Практическая ректификация на кубовых аппаратах.
Март
Профессор
Екатеринбург
6.9K 1.7K
Отв.2700 27 Янв. 16, 20:32
]Санек33[/b], Если диаметр не более 35 разводи до 15 и гони ,, НДФР будит отменный без голов ,хвосты подбери чють раньше Повторная ректификация даст тебе хроший спирт
Санек33
Магистр
Владимир
239 24
Отв.2701 27 Янв. 16, 21:04, через 33 мин
Диаметр 50, высота 85, СпН 4х4
Март
Профессор
Екатеринбург
6.9K 1.7K
Отв.2702 27 Янв. 16, 21:07, через 3 мин
Санек33, Значит будит НДФР хуже ,,дистилят будит 94-95 град ,,но без голов ,,а остальное так же ,,
сообщение удалено
Отв.2703 27 Янв. 16, 22:06, через 60 мин
здарово Николай !
ты типовую форму для опроса сделай по типу:
68 мм
3500+300цп
галька 10-13 мм
1550 ватт
головы 2% 100 мл/ч
подгоовники 30 % 1300 мл/ч
тело 1300 мл/ч
щёлочь
сырьё -перловка.
может ещё что добавить нужно ? имхо так проще будет.
ты типовую форму для опроса сделай по типу:
68 мм
3500+300цп
галька 10-13 мм
1550 ватт
головы 2% 100 мл/ч
подгоовники 30 % 1300 мл/ч
тело 1300 мл/ч
щёлочь
сырьё -перловка.
может ещё что добавить нужно ? имхо так проще будет.
loi_28
Доктор наук
Кострома
525 227
Отв.2704 27 Янв. 16, 22:17, через 11 мин
Серж 1, Сергей, пусть сами пишут что считают важным. Так честно.
Ileon
Доцент
Москва
1.1K 682
Отв.2705 28 Янв. 16, 09:05
окончание отбора голов можно прекращать как только окисление спирта по Лангу повысится до 1-2 минут.Серж 1, 13 Мая 15, 14:16Сергей,скажи пожалуйста, какое время по Лангу может быть ориентиром для окончания отбора голов при второй ректификации?
Отв.2706 28 Янв. 16, 10:09
Ileon, я этот момент как то пропустил, просто отбираю головы по объёму 1-2% и сливаю их в сырец.
Отв.2707 28 Янв. 16, 10:12, через 3 мин
Санек33, [Повторная ректификация: зачем разбавлять до 40?]
Добавлено через 7ч. 17мин.:
Серж 1, Сегодня запустил колонну. СПН уплотнил на 5%, то есть в 2 метра влезло ещё 10 см. С утра отобрал 1,5% голов. Они чуть отдают зелёным, на грани неразличимости. 95,3% примерно. Потом, пока уходил из дому на 2,5 часа, отбирал подголовники на маленькой скорости, чтобы не просахатить. Отобралось всего 260 мл за 2,5 часа. Крепость аж 97,5%. Мощность на ТЭН 1120 Вт. Когда пришёл, включил 600 мл/ч. Спирт 97,1 как и раньше - жесткий. Начал прибавлять отбор, дошёл до 1000 мл/ч, а крепость не шелохнулась - 97,1%. Начал убавлять по 1 вольту на РМ-ке. Крепость 96,6% стала при 1066 ВТ на ТЭН, без учёта ТП, то есть общая мощность. Но отбор то я так и оставил 1000 мл/ч. Спирт, при 96,6% (измерено при 20 гр), при температуре 27 гр не пахнет ни чем. Подголовников (оборотного) отобрал 1,5 литра от 7200-7500 АС. Дальше не знаю что делать и что выйдет. Отбор какой то большой, но температура внизу колонны стоит. Тельца набралось больше литра, качество не изменилось. Спирт пока мягкий. Не знаю что с ним дальше будет. Не знаю надо ли убавлять отбор, если Т стоит и пока всё устраивает. Не знаю конечно что завтра или через неделю в нём проявится. На крайняк на вторичку весь пущу.
В старом, которому больше 3-х недель, который 97,1%, появилась охеренная жёсткость и появился резкий запах спирта после открытия крышки, который выветривается и не пахнет. Запах именно спирта, но по резкости, как будто спирт нагрет не много.
В последние 2/3 сегодняшних подголовников (в 1 литр) налил кипящей воды. Перегонять не охото второй раз. Будет водка для алкашей. Но на горячую ни каких запахов не проявилось. Раньше так не смешивал, может их и не бывает. Ну вот пока всё. Рект продолжается.
