Промежуточные и концевые фракции.

У нас колонны последовательной ректификации. ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОЙ. А вы все пытаетесь создать элемент паралллельности. Это не получится - по определению методы.

Руди, в "Факовом содержании" ты выложил замечательную, хотя и спорную статью о дефлегмации, которую я уже раз пять потихоньку перечел.
Там есть пассаж, что когда головной фракции в дефлегматоре остается мало по отношению к его обьему - недостающий обьем заполняет тело и сменяется температура.

Я смотрю под чуть иным углом - в свете текущего обсуждения. К концу отгона головы мы имеем смесь легко и среднекипящих фракций (остаток голов и начало тела). Голов мало, и они постоянно переиспаряются чуть раньше (чуть сильнее) чем тело. Скапливаясь в дефлегматоре большого обьема, остаток головы очень потихоньку отводится вовне (из за ФЧ отличного от единицы и способности к активному испарению голов из узла сбора флегмы - голова подгаживает телу.
Писать с утра некогда.... короче, вместо того, чтобы голову отводить выше, мудохаясь с отбором по паровой фазе - нужно думать о дробном отборе головы. Игорь в свое время писал о продувке колонны - но на мой взгляд это излишне радикально.

Вполне возможно, что при почти полном отборе головы нужно
1 Слить всю флегму из дефлегматора и верха колонны радикально вовне
2 Восстановить работу колонны и дать отработать на себя
3 Выключить (резко уменьшить) охлаждение дефлегматора и через связь с атмосферой отобрать пару-тройку (с запасом) обьемов дефлегматора пересчитывая жидкость на обьем пара, я имею ввиду.
4 Восстановить работу и отбирать себе спокойно тело

Тут все сложно. Пусть примесей мало и они не способны изменить температуру верха колонны. Тогда для них колонна будет работать просто как серия некоторого количества СА.

Примеси могут быть разных типов. Если говорить грубо, то головы - это те, у которых коэффициент ректификации больше единицы при всех концентрациях спирта.

Для голов Крект>1 всегда, поэтому их концентрация в колонне (по высоте) будет расти быстрее чем концентрация спирта. Т.е. на каждом СА их концентрация будет расти больше, чем концентрация спирта. И если на выходе концентрация стала малой - то ниже - в остальной части колонны и в баке - их концентрация вообще пренебрежимо мала. Т.е. сливать содержимое дефлегматора и колонны вряд-ли имеет смысл.

Но это все годится только для случая, когда головы не образуются в баке (хим реакции при высокой температуре), а это не факт. Но пока эксперименты показывают, что их там или не образуется, или образуется  мало.

  Если можно,объясните мне такую ситуацию.Я ДИСТИЛИРУЮ при второй перегонке.После отбора голов идет основа(проверяю по спиртомеру, на запах, и по температуре.Очень короткий промежуток идет понижение%АС (без  значительного ухудшения запаха)Потом сразу вода.Я понимаю что это хорошо,но кажется что по классике такого не бывает.Где тут засада?

 AlexB!Я что то похожее делаю.Правда контролирую не с самого начала ,а в конце.Заметил что хвост короткий ,но не знал что так и должно быть.Спасибо! Ради эксперимента слетаю в аптеку.

Не верю я, Руди, что головы образуются в кубе при длительном нагреве СС.
По крайней мере, я два раза (на химочищенном СС и на нечищенном) проделывал следующее.

Отбирал тело таким образом, чтобы через трубку связи чуть сифонило (ПИД регуляция подачи воды в дефлегматор).
ПОсле прямоточника собирал в пробирки.
Долго и нудно нюхал.
Сравнивал с тем, что капает из дефлегматора.

Так вот - никакой разницы и никакой головы при отборе тела я сконденсировать не смог, В_Б живой соучастник и свидетель....

Так вроде и не образуется. Я не обнаружил заметного образования голов в баке после их первичной отгонки.

Тогда вопрос - на фига тогда нужна колонна на колонне, если мы и первой, основной колонной их способны вытянуть напрочь - че-то я утерял нить беседы?

вопрос - на фига тогда нужна колонна на колонне, если мы и первой, основной колонной их способны вытянуть напрочь... ?игорь223, 05 Сент. 09, 19:31

... с большими потерями С2Н5ОН

Игорь223, вторая "колонка Котище" позволяет:
1. вытянуть головы из дефлегматора полностью, причем потери спирта стремятся к нулю!
2. проводить on-line анализ содержимого дефлегматора, почти как ЯМР-спектрометр
Вполне допускаю, что комуто (косимся на игорь223) эти два аспекта не интересны,
значит конкретно ему этот наворот не нужен! 

Kotische, а может делать по другому? Колонна на колонне слишком высоко. Может выходной дистиллят запустить в отдельную колонну с малой производительностью?

Т.е. в начале работы (малый отбор голов) пропускать выходной дистиллят через дополнительную колонну, низ которой греется в том же баке. Производительность - копеечная, тонкая трубка, но разделение высокое и отбор на выход с отвода, а головы -сверху,отдельно.

А после отбора голов - весь выход (или большая его часть) в обход нее.

