Вчера оставлял систему добирать 5 литров спирта, когда уходил на работу, но в 9 утра на 10 минут вырубали свет, и всё остановилось.
Ложась спать, установил в кубе давление чуть поменьше, чем обычно, отключил лифт, задал пороги температур и оставил систему на своём любимом старт-стопе с отбором 600 мл/час. Лёг спать.
Просыпаюсь в 7 часов. Наблюдаю вот такую картинку на мониторе.
Красиво, чёрт возьми.
Особенно красиво то, что за 8 часов набралось 4 литра спирта. Отличного. 5 баллов по моей привиредливой органолептической оценке.
Уходя на работу, сменю посуду, втрое уменьшу отбор - пусть работает. Лишь бы свет не вырубили. А то снова на ночь оставлять придётся.
Промежуточные и концевые фракции.

Отв.100 23 Дек. 08, 09:14
Просыпаюсь в 7 часов
Rudy
Академик
Питер
5.8K 1K

Отв.101 23 Дек. 08, 14:36
Красиво! А это уже с лифтом или без?
Ты ведь вроде научился графики в басик вставлять? Температуры ТемпКипер уже рисует, выводи отношение времени открытия к сумме время откр. + время закр. (процент времени отора) как точки на графике - сразу будет хорошо видно и тренд и разброс (смещение среднего и болтанку). График удобнее и нагляднее чем статистика. Число ее точек можно подсократить и освободить место под график.
Ты ведь вроде научился графики в басик вставлять? Температуры ТемпКипер уже рисует, выводи отношение времени открытия к сумме время откр. + время закр. (процент времени отора) как точки на графике - сразу будет хорошо видно и тренд и разброс (смещение среднего и болтанку). График удобнее и нагляднее чем статистика. Число ее точек можно подсократить и освободить место под график.
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 548

Отв.102 31 Дек. 08, 16:12
Взялся чистить первак + хвосты от абсента,набролось прилично.Ранее уже перегонял на колонне с мочалками,отсекает масла и без всяой очистки,но сейчас просто жалко спирально-призматическую,решил облегчить ей работу.
В общем сначала в эту "жидкость" подсыпал угля БАУ и перегнал на обычном холодильнике.Дистилят всё равно пахнет и при разведении до 40% слегка помутнел.Добавил соды,выждал,добавил марганцовки,а она даже не растворяясь и не принимая фиолетовую окраску преходит в бурые хлопья.Пожалуй тут надо было нарушить порядок внесения реактивов и начать с щёлочи,что-бы омылить все имеющиеся масла.
В общем сначала в эту "жидкость" подсыпал угля БАУ и перегнал на обычном холодильнике.Дистилят всё равно пахнет и при разведении до 40% слегка помутнел.Добавил соды,выждал,добавил марганцовки,а она даже не растворяясь и не принимая фиолетовую окраску преходит в бурые хлопья.Пожалуй тут надо было нарушить порядок внесения реактивов и начать с щёлочи,что-бы омылить все имеющиеся масла.

Отв.103 31 Дек. 08, 16:15 (через 4 мин)
А это уже с лифтом или без?Rudy, 23 Дек. 08, 14:36Это уже без лифта. Много мороки, а результат небольшой. Старт-стоп великолепно работает и без лифта. Хотя идею я не отбрасываю.
mimizum
Новичок
Н.Новгород
1

Отв.104 13 Марта 09, 23:36
Може я не прав да и больше полгода прошло, случайно наткнулся... Ели посмотреть в энциклопедиях то любая колонна состоит из чашек, где до плечиков находится жидкая часть фракции и соответственно в чашке создается временное равновесие пар - жидкость, что помогает более четкому разделению фракций как раз на "полки" и дырок сверлить не надо для отбора, пусть живут в виде равновесия и остаются в колонне, заменяется жидкость в кубе - непрерывный процесс. А в колоннах на сайте нет таких чашек (зон пар-жидкость) потому и разделение не четкое. Може я не прав.
gudd
Бакалавр
Калининград (Кёнигсберг)
52 10
Отв.105 14 Марта 09, 10:51
Учи матчасть. Здесь вполне приличная библиотека.

