Подголовники, и предхвостовики. Советы новичкам.

Всем здравствуйте. Вопрос начинающего винокура. Первый раз сделал 2-ю дробную перегонку на новом аппарате (колонна с дефлегматором), по неопытности неотколибровал термометры, который был на кубе врал на 5 гр-в. Когда он показывал 90гр. в кубе было уже 95. В итоге нахватал хвостов. Как можно исправить или очистить полученный продукт? Если делать третий перегон то снова на колонне с дефлегматором, или по общему принципу 3-ей перегонки до 40 гр-в в полном объеме полученного продукта? Заранее спасибо за ответ. Всем хороших и чистых напитков.

Валерий 007, Перегнать снова в колонне. Причем на крепком, не разбавленном сырце. Так лучше отходят головы. Собственно все два раза ректификацию и делают.

Причем на крепком, не разбавленном сырце. Так лучше отходят головы.Samogonich datchik, 22 Авг. 23, 09:36

Как раз наоборот. Чтобы не быть голословным:

Накопив 20-25л. сырца, развожу его до крепости не более 60%, иначе, по моим наблюдениям присутствует проблема с отделением головной фракции, а на финишной ректификации, отсечь остатки ЭАФ, это наша основная цель, опускать крепость ниже 40% тоже не стоит, увеличиваются энергозатраты.Strike01, 14 Мая 19, 07:26

Как раз наоборот.neva2012, 22 Авг. 23, 10:17

Чтобы не быть голословным, надо приводить графики Крект. Мне некогда сейчас, но можно в инете найти

Мне некогда сейчас, но можно в инете найтиSamogonich datchik, 22 Авг. 23, 10:25

Как освободишься - освежи знания (для себя).

Добавлено через 1мин.:

А то получаются - вредные советы.

Вот видно, что на 60 об % много примесей имеют Крект близкие к 1, и не будут отделяться от этанола. Из них самая ядовитая примесь - метанол. На максимальной спиртуозности тоже хватает примесей близко к 1. Но хотя бы метанол будет максимально быстро выходить с головами. Видимо выбирать спиртуозность необходимо исходя из того, от каких примесей необходимо избавиться. Я одну ректификцию делаю с 10% (разбавляю СС), вторую-чистовую с 97%. Таким образом, у меня хороший разброс по Крект для всех примесей.
Если Валерий 007, уже один раз делал ректификацию от 40%, то второй раз делать рядом - от 60% не даст такого эффекта, как от 97%.

Причем на крепком, не разбавленном сырце. Так лучше отходят головы.Samogonich datchik, 22 Авг. 23, 09:36

Разговор шел за головы. То есть за ЭАФ - эфиры и альдегиды в основном.
У уксусного альдегида КРЕКТ горбом, а вот большинство эфиров лучше отделяются при низкой навалке.

Добавлено через 1мин.:

Я одну ректификцию делаю с 10% (разбавляю СС), вторую-чистовую с 97%. Таким образом, у меня хороший разброс по Крект для всех примесей.Samogonich datchik, 22 Авг. 23, 13:35

Тут не могу не согласиться - сам так делаю.

одну ректификцию делаю с 10% (разбавляю СС), вторую-чистовую с 97%Samogonich datchik, 22 Авг. 23, 13:35

По моему не все так однозначно, не, то что головы лучше отбирать на слабой навалке, а промежуточные и хвосты на крепкой, это понятно, хоть некоторые и говорят что в колонне по сравнению с кубом большая крепость, и значит для голов без разницы, но как минимум на слабой навалке головы из куба быстрее вылетят, а значит и по колонне раньше пролетят.

Понятно если прямоток, короткая колонна со слабым разделением, или высокая концентрация примесей (переработка подголовников или хвостов), тут для отбора голов бавим, а для удержания хвостов чем крепче тем лучше. Но если обычный сырец, хорошая колонна, и хотим за 2 ректа получить отличный спирт, то по моему бавить и отбирать головы лучше на втором. На первом мы их хорошо в принципе не отберем, изза кислот в кубе и постоянного образования новых голов, значит их лучше отбирать на втором, а первый упрощается, его задача только отсечь хвосты (кислоты), головы не отбираем, при этом он еще и ускоряется, меньше наваров, сырец ессно не бавим. Теоретически для удержания хвостов это конечно хуже, но практически на нормальной колонне в нормальном режиме они спокойно удерживаются, к тому же после этого следует еще один рект, поэтому лучше обратить внимание на головы. Поправьте если не прав.