СЭМ был кислотный. Восстанавливал содой до Ph 7...
Добавлено через 9мин.:
Добавлено через 1ч. 48мин.:
Первый стоп на 4 литрах. АС 7200-7500
Добавлено через 7ч. 17мин.:
Серж 1, Сегодня запустил колонну. СПН уплотнил на 5%, то есть в 2 метра влезло ещё 10 см. С утра отобрал 1,5% голов. Они чуть отдают зелёным, на грани неразличимости. 95,3% примерно. Потом, пока уходил из дому на 2,5 часа, отбирал подголовники на маленькой скорости, чтобы не просахатить. Отобралось всего 260 мл за 2,5 часа. Крепость аж 97,5%. Мощность на ТЭН 1120 Вт. Когда пришёл, включил 600 мл/ч. Спирт 97,1 как и раньше - жесткий. Начал прибавлять отбор, дошёл до 1000 мл/ч, а крепость не шелохнулась - 97,1%. Начал убавлять по 1 вольту на РМ-ке. Крепость 96,6% стала при 1066 ВТ на ТЭН, без учёта ТП, то есть общая мощность. Но отбор то я так и оставил 1000 мл/ч. Спирт, при 96,6% (измерено при 20 гр), при температуре 27 гр не пахнет ни чем. Подголовников (оборотного) отобрал 1,5 литра от 7200-7500 АС. Дальше не знаю что делать и что выйдет. Отбор какой то большой, но температура внизу колонны стоит. Тельца набралось больше литра, качество не изменилось. Спирт пока мягкий. Не знаю что с ним дальше будет. Не знаю надо ли убавлять отбор, если Т стоит и пока всё устраивает. Не знаю конечно что завтра или через неделю в нём проявится. На крайняк на вторичку весь пущу.
В старом, которому больше 3-х недель, который 97,1%, появилась охеренная жёсткость и появился резкий запах спирта после открытия крышки, который выветривается и не пахнет. Запах именно спирта, но по резкости, как будто спирт нагрет не много.
В последние 2/3 сегодняшних подголовников (в 1 литр) налил кипящей воды. Перегонять не охото второй раз. Будет водка для алкашей. Но на горячую ни каких запахов не проявилось. Раньше так не смешивал, может их и не бывает. Ну вот пока всё. Рект продолжается.
СЭМ был кислотный. Восстанавливал содой до Ph 7...
Добавлено через 9мин.:
А повлияет ли на качество совсем низкая спиртуозность навалкиСанек33, 27 Янв. 16, 22:16А это смотря какая разделяющая способность у колонны. Так то не должно влиять до самых хвостов.
Добавлено через 1ч. 48мин.:
Первый стоп на 4 литрах. АС 7200-7500
макс843
Кандидат наук
Самарская обл
317 108
Отв.2708 28 Янв. 16, 20:36
Бухариков,может я пропустил,но:у тебя одна царга 2м? насадка из какой проволоки(диаметр)?
Первый стоп на 4 литрах. АС 7200-7500Бухариков, 28 Янв. 16, 10:12ни чего удивительного.при таком то отборе.
Отв.2709 28 Янв. 16, 21:23, через 47 мин
макс843, да, царга одна 2 метра. Насадка 3,5х3,5 питерская. Проволока х.е.з. какая. Травленная.
Стопу я не удивляюсь, просто пишу.
Добавлено через 2мин.:
Добавлено через 5мин.:
Спирт собрал уже почти весь. Уже 6,5 АС собраны. Осталось около 700-900 мл. Пусть на старт-стопе с автоуменьшением отбора сдаивает в другую ёмкость.
Стопу я не удивляюсь, просто пишу.
Добавлено через 2мин.:
ни чего удивительного.при таком то отборемакс843, 28 Янв. 16, 22:36Отбор в середине пробовал ставить на 600. Ни каких изменений в спирте не обнаружил. На вкус, нюх и слух одинаковый.
Добавлено через 5мин.:
Спирт собрал уже почти весь. Уже 6,5 АС собраны. Осталось около 700-900 мл. Пусть на старт-стопе с автоуменьшением отбора сдаивает в другую ёмкость.
Отв.2710 28 Янв. 16, 21:32, через 10 мин
Бухариков, у тебя минимум 500 только в трубе зависнет, если до воды не будешь продувать
Отв.2711 28 Янв. 16, 22:06, через 35 мин
snab, дык я же потом хвосты без фч забираю около литра.
