Промежуточные и концевые фракции.

Отбор сивушного масла имеет смысл только при непрерывной перегонке, где стабилизированна спиртуозность по высоте колонны. Тогда получается забавный эффект: промежуточные фракции останавливаются в точке азеотропии. Если уходят выше - концентрация спирта становится выше и они становятся хвостовыми и проваливаются ниже, если ниже - концентрация спирта снижается, они становятся головными и уходят выше.

Я в теории совсем не силен. Но упорно мне кажется, что раз у нас колонна последовательной ректификации, то она и должна последовательно выдавать фракции одну за другой. Это в идеале. На практике же, в силу несовершенства - и в хвостах есть доля головы, и в теле есть голова с хвостом. Но - концентрация мала настолько, что потребитель их не чувствует. А то, что  недоступно нам в ощущениях - того на самом деле и нет, хи хи... А лишние знания - лишние печали...

А вот откуда может взяться в голове характерный амиачный запах?
Брага ставилась с добавлением мочевины и суперфосфата. Очистка после дистиляции марганцем и щелочью. Еще перегонка перед ректификацией. Разбавил до 40* при ректификации. И вот получил запах амиака. Сегодня делал вторую ректефикацию (разделил СС на две части)и тоже-самое.

Тебя СР устраивает по качеству?
Устраивает, иначе ты бы писал о нем, а не о голове.
А чем там пахнет голова - дело вкуса, хи хи...

Похоже мочевины с излишком.Вступила в реакцию с щёлочью с выделением аммиака.Для человеческого носа нужна совсем небольшая его концентрация чтобы распознать "аромат".

Похоже мочевины с излишком.Вступила в реакцию с щёлочью с выделением аммиака.Для человеческого носа нужна совсем небольшая его концентрация чтобы распознать "аромат".
Klim, 22 Июня 09, 08:20

мак210 вроде писал что азот самое то и быстро съедаемое вещ-во для "маленьких"друзей-дрожжей,и это надо Х.З сколько мочевины вбухать чтоб последствия и при ректификации чуять.

Избавится от следов аммиака в водн.спиртовом растворе очень трудно-простой дистилляцией вообще невозможно.Был опыт.

А вот откуда может взяться в голове характерный амиачный запах?
Брага ставилась с добавлением мочевины и суперфосфата. Очистка после дистиляции марганцем и щелочью. Еще перегонка перед ректификацией. Разбавил до 40* при ректификации. И вот получил запах амиака. Сегодня делал вторую ректефикацию (разделил СС на две части)и тоже-самое.
V_B, 21 Июня 09, 21:17

Попробуй ещё раз перманганатом без щёлочи и соды.По идее аммиак может окислится до воды и азота.Кстати при ректификации запах аммиака ощущался?

Сам спирт после ректификации ничем не пахнет.
Просто голова получилась по моему большая - 0,8 литра и спирта 5,5 литра.
Голова вначале шла с характерным запахом и аммиак,а в конце запах спирта и аммиака. Прекратился аммиак резко.

Похоже мочевины с излишком.Вступила в реакцию с щёлочью с выделением аммиака.Для человеческого носа нужна совсем небольшая его концентрация чтобы распознать "аромат".
Klim, 22 Июня 09, 08:20

Мочевины было по рецепту МАК210 (сейчас не вспомню, дома все записано)

Сегодня взялся перегонять хвосты,что-бы решить для себя целесообразность их сбора.Выход приятно удивил,более 50% от того что залил.Крепость хвостов не померил,думал там одна вода,а спирт приличный получился,хотя я его на повторную перегонку определил.Но дело вобщем не в этом.Когда открыл отбор на прямую,попёрло сивушное масло.Именно масло,хотя состав этой субстанции под вопросом.В приёмной ёмкости это масло сразу чётко отделялось от воды и занимало более половины объёма.Воняет мерзко,на полный пипец,аж язык разъедает.Горит,но не как спирт,медленно разгорается и без копоти.В спирте растворяется хорошо.

P.S.Боюсь насадку загубил.По моему Rudy писал,что потом замучишся отмывать.Поставил кипятиться с водой,может прогонит паром.

P.S.S.Вспомнил,что у mak210,где-то проскальзовало что это дело собирается и имеет какую-то практическую ценность.

