Жидкостный хроматограф самодельный

Пламянные детекторы обычно в газовых хроматографах используют.
В жидкостном придется элюент сжигать...

Хотя... если элюентом будет вода то её можно полностью разложить на водород и кислород которые в свою очередь сжечь. А пламя уже можно будет детектить на предмет линии СО2.
Или электрическую дугу в воде/парах воды зажечь.
Чистая вода этой линии давать не будет ибо просто нечем.
За одно можно ионизационный детектор приколхозить - электропроводность пламени измерять.
Хм... что то в этом есть!

Вобщем делаем такой детектор:
Нужна колба с окном пропускающим излучение от CO2, можно от углекислотного лазера колбу или окно взять. Испаряем воду вытекающую из хроматографической микроколонки и пар подаем в колбу с окном, добавляем к пару немного кислорода что бы выполнить в плазме реакцию окисления органики до углекислого газа. Делаем постоянную откачку вакуум насосом что бы поддерживать в колбе вакуум и обеспечивать удаление уже отработанных проб.
Помещаем колбу в волновод и производим СВЧ накачку от магнетрона - зажигаем в вакууме СВЧ дуговой разряд.
Думаю в таких условиях можно будет выделить нехарактерные для воды линии в спектре.

Пока никто не озвучил методу изготовления сорбента для заполнения микроколонки выдвину идею я:
Берем обычный силикагель и молем его в электрокофемолке до состояния мелкой пыли....Kotische, 20 Янв. 17, 23:10

есть и попроще "колхозный" метод его изготовления.я им пользуюсь.
беру силикатный клей в канцтоварах или "жидкое стекло" в строительном. разводим его 1\20-1\50 чистой мягкой водой(чем выше разбавление ЖС тем мельче будет сорбент)-лучше подойдет обратный осмос или дистилированая вода.фильтруем от механических примесей через бумажный или ватный фильтр .далее нейтрализуем его уксусом или соляной при непрерывном перемешивании.
далее отфильтровуем выпавший осадок и отмываем его водой от солей. лучше это делать в колонке по типу углевальной для сэма. сушим. готово.

есть и попроще "колхозный" метод его изготовленияТриод, 21 Янв. 17, 19:23

В твоем описании не раскрыт ряд технологических вопросов: перемешивание, однородность, сушка.

Твой метод гарантирует однородность размеров микросфер? Или его потом придется по моей методе сепарировать?

я им пользуюсьТриод, 21 Янв. 17, 19:23

Для набивки хроматографических колонок?

По методе Котище делают микропорошки для полировки зеркал.

делают микропорошки для полировки зеркалdeen, 21 Янв. 17, 20:37

Именно оттуда и почерпнуто.
Что нам мешает воспользоваться этим методом для изгодотления сорбента для микроколонки?

Я бы предложил ещё одну стадию, после размола в кофемолке и перед жидкостной сепарацией - продувку порошка через пламя газовой горелки.
Что бы получить не бесформенные стеклянные крошки, а идеальные микросферы.
Это по идее должно повысить однородность сорбента и как следствие уменьшить уширение спектральных линий.
Но боюсь что оплавление закроет микропоры и приведет к ослаблению сорбционной активности.

Тут бы знающего человека бы послушать, да гдеж его взять?

Кстати, вакуумнасос нужен только для удаления микроскопических количеств углекислого газа, сероводорода, амиака, азота внесенных в процесс и исследуемых проб жидкости.
Воду которую мы испарили перед подачей в волновод можно просто сконденсировать и отобрать в жидкой фазе.

Конструктивную критику можно услышать только по конструктивным предложениям, а это похоже на преднамеренный саботаж или троллинг.

Давайте начнем сначала.

1.Что вы хотите измерять с ее помощью?

Заодно стоит ответить на следующие вопросы.
1.Сколько вы готовы заплатить за аппаратуру с коекакерскими результатами анализа?
2.Вы не забыли, что сивуха в воде нерастворима?
3.Как вы будете чистить свой замечательный сорбент после того, как он засрется сивухой и иной гадостью?
4.Какой детектор обеспечит нужную чувствительность по ВСЕМ примесям?

