Способ отсечения "голов"

Литокс, пока есть возможность свалить все на неправильный термометр - даже думать не захочется - дело известное.

Наверное проще всего проверить твой термометр так - возьми отдельный кусок той же трубки той же длины, засунь в него термометр (так же) и измерь температуру воздуха в комнате просто так и подогревая трубку рукой.

Сегодня включил прерванную накануне ректификацию, на обоих термометрах (в дефлегматоре и в середине колонны) установилась Т=77,8. Начал шуровать дефлегматорным термометром вперед-назад миллиметров на 10, никакого изменения. Толкал его, пока в струю флегмы не засунул (видно в диоптр), тогда температура начала дрыгаться вниз на несколько градусов, обратно отодвинул всего на 2-3 мм - всё опять застабилизировалось на 77,8. При этом дул вентилятором на незащищенный ничем кусок трубы в месте ввода термометра - никакого эффекта. Мне кажется, это убедительно показывает, что измеряется именно температура на конце щупа, и никакого влияния направляющей нержав. трубки, и вообще корпуса дефлегматора, на температуру нет и в помине.

Хотелось бы верить...

Здесь я пытался обеспечить безприпятственное прохождение головных фракций через место ввода спирта.Михаил0501, 27 Февр. 11, 04:55

самый удачный и работоспособный вариант - из всех возможных.
у меня трубка каппилярная  - от промышленного холодильника. диаметр 3 мм.
В новой колонне - планирую именно так.
Основная проблема подача сырца. колонна высотой 2,5 метра.
вероятно придется выталкивать СС из резервуара - сжатым воздухом, стабилизированым через редуктор.
компрессор имеется.
решаем одну проблему - возникает другая.

Полезно еще и распределить поток по всей поверхности насадки, а не сливать его в одну точку. Не то, чтобы совсем уж ровно, но разделить его на 3-4 струйки было бы полезно. Вот только правильная конструкция пока не придумалась.

Даже не знаю Руди, неужели это так существенно??
Чисто теоретически представляю себе заливку горячего СС в колонну.

Через некоторое время - он равномерно распределится по площади сечения солонны. теоретически.
получается вроде остроконечного конуса - распределенного по высоте насадки.
Цена - придется пожертвовать в качестве рассеивающей насадки  - около 10 см выстоты насадки.
Ну неужели это так важно при высоте насадки окло 1,5 метра (ниже точки ввода СС).
я готов пожертвовать высотой насадки - чем усложнять колонну в 4 раза применяя очень тонкие каппиляры - в количестве 4-х штук.
вероятность засора - чрезвычайно велика. придется делать СС - близким к идеальному.
Отстой, фильтрация.   сложности получаются  - совсем не эквивалентные затратам.

Все так, мне тоже кажется, что теряется порядка 10 см высоты насадки. Не слишком важно, но жаба душит. Я думал сделать на конце трубки залива (простой, или как Михаил нарисовал) несколько (3-6) разведенных в стороны "усов" - если правильно сделать то жидкость будет стекать по ним в несколько точек насадки. Ну что-то вроде кисточки на конце. И никаких "засоров" не будет.

Да, кстати, если развить идею трубки Михаила, то ее полезно скрутить в змеевик с большим шагом. Так, чтобы зазор между ним и стенками был достаточно большой. Тогда высота термализации снизится и образующийся конденсат более равномерно распределится в насадке. А большой шаг и зазор - чтобы туда насадка свободно засыпалась.

то ее полезно скрутить в змеевик с большим шагом.Rudy, 28 Февр. 11, 19:16

Руди, ну опять перебор. Если подавать на эпюрацию скажем 3 литра в час - то средний расход СС получается около 1 куб\см в секунду. Ну зачем змеевик??
Хватит одного витка под самой американкой - в зоне выхода паров из насадки.
Да еще учесть что к этому витку добавится и длинна трубочки опускающаяся в глубь насадки на 15 см - то этого запаса хватит с тройным избытком что бы прогреть такой объем сырца.