Отв.106 14 Марта 09, 18:14
Може я не прав ... Ели посмотреть в энциклопедиях... А в колоннах на сайте нет таких чашек ... потому и разделение не четкое. Може я не прав.mimizum, 13 Марта 09, 23:36Ты - таки да - не прав.

Это такая тепломассообменная засыпка, в которой равновесие пар-жидкость обеспечивается некоторой высотой слоя.
Для спирально-призматической насадки в колонне диаметром 25-30 мм высота слоя, соответствующее одной тарелке, составляет сантиметра 1,5-2. В колонне высотой 1,5 метра "поместится" 100 тарелок. Не каждая промышленная колонна может похвастаться таким количеством тарелок!
Загляни в книжку Креля в Библиотеке продвинутого самогонщика.
Олег 56
Студент
Новотроицк
32 1
Отв.107 01 Апр. 09, 16:25
Кто что может посоветовать насчет гидроселекции? У меня в колонне после переделки появилось отв от трубки отбора, ну я его решил использовать. При отборе головных фракций подавал в него подогретую воду.За счет снижения концентрации спирта думаю, что удалось поднять зону накопления эфиров с Кр близким к Кр спирта и частично выгнать их с головой. Также аналогично провел разгонку накопленных головных фракций, получил оч. даже хороший спирт Тут правда дал маху: хотел провести эпюрацию подачей навалки ч/з колонну (поСтабникову),но забыл! Тоже кстати если у кого есть опыт,может какие советы будут

granshak
Бакалавр
кривой рог
97 3
Отв.108 01 Апр. 09, 18:42
а вот интересно,как с этими граблями справляются в парфюмерной промышленности или фармацептии.ведь там задачи разделения на порядок сложнее наших.я бы например жене духи не купил бы если бы они кроме "ландышей"ещё и солярой воняли.
steel.ne
Научный сотрудник
Киев
541 75

Отв.109 02 Апр. 09, 17:08
В парфюмерной промышленности растворитель не ограничен спиртом. Там вполне могут отгонять масла каким-нибудь бензолом.

Отв.110 03 Апр. 09, 02:13
Там вполне могут отгонять масла каким-нибудь бензолом.steel.ne, 02 Апр. 09, 17:08Всё. Шанель № 5 больше не пью.
сообщение удалено
Олег 56
Студент
Новотроицк
32 1
Отв.111 10 Апр. 09, 20:26
Что-то вктка глохнет? победили промежуточные фракции??

Олег 56
Студент
Новотроицк
32 1
Отв.112 10 Апр. 09, 20:59 (через 33 мин)
Прошу отпинать! Мысли насчет отбора сивушной фракции. Правда пока только теоретическая-семейные обстоятельства временно свернули практику(запас ректификата правда имеется). По теории концентрированме эфиров и сивушных масел (по Стабникову) в районе 60-80% спирта. Построив график (опять же по Стабникову) посчитал, что при наших концентрациях сырца достаточно 2-3 теоретических ступени для концентрирования, на насадке примерно 5-10 см высоты, вот оттуда планирую сделать периодический отбор.Частично проверено опытом -один раз забыл уплотнить резьбу на колонне при разгонке-так оттуда конкретно пробивалась концентрированная сивуха- вонь шла на всю квартиру.

