Практическая ректификация на кубовых аппаратах.

Во первых-высота 1600.Две царги от Игорь223.Дмитрий Яр, 24 Февр. 16, 21:44

извиняюсь. пробежал по твоим сообщениям и увидел 1200 мм... уже путаюсь.
для твоих 1600 - 300 мл/ч
действительно, замутишь вышку - там видно будет.

Всем стоять!
Во первых-высота 1600.Две царги от Игорь223.            Высота чистой насадки-147

Дмитрий Яр, Правильно Александр пишет, реально насадочной высоты 140-145 сантиметров. Нужно увеличить насадочную часть. Если есть возможность сделай доп царгу. Простейшую, кусок трубы 35 длинной 50-60 к которому приварены с обоих сторон сгоны дюймовые и вварена перемычка снизу. Ну и спн поллитры. Вот валеяется у меня от старых экспериментов))):

Вот с такой допцаргой на хд1200 проведи ректификацию на режиме который Тебе предлагает СЕРЖ1. С обязательным отбором подголовников 20-30% от АС. Будешь удивлен какой спирт можно получить дома).

зы: Думаю параметры моего оборудования сейчас Ты не знаешь))). А хд4 1200 я раскурочил нах(. Один дэф в работе.

loi_28,
потолки,Николай.Всё упирается в высоту.Если уберу подставку(-100 мм,поставлю кривой деф-ещё 200 мм)всё-равно больше не влезу ни с чем.Ну ни кто же не скзал,что на моём оборудовании нельзя получить хороший спирт.
Можно.Медленно,но можно.Вот и пусть себе капает.

Дмитрий Яр, Тогда выставляй мощность в начале ректификации так что бы давление в кубе было 3-5мм\рт.ст., отбор в районе 250-300мл\ч. Отбор голов 20-30мл (если выставить 50-100мл, будут мазаться головы). В куб АС не больше 10 литров.

В точности так и делаю.Куб двадцать литров.Больше пятнадцати не нальёшь.

Добавлено через 6ч. 5мин.:

В куб АС не больше 10 литров.Дмитрий Яр, 25 Февр. 16, 13:10

На свежую голову подумал.Закралась у тебя ошибка.При моей скорости добычи продукта(300 мл/час),для рекомендованной суточной навалки я наливаю не больше 6-7 литров абсолютного бухла.Иначе в 24 часа не укладываюсь.Или не очень критично будет,если отступлю в сторону увеличения часов на шесть?Смогу ещё два литра добавить.

А кто нибудь проверял спирт на сивуху с помощью серной кислоты? Способ рабочий?

Иначе в 24 часа не укладываюсь.Или не очень критично будет,если отступлю в сторону увеличения часов на шесть?Смогу ещё два литра добавить.Дмитрий Яр, 25 Февр. 16, 13:10

В 24 часа укладываться не обязательно, было разъяснение, что это неправильная интерпретация. Навалку можно увеличить.

Дмитрий Яр, Колонна 35вн стояла у меня на 50 литровом кубе. Была высотой до 340 сантиметров))). Самую длинную ректификацию проводил на ней в течении более 3 суток))).

А кто нибудь проверял спирт на сивуху с помощью серной кислоты? Способ рабочий?макс843, 25 Февр. 16, 20:03

делал. но один раз и не совсем с серной кислотой. там ещё добавлялся спиртовой раствор ванилина. в итоге ничего не получилось. т.к. оказалось что ванилин продаваемый в магазине вовсе не ванилин, а скорее всего мел с запахом (бля, даже тут наё..ют).
но проба по прошествии суток таки потемнела. надо основательно подходить к этим экспериментам. нужно прикупить пробирки или стакан из лаб. стекла, что бы смесь греть. в обычной посуде нагревать сцыкотно.

Виктрыч,

Нужен не ванилин а анилин. Я блин балдею. И эти люди учат меня жить?Виктрыч, 26 Февр. 16, 05:51

умник, [Определение содержания сивушного масла в спирте] второе сообщение снизу.

не помню откуда копирнул. кажись это называется реакцией Комаровского (если не ошибаюсь).

