Промежуточные и концевые фракции.

Если честно, то спирт после отгона голов и до полного стопа системы (при старт-стопе) - совершенно одинаков. У меня слегка отбит воинскими забавами нюх, но я пробовал неоднократно разделять прогон и готовить на разделенных частях водку. НИКТО из моих собутыльников не различает - НИ РАЗУ. Так что я давно уже смешиваю весь спирт - от начала отбора и до конца. ИМХО, конечно же

Дело в том что никто не различает, а я вижу разницу.Еле уловимая ,но есть.

И я вижу и очень хорошо. На самом деле, после 5-10% голов идут еще примерно 30% плоховатого,10 - 20% почти хорошего, а только потом - самый хороший почти до конца. Т.е. самый хороший - примерно 30-50% от общего объема.

Понятно, что это зависит от многих факторов, исходного спирта и т.п. Но у меня возникает ощущение, что в процессе перегона еще и насадка меняет свои свойства, то-ли промывается, то-ли смачивается хорошо, то-ли еще что.

Давайте уточним - в чем разница.
В конечном продукте разницы нет. В последствиях после употребления разницы нет. Во вкусе сырья (спирта в данном контексте) - никто не пробует, так ведь?
В крепости спирта? Вчера ночью сразу за головами товарный на сто процентов спирт шел при малом отборе крепостью 98,4% при 26,2С. При высыхании следов нет. Пр иразбавлении в 10 раз водой запах приятен.
В запахе? Это очень субьективно.
Это субьективно, я не спорю. Но твердо убежден, что на правильной последовательно разделяющей колонне зерна от плевел отделяются довольно четко. А промежуточные фракции, похожие как единоутробные близнецы на этилят, которые я не различаю в готовом продукте, меня лично вообще не заботят.

Чтой-то у тебя со спиртометром не то. Максимальная крепость 97.22 - недостижима, максимум 97.17 (после пересчета температуры).

Давайте уточним - в чем разница...

...В запахе? Это очень субьективно.

игорь223, 18 Апр. 09, 23:14

Так я и не спорю.Раньше до колонны ,для меня весь спирт был одинаков.Но по мере занятий ректификацией , стал четко отличвть разницу в спирте по запаху.

...

С концевыми фракциями при полной коенденсации флегмы, как здесь практикуется, сделать ничего нельзя. Да и нужно ли? Все одно метанол, если есть, уйдет вместе с отбрасываемыми головными.

Промежуточные, если не лень, можно попробовать гидроселекцию. В верхнюю треть колонны вставить распределительное устройство и подавать дистиллированную воду для снижения крепости до 15-25%. Можно только дистиллированную, иначе вся насадка зарастет накипью. В этих условиях промежуточная фракция приобретет характер головной и вместе с головой уйдет в конденсат. Отобрать положенное количество и воду лить перестать.

Чтой-то у тебя со спиртометром не то. Максимальная крепость 97.22 - недостижима, максимум 97.17 (после пересчета температуры).
Rudy, 18 Апр. 09, 23:43

Руди, я не пересчитывал, писал по памяти. Спиртометр хороший, АСП3 по моемому. Такой, который в пробирку 50мл не влазит, только в сотку. Счас просмотрел записи - неточность нашел - десятки попутал. Температура 26,4С была, а крепость 82.1%. Но сути поста это не меняет.
К примеру, я при типовой своей ректификации отбираю 6л спирта. который считаю товарным. Голов бывает при этом примерно 400-450мл, хвостов - не знаю, но обычно раза в два меньше чем голов. Можно прикинуть по таблице Мака, насколько это соответствует канонам, но и это не суть важно. Важно то, что меня это полностью устраивает как потребителя, а есть там промежуточные фракции или их нет - не колышет. Вот я о чем...

Уже не первый раз на форуме встречаю,что в конце спирт идёт такого-же качества,что и в основном погоне.Сам и на вкус и на запах разницы не видел,но делая скидку на свою плохую органалептику,последнию часть товарного спирта упорно отбраковывал вторым сортом и на повторную перегонку.А стоит ли?Насчёт первичных переходных фракций согласен.Там запах присутствует.Делить стоит.Давайте решим как быть с концевыми переходными.Именно переходными,а не самыми конечными.Как вариант предлагаю оринтироваться на температуру в верхней трети колонны.Если трудно удержать,то пора завязывать.Возможно по температуре в кубе.Но тут одних моих наблюдений маловато.

Насчет концевых фракций у меня пока нет однозначного ответа.Были ректификации когда товарный спирт заканчивался одномоментно. И наоборот долго и нудно приходилось отжимать по каплям. Причину пока не выяснил.