" Перегнать снова в колонне. Причем на крепком, не разбавленном сырце" Спасибо за ответ,или я не так пояснил, или меня не так поняли) Попробую повторить. Первый раз перегнал в режиме потстилл, Второй раз делал на колонне дробную с отбором голов, хвостов, и при второй перегонке из за термометра, и сам немного отвлекся, в конце перегонки набрал хвостов (запах сивухи). Исходный продукт уже разбавил до 40%. Как исправить продукт?

Как исправить продукт?Валерий 007, 22 Авг. 23, 18:01

Перегнать на колонне и не пролюбить хвосты.

Еще раз перегони, с дефом, немного голов отбери, пару процентов (они новые при прогреве образуются) и отсеки хвосты как положено.

"Еще раз перегони, с дефом" Всем спасибо за помощь. Разводить или на 40% перегонять?

на 40, так хвосты меньше лететь будут

Побился я, так сказать, много спирта испортил, казалось, полностью. Но опыт получил, понимание фруктового сырья пришло. Хотелось бы поделиться с теми, кто как ёжики в тумане будут пытаться делать не то и не так, набивая собственные шишки первыми 30 перегонками. Пишу так, как если бы я объяснял себе, у которого ещё нет того опыта, который есть у меня сейчас.
Итак, что у нас есть, и на что мы можем влиять при перегонках. Есть у нас слабый водный раствор этилового спирта (от 8 до 12%) с примесями других органических веществ, но уже в гораздо меньшей концентрации. Если в 1 литре раствора содержится 80-120 мл этанола, то других веществ от единиц граммов до сотых долей грамма. Мы перегонками отделяем этанол от воды, попутно пытаясь удалить некоторую часть примесей. Для этого есть два способа:
А. отбирать (и отбрасывать) некоторое количество "голов", которые содержат сильнолетучие вещества (на графике Крект >>1).
Б. оставлять (и выливать) то, что осталось в кубе после перегонки. А остаётся там бОльшая часть того, что имеет очень низкий Крект (<<0.2).
Всё остальное, увы, приводит лишь к незначительным изменениям концентрации нежелательных примесей.
Куча графиков Крект на первый взгляд вызывают ассоциации с колебанием настроения женщины весной в полнолуние. Но, к счастью, не всё что нарисовано на этой диаграмме будет у вас в браге в зашкаливающих концентрациях. Если внимательно рассмотреть эту кучу графиков, то можно заметить что все самые страшные загрязняющие примеси подчиняются четырём закономерностям, что делит их на 4 фракции:
1. головные - всегда имеют Крект >1. Такие всегда вылетают ближе к началу, и достаточно эффективно отбираются удалением голов. Из распространённых - это эфиры и простые альдегиды. Эфиры нарабатываются при каждой перегонке, так как при высоких температурах идут реакции образования эфиров из спиртов и органических кислот, поэтому головы нужно отбирать каждый раз, хотя бы по чуть-чуть. До альдегидов спирты хорошо окисляются в присутствии оксидов металлов, поэтому никогда не используйте другие металлические сетки вместо сетки Панченкова из нержавейки и чистой меди! Иначе замаетесь очищать спирт от альдегидов.
2. хвостовые - всегда имеют Крект <1. Такие большей частью остаются в кубе и выливаются вместе с бардой. Тут яркие представители - фурфурол и другие многоатомные спирты - маслянистые жидкости с запахом сивухи, иногда отдают рассолом. Здесь всё просто - или не жадничать с "хвостами", или делать 2-3 дополнительных перегонки, если нужно снизить концентрацию значительно.
3. переходные - при низкой концентрации этанола имеют Крект >1, а при высокой концентрации этанола - Крект <1. То есть при перегонке браги они ведут себя как головные фракции, а при перегонке на высокой спиртуозности как хвостовые. Ярким представителем этого класса веществ является изоамилол - горькое вонючее вещество, которое чувствуется даже при концентрациях в десятые доли промилле. А в браге его довольно много. Поэтому хорошей идеей будет применять отгабриэливание - разделение первого погона браги на часть T1 и T2 в районе 94 градуса С в кубе. Это позволит сконцентрировать 98% изоамилола в части T1, которая к тому же уже будет иметь спиртуозность около 65 об%, и нужно будет ещё 4-5 быстрых перегонок БЕЗ РАЗБАВЛЕНИЯ! чтобы изоамилол перестал чувствоваться вообще.
4. обратные переходные - при низкой концентрации этанола имеют Крект <1, а при высокой концентрации этанола - Крект >1. Это тот самый страшный яд - метанол. Его главная гадостность в том, что его на вкус и запах не определишь. И вторая его гадость в том, что его Крект не бывает слишком большим и слишком маленьким, поэтому очистка от метанола чрезвычайно затруднительна (на простом дистилляторе). При первой перегонке браги часть метанола остаётся в барде. При последующих перегонках метанол начинает концентрироваться в головах, а с головами его много не забирается, так как его Крект на высокой спиртуозности всего 1.5. Если метанола много, то поможет только множественная очистка на ректификационной колонне СС с высокой спиртуозностью с отбором головных фракций, в которых концентрация метанола будет очень высокой из-за многоступенчатого переиспарения жидкости внутри колонны.
Хорошо что в реальности метанола в браге обычно не так уж и много, если вы, конечно, гоните не "пеньки давленные". Поэтому той очистки примерно в 2 раза, которая происходит при первой перегонке, обычно хватает для обеспечения минимального вреда здоровью. А если боитесь, то не жадничайте с хвостами и перегоняйте их на колонне.
Пробовал я и проводить очистки загрязнённого спирта различными видами примесей. Это действо не для слабонервных! Две перегонки на низкой спиртуозности заняли 10 часов. Затем перегонка на укрепление 2.5 часа. Затем 2 перегонки на высокой концентрации для значительного снижения хвостовых и переходных фракций - ещё 3 часа. Получился 1 литр довольно чистого ректификата. Который можно было получить из браги раза в 3-4 быстрее. В общем, оно того стоит только при полном отсутствии сырья.
И не стоит сильно переживать если после перегонки СС у вас получилось что-то ужасно пахнущее. Нужно выполнить ещё от 1 до 4 перегонок, обращая внимание на то что написано выше. Даже если вы будете снижать концентрацию проблемной примеси лишь в 2 раза при каждой перегонке, то 4 перегонки даст вам снижение её концентрации в 16 раз. А 8 перегонок - в 256 раз.
Ещё один важный момент - не смешивайте жидкости разных перегонок и разных фракций! Вы потом одной перегонкой их не разделите. Смешивайте только отстоявшиеся готовые спирты. Ну, в крайнем случае, похожие фракции, если вы понимаете что делаете.
Надеюсь кому-то это поможет. Жаль что мне такой текст раньше, да и сейчас, не попадался.