Zapal, Rudy, здесь правильно замечено что длины колонны с насадкой нам хватит с избытком.ИМХО.Думаю что не стоит ломать голову над подогревом поступающего спирта,я исхожу из исследований флегмы после дефлегматора когда холодная флегма за очень небольшой промежуток нагревается до 78*С ,чем же флегма отличается от подаваемого в колонну спирта? Трубку подающую спирт думаю оставить 4-6мм.засверлив на конце несколько сквозных отверстий.Подачу спирта осуществлять с помощью компрессора от аквариума с капельницей.Такую систему я применял.Здесь будет проблемой соотношение мощности с подачей спирта,то есть предотвращение захлеба,но тоже решаемая проблема.
Не могу понять чем обосновано желание подавать неочищенный СС?
Чем не устраивает такая схема (или что то я не учитываю)?
Сырец СС,пропускаем через колонну.Заметим,что мы не отбираем головные фракции,что намного ускоряет процесс.К качеству получаемого спирта могут быть заниженные требования,так как у нас задача стоит отобрать хвостовые фракции,а этот процесс намного проще и быстрее.Здесь экономится существенное количество времени.
Полученный спирт мы можем разбавить водой,если технологически будет необходимо подавать спирт на очистку соответствующей концентрации.
Опять же у нас не стоит задача получить спирт 97.0%,у нас стоит задача получить качественный продукт очищенный от головных фракций.
Хотя и над этим можно подумать при непрерывной очистке.Но это касается дальнейшей модификации.
Пока граблей теоритически не вижу.ИМХО.
Все выявит практическая перегонка.

Zapal, так либо трубочка длиной (высотой) 15 см, либо змеевик длиной те же 15, а может и более см, но скрученный, скажем, в два витка, с общей высотой 5 см. Что-то одно.

Но если подавать подогретый продукт (ну или вообще - пар) то это, собственно и не нужно. А вот размазать по площади насадки - полезно.

Rudy, уже сделал трубку,на днях испытаю (хочу со спиртом 40% в кубе,чтобы закрыть тены) спирт есть,голов добавлю.Тогда после того как попробуем отобрать головы уже будем видеть качество отобранного спирта хоть и не 96%.Хотя в принципе чистый спирт нам и не нужен.Отбор голов должен быть более качественный так как температура в начале колонны будет много выше чем со 96% спиртом.Ну и основной вопрос,это концентрация голов и очистка спирта.Здесь и проверим что у нас будет в отборе и органолептически и по проводимости.Пока 40% спирт кипит в кубе,посмотрим что будет в дефлегматоре,не добавляя голов.Затем добавим голов.Но думаю все должно получиться.

Провел испытания эпюрационной колонны.В кубе вода чтобы закрыть тены,подача 96% спирта с головами,давление в кубе 20 мм/рт,подача в пределах 1-1.5 литра/час.
Была получина предельная концентрация примесей полученная датчиком проводимости,она составила 0.150 вольта.(При паровом отборе составила до 0.300 вольта).То есть концентрация в половину меньше при эпюрации,что и подтвердилось на практике.Увеличение подачи спирта приводит к увеличению примесей и прорыв их в куб.Колонна плохо аккумулирует примеси и они расползаются по насадке и колонне.
Это негатив.
Что радует простота отбора и отличное качество продукта.
Необходимо установить второй датчик проводимости для контроля спирта попадающего в куб на предмет отсутствия примесей.
Тогда мы сможем производить регулировку подачи спирта исходя из показаний нижнего датчика.
Все замеры являются прикидочными.
Нужно больше экспериментов,думаю что этот способ отбора имеет право на жизнь как по своей простоте и эффективности очистки.
Есть желание попробовать эпюрационную колонну высотой 1 метр и засыпанной крупной насадкой и мощностью 3-4 кВт.Почему то мне кажется это осуществимо.

Михаил0501, инфы маловато. Сколько ты отбирал из дефлегматора? Что получилось в баке? Мощность нагревателя? Какое ФЧ?