несколько кристалликов ванилина растворяется в пробирке в 1 мл исследуемой жидкости, по стенке приливается 2 мл концентрированной серной кислоты; в месте соприкосновения слоев жидкости при наличии высших спиртов появляется красноватая, красная или красно-фиолетовая окраска (для чистого этанола - слабая, желтоватая). Да, учитывайте, что следы сахаров (как и любой посторонней органики) будут давать буринку (окисление!) с концентрированной серной кислотой

ВАНИЛИН (4-гидрокси-З-метоксибензальдегид), мол. м. 152,15; бесцв. кристаллы с запахом ванили; т. пл. 81-83°С, т. кип. 284-285°С (в токе СО2), 170°С/15 мм рт. ст.; сублимируется без разложения; d420 1,056; давление пара 1,58*10-2 Па (20°С); раств. в этаноле, эфире, СНС13, CS2, пропиленгликоле, глицерине (5%), H2SO4 (2,5%), р-римость в воде 1%. Ванилин довольно устойчив к окислению, не вступает в р-цию Канниццаро и др. р-ции, характерные для ароматич. альдегидов. Со смесью СН3СООН и H2SO4 дает зелено-синюю окраску, с H2SO4 в спиртовом р-ре - зеленую, при нагр. переходящую в фиолетовую. Ванилин содержится в эфирных маслах мн. растений; особенно богаты им плоды ванили (до 3%).

А подскажите вопрос... про правильное заполнение царги. Двн - 50мм, а соединения - "молочка"40мм. Царг 2 штуки.
Видится так: из путанки катаем"колбаску" рыхлую - чтобы в 40мм пролезла диаметр. С другой стороны чем-нибудь длинным "расплющиваем" её, причем делаем с таким расчетом, чтобы пространство над "молочкой" в самой царге было на несколько сантиметров заполнено путанкой. Или лучше чтобы в молочке вообще путанки небыло, а вся она была в широкой части?
Сверху проще - там можно путанкой затыкать царгу для хранения, а для работы убирать. Да, в верхнюю царгу концентратор флегмы,само собой. Вставитьименно в "молочку", в него - разряженную путанку, а над ним - "плотную", чтобы СПН не просыпалась.
Всё верно или ошибаюсь где-то?

Mihalich, вообще то в местах заужения колонны не желательно что бы что то находилось. заужения в колонне можно делать площадью до 20 % от площади сечения колонны. если путанка не сильно перекроет молочку, то можно. не знаю как устроена эта муфта, но не вывалится ли путанка из неё ?

Нет, не вывалится!

как устроена эта муфта

Там просто труба сужаться будет с 50-и до 40мм диаметра.

чем-нибудь длинным "расплющиваем" её,Mihalich, 27 Февр. 16, 00:33

в самом заужении ничего не должно быть... и не надо сильно плющить путанку ,иначе насадка ляжет вплотную к заужению, а это действительно снизит "захлебную мощность".

Коллеги,подскажите,запутался уже.Как мне концентрацию голов увеличить,дабы уменьшить их содержание в теле?При второй ректификации тело Лангом 25,с натяжкой 27 минут.По скану старого ГОСТа укладываюсь(экстра 20 мин),а по Срж 1-нет("для втрой ректификации 30-35 мин.-это хорошо").
Отбор голов убавил с 30 до 20 мл,а крепость их не падает(97%+).Мощностью?
Добавить или убавить?
Двенадцатого февраля первый раз запустил колонну и до сих пор не останавливался.Всё,что можно перегнал на первый сорт(осталось немного тройного одеколона),сегодня ночью начал получать"вышку",а она не очень радует.

Отбор голов убавил с 30 до 20 мл,а крепость их не падает(97%+).Мощностью?Дмитрий Яр, 27 Февр. 16, 15:14

ты видимо пропустил, вот на первой странице

важно: по концентрации голов можно судить о правильности выбора режима нагрева. при правильно выбранном нагреве крепость голов (первых 100-150 мл) должна быть в районе 94-95%Серж 1, 13 Мая 15, 14:16

Дмитрий Яр, Ланга делать с оглядкой надо. Вода может давать поправку по времени, и навеска марганцовки. Так что 30 минут твои и 30 минут мой могут давать совсем разные спирты. А вот что крепость (плотность) голов 97, плохо. Чем замеряешь? Поправку на температуру делаешь?

Про Ланга разность восприятия учитываю,фотографий образцов в соответствующей теме много было,на рыбу посмотрел сегодня ещё в магазине.Ну требования к себе жестче,наверное.Не жду,конкретно"сёмги".Начал цвет менятся,отчёт времени заканчиваю.Можно,конечно,и стопку спиртом ополоснуть и t 15°C выдержать и ждать до исчезновения розового.
Но завышенная крепость голов с недостаточной,по моему мнению,пробой Л заставляет задуматься.Один хороший момент,что в запахе нет вообще ничего постороннего.Я хоть теперь узнал,что значит"спирт не пахнет".
АСП-3(большим никак),поправку делаю,конечно.
Ещё поэксперементирую.У меня первого сорта больше двадцати литров стоит.
Отбор на головах уж некуда уменьшать.Как мощность +,- будет влиять?

Дмитрий Яр, убавляй мощность и получишь ты свои 94 головы первые 100 грамм