P.S.S.Вспомнил,что у mak210,где-то проскальзовало что это дело собирается и имеет какую-то практическую ценность.
Klim, 09 Июля 09, 17:05

ну да говорили об водке без градусов.Туда добавляют сивушное масло для реального запаха алкоголя вроде так.Вот та тема [Алкогольный напиток без вкуса алкоголя]

промой узел и линию отбора головами - влей в воздушник при открытом отборе. Насадку не мой - при ректификации головы сомоют всe в куб.

промой узел и линию отбора головами - влей в воздушник при открытом отборе. Насадку не мой - при ректификации головы сомоют всe в куб.
Игорь, 09 Июля 09, 17:33

Реально.У меня ещё и перваков 3 л стоит.Ими и промою.

Измышления , может быть несколько сумбурные и не к месту , о головной фракции. Допустим содержание уксусного альдегида в сырце 300 мг/л, в ректификате 3 мг/л., те уменьшение в 100 раз, а грубо говоря весь должен уйти в ГФ. Далее допустим имеем 10л спирта(ну для простоты без воды). Нагрев -1кВт. Весь спирт испарим примерно за 2.5 часа. Кр альдегида в среднем 3.  Т. о. весь альдегид испарим за 50 мин. Пусть колонна стабилизируется 15 мин и при отборе ГФ для выведения всего альдегида нужно еще 35 мин., т е увеличиваем объем ГФ. Мысль такая: делать длительную задержку отбора примерно по времени равной выкипанию половины спирта .За счет этого более сконцентрировать головные примеси: уменьшая  объем ГФ и избегая попадания их в пищевую фракцию

Разделение колонны отнюдь не бесконечное! Есть такая штука как расплывание...
если в верхней части колонны есть высокая концентрация головной примеси, то она будет вымываться с флегмой вниз.
Скорость диффузии будет примерно пропорциональна градиенту концентрации головной примеси в ректификате.
При нормальной работе колонны концентрация примеси в ректификате постоянно падает и примесь выдавливается вверх. Если закрыть отбор, то концентрация примеси будет расти и скорость диффузии будет возрастать, в какой то момент скорости диффузии и разделения сравняются и дальнейшее разделение прекратится.
Если хочется чистить, нужно делать как я уже предлогал - вытягивать примесь из дефлегматора дополнительной колонкой с маленькой производительностью, но очень зверским разделением. Эта же колонка будет выпольнять функции онлайн-контроллера качества ректификата.
Руди, поддержи!

вытягивать примесь из дефлегматора дополнительной колонкой с маленькой производительностью, но очень зверским разделением. Kotische, 02 Сент. 09, 20:02

Но ведь для выведения всей примеси нужно будет прогнать через эту колонну весь пар. А если у неё малая производительность, это займёт много времени.

Чем дальше я думаю, тем больше вопросов. Я сделал два узла отбора - т.е. узел отбора, кусок колонны, узел отбора, дефлегматор. И отбирал спирт из нижнего, а головы из верхнего. Как раз получилось примерно то, что хочет Котище. Результат такой - в начале, при отборе голов сверху полная гадость, снизу почти нормальный спирт. Но, после некоторого промежутка времени и сверху и снизу становится примерно одинаково. Т.е. головы выходят вначале и, практически, отсутствуют в процессе. Это при ректификации сахарного СС. Но от сырья должно сильно зависеть.

Но если вначале их не отбирать, то они и не уйдут, тут Котище совершенно прав.

для выведения всей примеси нужно будет прогнать через эту колонну весь парИгорь, 02 Сент. 09, 21:27

Я сделал два узла отбора - т.е. узел отбора, кусок колонны, узел отбора, дефлегматорRudy, 02 Сент. 09, 22:04

Возможно вы оба правы...
но сделать высокопроизводительную колонну с хорошим разделением сложно,
а если кусок колонны между двумя дефлегматорами будет иметь малое разделение
он не сможет хорошо обеднить ректификат головной примесью...

Так тогда нижний дефлегматор прийдется делать так, чтобы он часть пара пропускал наверх. Тут нужна будет стабильность температуры по его поверхности и тонкая регулировка. Как сделать точную регулировку я знаю (Запал подтолкнул), а вот как обеспечить точную температуру на поверхности контакта с паром, пока не придумал.