27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА
Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин 27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА

Промежуточные и концевые фракции.

Форум самогонщиков Очистка спирта
1 ... 3 4 5 6 7 8 9 ... 31 6
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.100  23 Дек. 08, 09:14
Просыпаюсь в 7 часов
Вчера оставлял систему добирать 5 литров спирта, когда уходил на работу, но в 9 утра на 10 минут вырубали свет, и всё остановилось.
Ложась спать, установил в кубе давление чуть поменьше, чем обычно, отключил лифт, задал пороги температур и оставил систему на своём любимом старт-стопе с отбором 600 мл/час. Лёг спать.

Просыпаюсь в 7 часов. Наблюдаю вот такую картинку на мониторе.
7ch.jpg
7ch. Промежуточные и концевые фракции. . Очистка спирта.

Красиво, чёрт возьми.
Особенно красиво то, что за 8 часов набралось 4 литра спирта. Отличного. 5 баллов по моей  привиредливой органолептической оценке.

Уходя на работу, сменю посуду, втрое уменьшу отбор - пусть работает. Лишь бы свет не вырубили. А то снова на ночь оставлять придётся.
Rudy Академик Питер 5.8K 1K
Отв.101  23 Дек. 08, 14:36
Красиво! А это уже с лифтом или без?

Ты ведь вроде научился графики в басик вставлять? Температуры ТемпКипер уже рисует, выводи отношение времени открытия к сумме время откр. + время закр. (процент времени отора) как точки на графике - сразу будет хорошо видно и тренд и разброс (смещение среднего и болтанку). График удобнее и нагляднее чем статистика. Число ее точек можно подсократить и освободить место под график.
Klim Научный сотрудник Новокузнецк 1.7K 547
Отв.102  31 Дек. 08, 16:12
Взялся чистить первак + хвосты от абсента,набролось прилично.Ранее уже перегонял на колонне с мочалками,отсекает масла и без всяой очистки,но сейчас просто жалко спирально-призматическую,решил облегчить ей работу.
В общем сначала в эту "жидкость" подсыпал угля БАУ и перегнал на обычном холодильнике.Дистилят всё равно пахнет и при разведении до 40% слегка помутнел.Добавил соды,выждал,добавил марганцовки,а она даже не растворяясь и не принимая фиолетовую окраску преходит в бурые хлопья.Пожалуй тут надо было нарушить порядок внесения реактивов и начать с щёлочи,что-бы омылить все имеющиеся масла.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.103  31 Дек. 08, 16:15, через 4 мин
А это уже с лифтом или без?Rudy, 23 Дек. 08, 14:36
Это уже без лифта. Много мороки, а результат небольшой. Старт-стоп великолепно работает и без лифта. Хотя идею я не отбрасываю.
mimizum Новичок Н.Новгород 1
Отв.104  13 Марта 09, 23:36
Може я не прав да и больше полгода прошло, случайно наткнулся... Ели посмотреть в энциклопедиях то любая колонна состоит из чашек, где до плечиков находится жидкая часть фракции и соответственно в чашке создается временное равновесие пар - жидкость, что помогает более четкому разделению фракций как раз на "полки" и дырок сверлить не надо для отбора, пусть живут в виде равновесия и остаются в колонне, заменяется жидкость в кубе - непрерывный процесс.  А в колоннах на сайте нет таких чашек (зон пар-жидкость) потому и разделение не четкое. Може я не прав.
gudd Бакалавр Калининград (Кёнигсберг) 52 10
Отв.105  14 Марта 09, 10:51
Учи матчасть. Здесь вполне приличная библиотека.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.106  14 Марта 09, 18:14
Може я не прав ... Ели посмотреть в энциклопедиях... А в колоннах на сайте нет таких чашек ... потому и разделение не четкое. Може я не прав.mimizum, 13 Марта 09, 23:36
Ты - таки да - не прав. Улыбающийся Колонны есть двух основных видов - тарельчатые и насадочные. Термин хренованый. Насадка - это не то, что на колонне сверху, а то, что в ней насыпано внутрь.
Это такая тепломассообменная засыпка, в которой равновесие пар-жидкость обеспечивается некоторой высотой слоя.
Для спирально-призматической насадки в колонне диаметром 25-30 мм высота слоя, соответствующее одной тарелке, составляет сантиметра 1,5-2. В колонне высотой 1,5 метра "поместится" 100 тарелок. Не каждая промышленная колонна может похвастаться таким количеством тарелок!
Загляни в книжку Креля в Библиотеке продвинутого самогонщика.
Олег 56 Студент Новотроицк 32 1
Отв.107  01 Апр. 09, 16:25
Кто что может посоветовать насчет гидроселекции? У меня в колонне после переделки появилось отв от трубки отбора, ну я его решил использовать. При отборе головных фракций подавал в него подогретую воду.За счет снижения концентрации спирта думаю, что удалось поднять зону накопления  эфиров с Кр близким к Кр спирта и частично выгнать их с головой. Также аналогично провел разгонку накопленных головных фракций, получил оч. даже хороший спирт Тут правда дал маху: хотел провести эпюрацию подачей навалки ч/з колонну (поСтабникову),но забыл! Тоже  кстати если у кого есть опыт,может какие советы будут Непонимающий
granshak Бакалавр кривой рог 97 3
Отв.108  01 Апр. 09, 18:42
а вот интересно,как с этими граблями справляются в парфюмерной промышленности или фармацептии.ведь там задачи разделения на порядок сложнее наших.я бы например жене духи не купил бы если бы они кроме "ландышей"ещё и солярой воняли.
steel.ne Научный сотрудник Киев 541 75
Отв.109  02 Апр. 09, 17:08