Добавлено через 2мин.:
Добавлено через 8мин.:
Короче после уплотнения насадки разделительная добавилась, если я правильно понимаю. Спирт, по Серёгиному совету, я беру 96,6. Но до уплотнения макимальная крепость была 97,1, а после уплотнения 97,5. Гнилыми помидорами не бросаться! Я читал что такого быть не может. Значит отнесём это на погрешность ареометра. Но по нему же и добавилось. Мне купили АСП1, но он не у меня. Надо забрать в соседнем городе - 300 км. Тогда могу более точную реакцию на мощность и отбор чуйствовать.
Добавлено через 2мин.:
у тебя минимум 500snab, 28 Янв. 16, 23:32Не подсчитывал, но где то так. Насадки 3,7 литра и в килограммах столь же.
Добавлено через 8мин.:
Короче после уплотнения насадки разделительная добавилась, если я правильно понимаю. Спирт, по Серёгиному совету, я беру 96,6. Но до уплотнения макимальная крепость была 97,1, а после уплотнения 97,5. Гнилыми помидорами не бросаться! Я читал что такого быть не может. Значит отнесём это на погрешность ареометра. Но по нему же и добавилось. Мне купили АСП1, но он не у меня. Надо забрать в соседнем городе - 300 км. Тогда могу более точную реакцию на мощность и отбор чуйствовать.
сообщения удалены (52)
Николя78
Доцент
Санкт-Петербург
1K 226
Отв.2712 30 Янв. 16, 17:12
отпишись потом что получается- это поможет другимСерж 1, 22 Янв. 16, 15:34Отчитываюсь.
Итак, колонна ХД/4-1200 Двн=35, 1600, куб 11л, залито 6л СС 28,7%.
Мощность 470вт. Головы отобрал 4 раза по 25мл с интервалом 45мин. Проба Ланга L=10сек, 20сек, 50сек, 1мин 40сек.
Отбор оборотного 350 мл/час.
Проба1 270мл, 97%, L=8мин.
Понизил мощь до 435вт.
Проба2 190мл, 96,8%, L=10мин.
Отбор тела 350 мл/час. Понизил мощь до 400вт.
Проба3 165мл, 96,6%, L=12,5мин.
След. проба4 425мл, 96,6%, L=13мин.
Уменьшил отбор до 300 мл/час при той же мощности.
Проба5 160мл, 96,7%, L=16мин.
Понизил мощь до 385вт.
Проба6 295мл, 96,4%, L=14мин.
Закончил отбор при 97*С в кубе.
По запаху тела: проба3 резковата, проба 4 помягче. Проба5 почти без запаха.
А в пробу6 явно нахватал хвостов.
Предварительный вывод: похоже, для моей колонны отбор не более 300мл/ч при мощности 390вт.
Эксперименты продолжатся.
сообщения удалены (3)
Николя78
Доцент
Санкт-Петербург
1K 226
Отв.2713 30 Янв. 16, 19:16
А какое давление было?Alex19, 30 Янв. 16, 18:10А пёс его знает. Я вместо манометра термометр подключил. Штуцер один всего. Либо - либо.
Но вначале процесса манометр стоял, показывал 3,5-4 мм рт.ст.
ещё бы указал, сколько в объёме отобрано уже при пробах 2, 3, 4 и т.д.snab, 30 Янв. 16, 18:56Пока сам не знаю, ещё не обмерял. Просто сливал каждую пробу в отдельную ёмкость.
Сейчас, после трудов праведных, малость накатил, так что измерения отложу на завтра.
сообщения удалены (2)
Николя78
Доцент
Санкт-Петербург
1K 226
Отв.2714 30 Янв. 16, 19:36, через 21 мин
не надо озвучивать высоту колонны так ,как ее обозвал продаван, если не трудно возьми рулетку и измерь саму насадку,за вычетом заужений и путанокAleksander.nov, 30 Янв. 16, 17:38Справедливо, но есть одно НО.
У меня колонна замонтирована в стояк, и чтобы сделать замеры надо всё демонтировать, что очень не просто.
Может, кто из коллег делал подобные замеры? Ведь колонна стандартная, ХД/4-1200, от Игорь223, так что ваши данные подойдут и мне. Кто делал - подскажите.
Просто не понял, когда ты Ланга делалsnab, 30 Янв. 16, 19:19Вопрос понятен, меня он и самого интересует. Но как уже писал, всё завтра, сегодня не адекватен уже. Одно могу сказать: сначала, после изменения режима, давал колонне немного поработать, потом делал пробы, то есть не сразу. Ну, навскидку, после отбора 100-200 мл.
