Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

В анализе коллеги Smilik102 обнаружился неясный феномен: при второй ректификации больше метанола, чем в исходном 1-м ректе: 2021-04-20_ГХ анализ 4 шт.pdf

Также во второй ректификации "наваривается" этилбутират, при увеличении отбора - больше его попадает в тело (а метанола - наоборот).
Есть по метанолу у кого-нибудь предположения? Он-то, наверное, не образуется, а концентрируется. Для сахарной браги в первой ректификации его практически обычное содержание, но вот во второй - уже ближе к уровню зерновых.
Или этилбутират тоже концентрируется?

Вот такая проблема у меня ((. Брага стандартно гм 1 к 5. Воронежские кирпичи. Гравицапа. Бродили 3 дня. Далее на нбк. На ректе куб 45 литров. Все 2,5 дюйма. Спн 3ка от Влада. Царга 1,2 метра. Далее ЦП. Использую как ЦП, так как 2 ой рект. (на первом просто для высоты). В ЦП спн медная 5ка. 33 см. Далее клюшка с узлом отбора. Отбираю там головы. Тело из под цп. Узел перегородчатого типа. Вдуваю 1,4 кВт. Почему-то далее захлеб. И давление только 10. Захлеб, как будто верхний, так как спнки слышно как прыгают. Думаю в ЦП маленькое отверстие между перегородками. Попробую переделать.

Daniil, если на втором ректит крепкий без цп, ничего удивительного. По метанолу

alexeyT, ничего не перепутал? Или ты думаешь, что на крепком ректе люди головы не отбирают?

Dry Gin, просто посмотри на метанольную колонну.
а потом - комментируй
нет ЦП - нет эффекта

Я так понял, что именно на втором ректе ЦП используется:

Использую как ЦП, так как 2 ой рект. (на первом просто для высоты)Smilik102, 20 Апр. 21, 20:54

А на первом она просто как удлиннитель колонны.

Вдуваю 1,4 кВт. Почему-то далее захлеб. И давление только 10. Захлеб, как будто верхний, так как спнки слышно как прыгают. Думаю в ЦП маленькое отверстие между перегородкамиSmilik102, 20 Апр. 21, 20:54

Вот это очень странно. Попробуй вообще без ЦП запустить колонну. Думается мне, проблема скорее в царге с СПН 3*3.

В ЦП спн медная 5ка.Smilik102, 20 Апр. 21, 20:54

А это зачем?

Есть по метанолу у кого-нибудь предположения?Daniil, 20 Апр. 21, 20:35

В личной переписке с Smilik102 уже обсуждали, но выложу сюда.

По словам "метанол ректификация" в интернете можно отыскать документ "МАТЕМАТИЧЕСКАЯ МОДЕЛЬ РЕКТИФИКАЦИОННОЙ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА С УЧЕТОМ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ В ЗОНЕ МАССОБМЕНА", авторы С.Ю. Лисовец и Л.Ф. Комарова, смотри приложенный файл pdf.

В нем рассматривается вопрос

феномена появления метанола в пищевом спирте после ректификации бражки, не содержащей его в своем исходном составе

.
Первые две страницы - вводная, можно пропустить, самое интересное начинается со страницы 133 (см. нумерацию вверху страниц).

Причиной образования метанола названа реакция метилацетата с водой.
И по анализам метилацетат уменьшается при снижении скорости отбора, но видимо он в некоторой части снижается из-за реакции с водой и появления метанола.
Другими словами: Чем дольше кипятишь, тем большее количество метилацетата успевает превратиться в метанол.

Еще в этой статье есть интересный Рисунок 2.
Согласно ему содержание метанола растет с увеличением числа тарелок.
Уменьшая отбор - поднимается флегмовое число, тем самым увеличивается количество ТТ.
Согласно рисунку 2 чем больше ТТ, тем больше метанола образуется.

Но в то же время статья основана на математической модели, что может быть не совсем корректным в реальных условиях.

Чем дольше кипятишь, тем большее количество метилацетата успевает превратиться в метанолildarunic, 21 Апр. 21, 12:34

ildarunic, если перейти к конкретным концентрациям метанола, то в ректе с первой ректификации было 0,001%об. (*7,9) = 0,0079 г/л б.с. = 7,9 мг/л б.с., в образце 2 (2-й рект) - стало соответственно 0,0038%об. = 30 мг/л б.с.
Вроде столько метилацетата-прекурсора мы не наблюдаем.

Dry Gin, ну так вроде в ЦП должна быть более крупная насадка и примерно 4 тт.33 см с спн 5 вроде как получается как раз 4 ТТ

Smilik102, я про медь выше точки отбора тела. Спирт медного вкуса?

Нет. Нормальный. Тут специально не покупал. Раньше баловался на короткой насадочной с зерновыми. От туда остались. Под них ЦП заказал.

Smilik102, а с колонной между первым и вторым ректом что-нибудь делал?

В первом ректе в ЦП была спн 3,5. Нерж. И отбор был сверху. Во втором случае поменял спн на 5ку медную и отбор из под цп.

Колонну мыл? Парил? Сушил? Прокаливал? Просто снял и в чулан поставил? Перерыв между перегонами был? Медь до этого где использовалась?

Просто интересно стало разобраться уже с твоими метанолами. Не из воздуха же он взялся.

Колонну мыл?Dry Gin, 22 Апр. 21, 22:22

Dry Gin, ты извини, конечно, но у тебя везде виноват чубайс. И при изобутилацетате, и при метаноле. Фракции-то по принадлежности разные, значит и природа разная.

ЗЫ

Колонну мыл?Dry Gin, 22 Апр. 21, 22:22

Вспомнился анекдот про вовочку и дедушку)

ты извини, конечно, но у тебя везде виноват чубайсaisman, 22 Апр. 21, 23:18

Ты тоже извини, но я никого не обвинял, просто спросил. Если ты точно знаешь ответ, почему так получилось, расскажи нам.

расскажи намDry Gin, 22 Апр. 21, 23:33

а я и не знаю, но и не приравниваю всех к ленивым ректификаторам.

aisman, всех не приравниваю. Тут есть люди, которые очищают колонну после ректа. У них вроде ничего подобного нет в ГХ. Просто хочу понять для себя, нет ли связи.

Ректификат от коллеги Denver28: крепость 96,6%об. Прозрачный, бесцветный. Запах резкий спиртовый, с небольшим посторонним тоном. Вкус жгучий, сладковатый, лёгкий в послевкусии.