Я тут прикинул такой вариант (просто для примера), в кубе изначально 40%, заливается в середину колонны тоже 40% с температурой 20*, ФЧ от 0.5 до 1.5. На 1 кВт мощности в баке - подача порядка 4 - 4.5 литра в час. Отбор сверху маленький, 50 -100 мл/час - только головы, продукт собирается в баке.

До конца еще не понял, что к чему и как делать правильно, но вроде пашет. Скорость подачи можно регулировать по потоку пара на дефлегматор - поддерживать его на небольшом уровне. Т.е. включаем мощность в баке, затем увеличиваем подачу до тех пор, пока поток пара наверх не снизится до нужного уровня - нескольких процентов от начального - только для отбора голов.

Сегодня сделал нижний датчик проводимости.На экскизе немного не так сделано,не сделана перегородка в колонне в месте отбора датчика проводимости.Вышел из положения простой трубочкой отбора пара,затем маленький проточный холодильник,затем датчик.Можно отбирать спирт в зоне датчика,или приостановить отбор.Думаю поняли о чем я.Может быть можно закольцевать но это нужно смотреть по давлению.
Сегодня думаю провести эксперименты с возможно предельной концентрацией.Влияние концентрации на отбор голов,влияние подачи спирта,влияние на подачу при разной температуре,ну еше что еще придумается.Теперь есть базис отчего плясать.
Пока меня смущает маленькая концентрация,будем смотреть.
Немного освобожусь отвечу на твои вопросы.

Нельзя в большие праздники заниматься не богоугодными делами.Ничего из этого хорошего не получится.Простите друзья если чем ненароком  обидел Вас,не принимайте близко к сердцу,простите и извините.
Попробуем прояснить ситуацию при первых опытах.
При паровом отборе,когда головы попадают как бы в ловушку в верху дефлегматора мы наблюдаем большую концентрацию голов,это видно  по датчику проводимости при отборе голов.Но имеется предел концентрации после которой головы начинают спускаться ниже и попадают в отбор жидкостного отбора тела. Это мы  наблюдаем по датчику проводимости уже в жидкостном отборе тела.Регулировка отбора голов заключается в том чтобы не превышать максимальной концентрации и в то же время не допустить появление голов в отборе тела.Примерно такая же задача стоит и в эпюрационной колонне,только здесь концентрацию голов мы можем регулировать увеличением подачи "грязного" спирта как и отбором непосредственно голов,то есть имеем возможность двойного воздействия.Для точного анализа между этими датчиками есть непременное условие,это крепость спирта должна быть 96% в кубе и при подаче в колонну.Только тогда мы сможем  отследить подход голов к нижнему датчику и достигнем наибольшей концентрации отбора голов.Весь спирт собирается в кубе и имеется возможность дополнительно отбирать головы попавшие по той или другой причине в куб при работе колонны.Это большой плюс при достижении чистоты спирта.Мы имеем возможность после прекращения подачи "грязного" спирта очистить его дополнительно.
Но меня насторожила концентрация отобраных голов,их количество при том что часть голов попало в куб.Хотелось бы проанализировать ситуацию с паровым и жидкостным отбором,на обычной и эпюрационной колонне.Все таки в чем загадка улучшенной концентрации в дефлегматоре.
Но это первые впечатления после первой перегонки.
Попробуем проанализировать работу этого узла при паровом отборе.
Пар поступает в холодильник дефлегматора частично проходит в верхнюю часть дефлегматора.Флегма,сконденсировавшаяся с частью голов опускается по участку колонны наполненной насадкой и жидкая состовляющая флегмы имеющая температуру близкую к кипению прогревается паром и освобождается от голов и скапливается в приемнике отбора.

Так как жидкая флегма скапливающаяся в приемнике не в состоянии поглащать головные фракции в следствии этого пар поднимающийся  по колонне с примесью голов беспрепятственно проходит в холодильник и частично проходит в верх дефлегматора частично конденсируется и флегма обедненная головами снова проходит следующий путь отдавая головные фракции.
В этом и состоит эффект конденсации голов.ИМХО.
Не плохо бы провести такой анализ для эпюрационной колонны.

Где то Запал пропал и тема заглохла.
Здесь,нашелся.