В парфюмерной промышленности растворитель не ограничен спиртом. Там вполне могут отгонять масла каким-нибудь бензолом.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.110  03 Апр. 09, 02:13
Там вполне могут отгонять масла каким-нибудь бензолом.steel.ne, 02 Апр. 09, 17:08
Всё. Шанель № 5 больше не пью.
Олег 56 Студент Новотроицк 32 1
Отв.111  10 Апр. 09, 20:26
Что-то вктка глохнет? победили промежуточные фракции?? Непонимающий
Олег 56 Студент Новотроицк 32 1
Отв.112  10 Апр. 09, 20:59, через 33 мин
Прошу отпинать! Мысли насчет отбора сивушной фракции. Правда пока только теоретическая-семейные обстоятельства временно свернули практику(запас ректификата правда имеется). По теории концентрированме  эфиров и сивушных масел (по Стабникову) в районе 60-80%  спирта. Построив график (опять же по Стабникову) посчитал, что при наших концентрациях сырца  достаточно 2-3 теоретических ступени для концентрирования, на насадке примерно 5-10 см высоты, вот оттуда планирую сделать периодический отбор.Частично проверено опытом -один раз забыл уплотнить резьбу  на колонне при разгонке-так оттуда конкретно пробивалась  концентрированная сивуха- вонь шла на всю квартиру. В замешательстве
V_B Академик Таганрог 2.7K 939
Отв.113  11 Апр. 09, 00:33
Итак, после отбора голов, примерно 10-15% продукта имеет отличное качество. После этого - наверное - происходит насыщение колонны промежуточными фракциями, и наченается их "прорыв" в дефлегматор. Спирт постепенно приобретает посторонний вкус, а затем и запах. Это продолжается примерно до 50-60% общего количества спирта, после чего посторонние запах и вкус постепенно проходят.
Игорь, 29 Июля 08, 01:29
Можно предположить что если после отбора 10% продукта произвести остановку процесса и очистить колонну, то после запуска можно опять отобрать 10% до накопления "каки" в колонне.
Предложение - перед входом в колонну поставить шарнирный кран, еще через один (поменьше) из бака подключить простой дистилятор.
Алгоритм следующий:
1. 10% отбираем
2. Закрываем большой кран и одновременно открываем маленький - идет процесс простой дистиляции (чтобы не останавливать нагрев и не разгонять его потом). Одновременно с этим "замораживаем" регулятор нагрева в том положении которое есть.
3. Промываем колонну (можно наверно и дистилятом, который течет у нас, но только подогретым до температуры колонны, чтобы не охлаждать ее) или сливаем или еще что (это можно и продумать далее)
4. Промывочную жидкость наверно вливаем обратно в куб.
5. Оратно меняем краны, включаем "замороженную" автоматику и выводим колонну снова в режим.
Если идея нормальная - можно подумать как ввести пар в дефлегматор сверху минуя тело колонны, а снизу сливать промывочную жидкость. 
Олег 56 Студент Новотроицк 32 1
Отв.114  12 Апр. 09, 13:59
Есть резон поэкспериментировать. По крайней мере изомаслянотиловый, изовалерианоэтиловый эфиры, часть уксусноизоамилового  эфира ну и др. примеси зона концентрирования  которых находится в области высоких концентраций спирта и при их достаточно малом количестве удалить представляется возможным. Тут еще положительно должна сказаться и удерживающая способность колонны. Но промывку в куб возвращать не стоит, т.к. все отогнанные примеси оратно полезут в колонну.
granshak Бакалавр кривой рог 97 3
Отв.115  12 Апр. 09, 22:28
а разве промежуточные фракции не должны через трубку для связи с атмосферой улететь?они же будут самой лёгкой фракцией в дефлегматоре.стоит она в самом верху.только термоизолировать от дефлегматора надо,чтобы раз уж паром туда вошла так пусть и летит себе с богом,а не назад флегмой стекала в узел отбора.да иглу на трубку одеть,большое сечение там думаю не к чему,спирт терять.да переохлаждать дефлегматор не нужно,на грани надо,ну для этого можно подачей воды поиграться.
Олег 56 Студент Новотроицк 32 1
Отв.116  18 Апр. 09, 18:43
В принципе не суть важно каким образом очистиь колонну.Поэкспериментировать надо с разными схемами. Я пробовал продувать паром при максимальном отборе, результат в общем положительный, но теряется слишком много спирта из-за большой УС колонны.
alekslug Научный сотрудник винокур, Лобня. 5.2K 1.7K
Отв.117  18 Апр. 09, 19:23, через 40 мин
а разве промежуточные фракции не должны через трубку для связи с атмосферой улететь?они же будут самой лёгкой фракцией в дефлегматоре.стоит она в самом верху.только термоизолировать от дефлегматора надо,чтобы раз уж паром туда вошла так пусть и летит себе с богом,а не назад флегмой стекала в узел отбора.да иглу на трубку одеть,большое сечение там думаю не к чему,спирт терять.да переохлаждать дефлегматор не нужно,на грани надо,ну для этого можно подачей воды поиграться.
granshak, 12 Апр. 09, 22:28
А практическую конструкцию предложи.Мысль хорошая, а как сделать?
Аптекарь Научный сотрудник Владимирская обл. 1.9K 405
Отв.118  18 Апр. 09, 19:54, через 32 мин
а если в дефлегматор подавать охлаждение после "пролёта" лёгких фракций....??????
alekslug Научный сотрудник винокур, Лобня. 5.2K 1.7K
Отв.119  18 Апр. 09, 20:28, через 35 мин
Всё дело в том, что промежуточные фракции выделяются довольно долго в мезерных количествах при отборе основного тела.Вот и надо научиться избавиться от них.
Не секрет ,что спирт из середины погона лучший.