Обобщая все вышесказанное, в моем понимании картина борьбы с промежут. фракц. (ПФ) сложилась следующим образом.
1 Использование крепкой навалки 50% и выше (выводим концевые ПФ с головной фракцией). Как положено задержка, потом отбор части головы.
2 Подача воды под дефлегматор или чуть ниже. Уменьшаем концентрацию спирта, при этом верхние ПФ приобретают характер головных. Задержка, затем отбор.(сам немного экспериментировал, но пока результаты обобщить не могу). Разбавлять до 25-30% по-видимому нет смысла, т.к. в дефлегматор полезут все сивушные масла. Где-то70% будет вполне нормально.
3 Основной отбор. При нормальной работе колонны нижние ПФ концентрируются в зоне ~40-70% спирта (при ВЕП=2..3 см примерно в 10-15 см от низа насадки), что при достаточной высоте насадки и флегм. числе исключает проникновение их в дефлегматор (подтверждено по видимому всеми). Можно организовать периодический отбор ПФ (обязательно опробую)
4 ( совсем спорный!) Перегонку прекращать при остатке в кубе около 2% спирта. Тк требуется значительное ( и постоянное) увеличение флегмового числа ( по моим расчетам при 3,5% Rмin=3; при 2% Rмin=5,5; при1% Rмin=10) . Этим избегаем поднятия зоны концентрации ПФ и частичного попадания ее в спирт. Хотя потом можно и хвосты отобрать.

Насчет концевых фракций у меня пока нет однозначного ответа.Были ректификации когда товарный спирт заканчивался одномоментно. И наоборот долго и нудно приходилось отжимать по каплям. Причину пока не выяснил.
alekslug, 19 Апр. 09, 18:57

А вот мне при ректификации зернового СС ни разу не удавалось дождаться появления концевых фракций. С сахарным СС все просто: с момента начала достаточно плавного роста температуры в колонне начинаю отбирать хвосты,  органолептика ректификата изменяется плавно в течение 15-20 минут - от спиртового до сивушного.
Зерновой СС у меня перегоняется до упора при 78,3-78,4;  момент изменения температуры наступает почти скачкообразно и рост температуры по колонне происходит очень быстро - за 1,5-2 минуты; не успеваю перекинуть отбор в емкость для хвостов, как уже нужно останавливать процесс, т.к. температура в колонне становится близкой к кипению воды. Что это: короткие хвосты или их нет вообще?

А вот мне при ректификации зернового СС ни разу не удавалось дождаться появления концевых фракций. С сахарным СС все просто: с момента начала достаточно плавного роста температуры в колонне начинаю отбирать хвосты,  органолептика ректификата изменяется плавно в течение 15-20 минут - от спиртового до сивушного.
Зерновой СС у меня перегоняется до упора при 78,3-78,4;  момент изменения температуры наступает почти скачкообразно и рост температуры по колонне происходит очень быстро - за 1,5-2 минуты; не успеваю перекинуть отбор в емкость для хвостов, как уже нужно останавливать процесс, т.к. температура в колонне становится близкой к кипению воды. Что это: короткие хвосты или их нет вообще?
Дальневосточник, 29 Апр. 09, 06:00

Трудно сказать, но у меня происходит примерно также. Не успеваешь икнуть, как в колонне 95*.

ЗЫ Концевая фракция - это метанол, он идет вместе с головными.

Т.е. не концевая фракция, а хвостовая. Очепятка.

а разве промежуточные фракции не должны через трубку для связи с атмосферой улететь?granshak, 12 Апр. 09, 22:28

Если они долетят до дефлегматора, то сконцентрируются там охотней, чем спирт, и скорее спирт попрёт в атмосферную трубку, чем промежуточные фракции.

У меня в середине колонны впаян крантик, там же и термометр стоит.Так вот сколько бы я раз его не открывал в процессе, ни разу запаха промежуточных фракций не учуял. Сначала всё пахнет чистым спиртом и только в конце, когда температура в этом месте начинает повышатся начинает вонять, но это явно хвосты. Так что по моему промежуточных фракций или нет или их очень мало или  они не в середине колонны собираются.

У меня в середине колонны впаян крантик, там же и термометр стоит.Так вот сколько бы я раз его не открывал в процессе, ни разу запаха промежуточных фракций не учуял. Сначала всё пахнет чистым спиртом и только в конце, когда температура в этом месте начинает повышатся начинает вонять, но это явно хвосты. Так что по моему промежуточных фракций или нет или их очень мало или  они не в середине колонны собираются.
Селянин, 01 Мая 09, 08:29

Здесь небольшая путаница в терминах. Хвосты - это то, что остается в кубе. А почти все сивушные масла как раз и есть промежуточная фракция.

А почти все сивушные масла как раз и есть промежуточная фракция.mak210, 01 Мая 09, 18:19

.. с температурой кипения за 100 градусов. Раньше удивляло, теперь - нет.

Впендюрил наконец трубочку в 10 см от низа насадки. Результат- вначале шел спирт с небольшим запахом и только при 95 пошло сивушное масло. Итого получил спирт обычного для меня качества, энное кол-во мутного сивушного масла и лишний геморрой с дополнительным отбором