V_B
Академик
Таганрог
2.7K 939

Отв.113 11 Апр. 09, 00:33
Итак, после отбора голов, примерно 10-15% продукта имеет отличное качество. После этого - наверное - происходит насыщение колонны промежуточными фракциями, и наченается их "прорыв" в дефлегматор. Спирт постепенно приобретает посторонний вкус, а затем и запах. Это продолжается примерно до 50-60% общего количества спирта, после чего посторонние запах и вкус постепенно проходят.Можно предположить что если после отбора 10% продукта произвести остановку процесса и очистить колонну, то после запуска можно опять отобрать 10% до накопления "каки" в колонне.
Игорь, 29 Июля 08, 01:29
Предложение - перед входом в колонну поставить шарнирный кран, еще через один (поменьше) из бака подключить простой дистилятор.
Алгоритм следующий:
1. 10% отбираем
2. Закрываем большой кран и одновременно открываем маленький - идет процесс простой дистиляции (чтобы не останавливать нагрев и не разгонять его потом). Одновременно с этим "замораживаем" регулятор нагрева в том положении которое есть.
3. Промываем колонну (можно наверно и дистилятом, который течет у нас, но только подогретым до температуры колонны, чтобы не охлаждать ее) или сливаем или еще что (это можно и продумать далее)
4. Промывочную жидкость наверно вливаем обратно в куб.
5. Оратно меняем краны, включаем "замороженную" автоматику и выводим колонну снова в режим.
Если идея нормальная - можно подумать как ввести пар в дефлегматор сверху минуя тело колонны, а снизу сливать промывочную жидкость.
Олег 56
Студент
Новотроицк
32 1
Отв.114 12 Апр. 09, 13:59
Есть резон поэкспериментировать. По крайней мере изомаслянотиловый, изовалерианоэтиловый эфиры, часть уксусноизоамилового эфира ну и др. примеси зона концентрирования которых находится в области высоких концентраций спирта и при их достаточно малом количестве удалить представляется возможным. Тут еще положительно должна сказаться и удерживающая способность колонны. Но промывку в куб возвращать не стоит, т.к. все отогнанные примеси оратно полезут в колонну.
granshak
Бакалавр
кривой рог
97 3
Отв.115 12 Апр. 09, 22:28
а разве промежуточные фракции не должны через трубку для связи с атмосферой улететь?они же будут самой лёгкой фракцией в дефлегматоре.стоит она в самом верху.только термоизолировать от дефлегматора надо,чтобы раз уж паром туда вошла так пусть и летит себе с богом,а не назад флегмой стекала в узел отбора.да иглу на трубку одеть,большое сечение там думаю не к чему,спирт терять.да переохлаждать дефлегматор не нужно,на грани надо,ну для этого можно подачей воды поиграться.
Олег 56
Студент
Новотроицк
32 1
Отв.116 18 Апр. 09, 18:43
В принципе не суть важно каким образом очистиь колонну.Поэкспериментировать надо с разными схемами. Я пробовал продувать паром при максимальном отборе, результат в общем положительный, но теряется слишком много спирта из-за большой УС колонны.
alekslug
Научный сотрудник
винокур, Лобня.
5.2K 1.7K

Отв.117 18 Апр. 09, 19:23 (через 40 мин)
а разве промежуточные фракции не должны через трубку для связи с атмосферой улететь?они же будут самой лёгкой фракцией в дефлегматоре.стоит она в самом верху.только термоизолировать от дефлегматора надо,чтобы раз уж паром туда вошла так пусть и летит себе с богом,а не назад флегмой стекала в узел отбора.да иглу на трубку одеть,большое сечение там думаю не к чему,спирт терять.да переохлаждать дефлегматор не нужно,на грани надо,ну для этого можно подачей воды поиграться.А практическую конструкцию предложи.Мысль хорошая, а как сделать?
granshak, 12 Апр. 09, 22:28
Аптекарь
Научный сотрудник
Владимирская обл.
1.9K 405

Отв.118 18 Апр. 09, 19:54 (через 32 мин)
а если в дефлегматор подавать охлаждение после "пролёта" лёгких фракций....??????
alekslug
Научный сотрудник
винокур, Лобня.
5.2K 1.7K

Отв.119 18 Апр. 09, 20:28 (через 35 мин)
Всё дело в том, что промежуточные фракции выделяются довольно долго в мезерных количествах при отборе основного тела.Вот и надо научиться избавиться от них.
Не секрет ,что спирт из середины погона лучший.
Не секрет ,что спирт из середины погона лучший.