Kotische,  твои доводы заслуживают уважительного к себе отношения. Спьяну неготов не то чтобы ответить - обдумать. Завтра после охоты - напишу свои резоны. Очень интересно, правда же. Но в принципе - колонна на колонне - это как масло маслянистое - навскидку. Потери спирта в отсев могут быть только при размазывании головы - но колонна с хорошим разделением и невеликим отбором размазывания не допускает априори... короче - утро вечера мудренее...

Rudy, "Ход конём" аднака!  

Довольно интересное предложение!

Потери спирта в отсев могут быть только при размазывании головы - но колонна с хорошим разделением и невеликим отбором размазывания не допускает априори... короче - утро вечера мудренее...игорь223, 05 Сент. 09, 21:28

Игорь223, почитай пожалуйста ещё раз, что я писал про плоихие и хорошие колонны Повторная ректификация: зачем разбавлять до 40.
Делать колонну с очень хорошим разделением - плохо, с нескольких точек зрения. Она будет не эфективна!!!
Реальные колонны имеют весьма слабое разделение, и оно недостаточно для хорошего отделения голов (дают сильное размытие).
Именно поэтому и предлогоается идти на всякие ухищрения.

Если разложить все по полочкам, то получается так. Голов мало, поэтому для них колонна - серия из некоторого числа СА. Пусть Крект головных примесей равен 1.1. Тогда на каждой ступени (ТТ) концентрация примеси (по отношению к концентрации спирта) растет на 10 %. Если исходно был 1 процент, то, после 10 ТТ, будет 2.59%, после 20 - 6.7% и т.д.

Большое ФЧ (малый отбор) при отгоне голов используется для максимального увеличения разделяющей способности колонны - число эквивалентных ТТ сильно зависит от ФЧ и растет с его увеличением.

Поскольку при отгоне голов отбор мал - его можно пропустить через малопроизводительную колонну с хорошей разделяющей способностью. Т.е. сливать отбор в ее бак, а сам бак - греть от крышки (или врезать в крышку) основного. Тут будут конструктивные проблемы, но решаемые.

Я может не правильно понимаю суть процесса, но если отобрать заведомо больше чем необходимо в начале (пока идет головная фракция), слить ее и потом из таких слитых частей провести обычную ректификацию.
Это не будет эквивалентом сдвоенной колонны?
Потерь спирта нет, усложнений тоже.

Абсолютно согласен и это очень интересно, но может быть проще и экономически целесообразней будет, если при ректификации отобрать лишний литр промежуточных головных и влить их в куб при  следующей ректификации?

PS Пока набирал V_B по сути про то же самое написал.
AlexB, 05 Сент. 09, 21:48

Не совсем так, но близко.
Я сейчас именно как ты предложил и делаю. Отбираю головы, затем "спорный" спирт - на следующюю ректификацию. Я предположил что может можно еще и головы потом еще раз прогнать?

Так делать можно, но совсем не факт что это будет оптимально с точки зрения затрат времени и электроэнергии.
Так же надо учесть, что основная колонна имеет не очень высокую разделяющую способность, а слив головы в куб мы сильно усложним ей работу...

Мы с В_Б сегодня делились после месячного "невидения" друг друга - он эту мысль днем высказывал. Она имеет право на быть. Но, граждане... ежели не торопиться и на ШТАТНОЙ колонне отбирать помалу и долго - может и не надо огород городить, а?
П.С. К Котище это не относится, я сначала перечту указанную ссылку. Тем паче что у меня стоит уже месяца три два десятилитровых баллона спирта. И меня подмывает уже с месяц отректифицировать один как есть, а второй после разбавления до сорока. И Роме в Днепр отправить результаты на анализы. Представьте, граждане, сколько вопросов снимется после хроматографии, бля....

Так делать можно, но совсем не факт что это будет оптимально с точки зрения затрат времени и электроэнергии.
Так же надо учесть, что основная колонна имеет не очень высокую разделяющую способность, а слив головы в куб мы сильно усложним ей работу...
Kotische, 05 Сент. 09, 21:56

Тогда давайте сначала определимся - вторая колонна с высоким разделением - это какая? Какой конструкции? И по какой схеме собранная? И почему ее сразу не поставить в качестве первой?

игорь223, если соберешься, сделай еще один эксперимент - отректифицируй после разбавления до 10%.

У этой колонны раз в 10 меньшая производительность, но, соответственно намного большее разделение (число эквивалентных тарелок).

Можно сделать и так как ты предлагаешь, но слитые головы ректифицировать на колонне с меньшей производительностью, но большим разделением - т.е. не сразу, а потом. А так - это происходит одновременно и на одном баке. Хотя принципиальной разницы нет.

колонна с высоким разделением - это какая?V_B, 05 Сент. 09, 22:10

Открытая!

И почему ее сразу не поставить в качестве первой?V_B, 05 Сент. 09, 22:10

Ключевое слово здесь - производительность!
Очень трудно сделать колонну с хорошей производительностью и разделением одновременно
И ещё раз прочитай по ссылке, чем плоха колонна с хорошим разделением для периодической ректификации.
Если делать вторую колонну первой, то нужно переходить на непрерывную ректификацию...  ::)