Не прошло и полгода [сообщение #13983911] а уже очередной гуру.

переходные - при низкой концентрации этанола имеют КректArchimedes, 04 Сент. 23, 19:40

Вобще то

ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ

Поэтому хорошей идеей будет применять отгабриэливание - разделение первого погона браги на часть T1 и T2 в районе 94 градуса С в кубеArchimedes, 04 Сент. 23, 19:40

Это метод Габриэля. А отгабриэливать- многократная перегонка, АлексейТ в свое время предложил

Доброго дня! Подскажите пожалуйста, такой вопрос: Аппарат Жара куб на 32 литра, с доп. царгой на 50 см и сеткой Панченкова в царге в количестве 5 единиц. При втором перегоне, градус тела не падает до 40°, а держится в пределах 92° в начале отбора-90° постоянно. Как я понимаю нужно производить отбор по температуре, каков же тот градус температуры? И где его замерять в кубе или после дефлегматора? Термометр в кубе стоит на температуру пара (для справки).

Илья__нальет, Может начать с чтения инструкции к аппарату?

Samogonich datchik, если бы там было что толкого написано, я бы не задавал такой вопрос, правда?

Илья__нальет, Подозреваю, что надо дать колонне время стабилизироваться. И мало информации. Где стоят датчики температуры? Какая крепость сырца? Около 11%? Почему так мало на второй перегон?