Совестно стало откладывать, раз интересуетесь, померял, хотя за точность и не ручаюсь. Добавил в отчёт.
Вкратце так: 1-270мл, 2-190мл, 3-165мл, 4-425мл, 5-160мл, 6-295мл. А лучше -смотрите выше, пост в 17:12.
Ещё что-нибудь уточнить? Могу пока, спрашивайте, буду рад ответить, особенно, если воспоследуют какие-либо дельные рекомендации и советы.
Добавлено через 8мин.:
измерь саму насадку,за вычетом заужений и путанокAleksander.nov, 30 Янв. 16, 17:38Александр, а вот именно в этой связи у меня вопрос: датчик температуры в колонне обязательно нужно располагать в зоне, свободной от насадки и путанки?
У Игоря223 он расположен в середине колонны, на стыке царг, и там нет ни того, ни другого.
Но если переносить его вниз, на 4D от низа насадки, то возникает вопрос: надо ли освобождать эту зону от насадки? Или можно его воткнуть прямо в насадку, не заморачиваясь изоляцией от неё?
сообщения удалены (37)
Отв.2715 30 Янв. 16, 22:16
Бухариков, да нет же. (ну вот уже стёр свои сообщения) просто галька работает на меньших допустимых скоростях пара и ессно захлёбывается раньше СПН. если мы применяем колонну с соотношением 35-40 диаметров, то засыпать туда СПН просто не имеет смысла, поскольку она хорошо работает на скоростях пара примерно 0.3 м/с , а в нашей колонне (35-40) диаметров на такой скорости пара мы не получим достаточного разделения и что бы добиться этого самого достаточного разделения придётся снижать скорость пара, а снижать придётся значительно. примерно до 0.2 м/с. но на этой скорости пара прекрасно работает и галька, поэтому в коротких колонна применять СПН не целесообразно, но если очень хочется то тогда - конечно.
сообщения удалены (5)
Alex5
Доктор наук
Москва
748 314
Отв.2716 30 Янв. 16, 23:34
Меня преследует эта сладковатость. Чё с ней делать. Не ужели ни у кого нет?Бухариков, 30 Янв. 16, 22:45Игорь 223 писал, что сладковатась признак качественного продукта, если нужна горечь убавь тарелки (в нашем случае -добавь мощности, а оно надо?).
e150580
Специалист
Москва
119 49
Отв.2717 31 Янв. 16, 00:37
если мы применяем колонну с соотношением 35-40 диаметров, то засыпать туда СПН просто не имеет смыслаСерж 1, 30 Янв. 16, 22:16
в коротких колонна применять СПН не целесообразноСерж 1, 30 Янв. 16, 22:16Я в полном замешательстве В каких колоннах целесообразно применять СПН? И нахрен она ваще нужна?
Maverick2005
Доктор наук
Новосибирск
683 338
Отв.2718 31 Янв. 16, 08:46
e150580,
Добавлено через 2мин.:
Вот же
В каких колоннах целесообразно применять СПН?e150580, 31 Янв. 16, 03:37Видимо не в коротких,то бишь отношение более 40 диаметров, типа 40*2300
Добавлено через 2мин.:
И нахрен она ваще нужна?e150580, 31 Янв. 16, 03:37Серж же и писал,для более высоких скоростей пара,те мощности можно по более дать в трубу
Вот же
просто галька работает на меньших допустимых скоростях пара и ессно захлёбывается раньше СПНСерж 1, 31 Янв. 16, 01:16
сообщение удалено
Виктрыч
Профессор
Екатеринбург
8K 2.1K
Отв.2719 31 Янв. 16, 09:09, через 23 мин
Цитата "Сложные эфиры - примеси имеющие сильный аромат. Метиловые эфиры уксусной и пропионоврй кислот в малых колличествах придают аромату спирта мягкие фруктовые оттенки а так же снижают резкость и жгучесть спиртового вкуса. Уксусно-этиловый эфир в малых колличествах придает спирту нармоничность вкуса."
И т.д. Много всяких примесей не у ухудшают органолептику спирта. Вот где собака порылась. И если продолжить то чем хуже колонна тем вкуснее спирт. Ну в разумных пределах.
И т.д. Много всяких примесей не у ухудшают органолептику спирта. Вот где собака порылась. И если продолжить то чем хуже колонна тем вкуснее спирт. Ну в разумных пределах.
сообщение удалено