0. То что обычно меряют жидкостным хроматографом.
1. Адекватную результату цену. Чем дешевле тем лучше.
2. Как на счёт жидкой углекислоты?
3. Как его обычно чистят, промывкой с нагревом.
4. Я как бы написал, в случае с водой 10мкм спектрофотометр или ИК спектрограф, в случае CO2 - ЯМР-датчик.

А как ты думаешь, почему используют газовую хроматографию, а не жидкостную?
Просто нет детекторов с достаточной чувствительностью.

Так чем тебе не понравилась идея с магнетроном?

почему используют газовую хроматографиюRudy, 21 Янв. 17, 22:55

Против газовой ничего не имею, но капилляр стеклянный 100 метровой длинны делать на коленке тоже не очень просто.

К магнетрону нужен еще и ваккум. Тогда уж масспектрометр нужно ставить. Слишком уж сложно для домашней поделки.

Т.е. саму идею магнетрон+спектрограф ты уже бредом не считаешь?

Какая глубина вакуума необходима?
1/20 атм хватит?
Магнетрон вроде как и при атмосферном давлении дугу создавать способен.
Расход вакуума не шибко огромный, мощный насосище не требуется.

Более того, магнетрон можно питать короткими очень высоковольтными импульсами.
Тогда средняя мощность будет небольшая, зато в импульсе можно получить несколько киловат, наверное. Будет прошивать пробу вч разрядом при атмосферном давлении на раз-два.

При чем здесь идея - стандартная конфигурация, но слишком сложна для домохозяйства.

И что ты увидишь в спктре разряда при атмосферном давлении? Или в низком вакууме?

Это непросто и весьма дорого даже для лабораторий.

слишком сложна для домохозяйства.Rudy, 21 Янв. 17, 23:24

Чем сложна то?! Наличием вакума?!

весьма дорого даже для лабораторийRudy, 21 Янв. 17, 23:28

Ценообразование "для лабораторий" мы уже недавно наблюдали в ветке про ЯМР, с приписыванием пару нулей к цене просто потому что так захотелось.

Мы же здесь ведем речь о сборке хроматографа из бытовых запчастей от холодильника и свч-печки.
Магнетрон стоит тыщи полторы рублей, компрессор от холодильника тоже не сильно дорог.

А чего, эта идея весьма близка к твоей. Ни обоснований, ни конкретных методов, ни прототипов - только хотелки. Плюс совершенно неприемлемая сложность.

Читай
This chromatography system provided good chromatographic separation and detection performance for electroactive compounds.
И только.

Много лет занимаюсь хроматографией и скажу лишь одно, в домашних условиях хроматограф не сконструируешь (проще купить б\у ГХ или старый ВЭЖХ)....достоверных результатов по качественному и количественному определению компонентов входящих в состав спиртосодержащих жидкостей УВЫ не получить....alex_ibpm, 20 Янв. 17, 21:37

Совершенно справедливое высказывание. Ты просто никогда с хроматографом не работал и не представляешь сложностей проведения на нем измерений.

В тролли записался? Этот метод не реализовать дома на коленке. Нужны новые идеи а не тупое складывание из сложных дорогостоящих кубиков.

Так от вас обоих кроме "невозможно" никаких других пояснений как бэ не воспоследовало.
А просто "невозможно" это неконструктивно и не интересно!


Новая идея это элюент на основе тяжелой воды.
Вот если его начну продвигать значит тролю.
А магнетрон и компрессор от холодильника это нифига не дорогие кубики, ни разу!

Электропроводящие примеси берет простой датчик проводимости. Но он берет только "электроактивные" примеси.

Навесив его на жидкостный хроматограф ты сможешь разделить и идентифицировать эти примеси. Но это не слишком нужно - общее (интегральное) их  количество уже достаточный показатель качества и усложнять его добавлением хроматографа бессмысленно - соотошение качество/цена слишком низкое.

А вот что делать с "непроводящими"? Без их детектирования с нужной чувствительности грош цена хроматографу. Опять же соотошение качество/цена слишком низкое. Дешевле сделать стандартную ГХ.