаметров, то засыпать туда СПН просто не имеет смысла, поскольку она хорошо работает на скоростях пара примерно 0.3 м/с , а в нашей колонне (35-40) диаметров на такой скорости пара мы не получим достаточного разделения и что бы добиться этого самого достаточного разделения придётся снижать скорость пара, а снижать придётся значительно. примерно до 0.2 м/с. но на этой скорости пара прекрасно работает и галька, поэтому в коротких колонна применять СПН не целесообразно, но если очень хочется то тогда - конечно.
сообщения удалены (5)
Alex5
Доктор наук
Москва
748 314
Отв.2716 30 Янв. 16, 23:34
Меня преследует эта сладковатость. Чё с ней делать. Не ужели ни у кого нет?Бухариков, 30 Янв. 16, 22:45Игорь 223 писал, что сладковатась признак качественного продукта, если нужна горечь убавь тарелки (в нашем случае -добавь мощности, а оно надо?).
e150580
Специалист
Москва
119 49

Отв.2717 31 Янв. 16, 00:37
если мы применяем колонну с соотношением 35-40 диаметров, то засыпать туда СПН просто не имеет смыслаСерж 1, 30 Янв. 16, 22:16
в коротких колонна применять СПН не целесообразноСерж 1, 30 Янв. 16, 22:16Я в полном замешательстве

Maverick2005
Доктор наук
Новосибирск
683 338


e150580,
Добавлено через 2мин.:
Вот же
В каких колоннах целесообразно применять СПН?e150580, 31 Янв. 16, 03:37Видимо не в коротких,то бишь отношение более 40 диаметров, типа 40*2300
Добавлено через 2мин.:
И нахрен она ваще нужна?e150580, 31 Янв. 16, 03:37Серж же и писал,для более высоких скоростей пара,те мощности можно по более дать в трубу
Вот же
просто галька работает на меньших допустимых скоростях пара и ессно захлёбывается раньше СПНСерж 1, 31 Янв. 16, 01:16
сообщение удалено
Виктрыч
Профессор
Екатеринбург
9.1K 2.3K


Цитата "Сложные эфиры - примеси имеющие сильный аромат. Метиловые эфиры уксусной и пропионоврй кислот в малых колличествах придают аромату спирта мягкие фруктовые оттенки а так же снижают резкость и жгучесть спиртового вкуса. Уксусно-этиловый эфир в малых колличествах придает спирту нармоничность вкуса."
И т.д. Много всяких примесей не у ухудшают органолептику спирта. Вот где собака порылась. И если продолжить то чем хуже колонна тем вкуснее спирт. Ну в разумных пределах.
И т.д. Много всяких примесей не у ухудшают органолептику спирта. Вот где собака порылась. И если продолжить то чем хуже колонна тем вкуснее спирт. Ну в разумных пределах.
сообщение удалено