Жидкостный хроматограф самодельный

Дешевле сделать стандартную ГХ.Rudy, 21 Янв. 17, 23:54

Капилляр кварцевый самому делать или готовый за бешенные бабки покупать?

Электропроводящие примеси берет простой датчик проводимости. Но он берет только "электроактивные" примеси.Rudy, 21 Янв. 17, 23:54

Это я и сам понимаю, даже писал где то в начале темы практически то же самое.

А магнетрон и компрессор от холодильника это нифига не дорогие кубики, ни разу!Kotische, 21 Янв. 17, 23:45

Компрессор от холодильника не даст нужного вакуума.

Магнетрон конечно можно использовать поломав недешевую микроволновку. А вот обеспечить правильный и точно дозируемый ввод жидкости в вакуум, ее испарение, точно поддерживаемы вакуум, стабильный разряд, спектрофотометрическую его регистрацию (а другая неэффективна)... Продолжать надо?

Надо! Причем с этого не продолжать, а начинать было надо, а не хню всякую про генную инженерия писать.

Магнетрон отдельно продается и стоит копейки.
И печки тоже кстати не сильно дорогие ломать не требуется.

А вот озвученные выше проблемы стоило бы осветить более подробно. Особенно в свете - как сделать это задёшево!

Компрессор от холодильника не даст нужного вакуума.Rudy, 22 Янв. 17, 00:00

Ещё раз повторяю вопрос - какой необходим и достаточен вакуум?!

Стандартно - порядка 20 тор, но нужен очень сильно стабильный ваккум, поскольку нужен сильно стабильный разряд. И остаточный газ тоже должен иметь стабильный состав, напрмер аргон, гелий и т.д.
 

А зачем нам сильно стабильный разряд и сильно стабильное давление?
Чем нас не устраивает импульсный искровой разряд при 1/10 атм или даже при атмосферном давлении?

Кстати, про ЯМР детектор и безводородные элюенты я от тебя комментов тоже не увидел

Ты просто не понимаешь, какая нужна стабильность для регистрации примесей с высокими точностью и чувствительностью.

про ЯМР детекторKotische, 22 Янв. 17, 00:12

Про него уже достаточно сказано.

Про "безводородные элюенты" я ничего сказать не могу, я не химик.

Зачем нужна стабильность?
Чем не устраивает нормировка по опорной линии, того же водорода?

Какого еще водорода? Это не ГХ.

Здрасти! А вода у нас из чего состоит?
А органика у нас из чего состоит?
Или думаешь в плазме молекулы в неизменном виде порхать будут и атомы не будут терять?

Нас интересует концентрация нехарактерных для воды линий - углерод, азот, сера.

по опорной линииKotische, 22 Янв. 17, 00:22

Это не будет опорной линией, будет переменный состав. И воду в качестве носителя использовать нельзя - не все примеси в ней растворимы.

Ок. Жидкая углекислота или фреон устроият "Отца Русской Демократии"?

Откуда брать будешь и в чем хранить (70 атмосфер)?

Дык из балона.
Например из огнетушителя.

Ага, еще и баллона на кухне нам не хватало.

Твои предложения?

Я уже их выложил - овчинка выделки не стоит.

На самом деле есть другая интересная тема - электрофорез. Всего то и нужен кусок бумаги да напряжение.

Но, почему-то, его не применяют. Я не специалист в этой области, но может кто-то подскажет в чем тут дело.

В твоем описании не раскрыт ряд технологических вопросов: перемешивание, однородность, сушка.
Твой метод гарантирует однородность размеров микросфер? Или его потом придется по моей методе сепарировать?Kotische, 21 Янв. 17, 20:21

да гарантирует. при унификации технологии и качества исходного жс. у меня это используется как 2-5 мкм сорбент.

Я бы предложил ещё одну стадию, после размола в кофемолке и перед жидкостной сепарацией - продувку порошка через пламя газовой горелки.
Что бы получить не бесформенные стеклянные крошки, а идеальные микросферы.Kotische, 21 Янв. 17, 21:53

сомневаюсь что кофемолка даст хотябы 20 микрон.
вобщето пофиг на его сферичность. для адсорбента важней его удельная площадь поверхности.
с гранулированым при сушке мне проще работать.

Но боюсь что оплавление закроет микропоры и приведет к ослаблению сорбционной активности.Kotische, 21 Янв. 17, 21:53

да. после нагрева выше 400С поры этого типа сорбента закрываются.

Kotische, то о чем говорит Триод - называется "золь-гель" процесс. Он очень широко известен и описан в литературе. Таким способом получают подавляющее количество силикагелей. Метод сравнительно прост (в том числе и для "бытового" уровня) и управляем. При определенном усердии удается получать практически монодисперсные частицы кремнезема в широком диапазоне размеров частиц. Так что просто отмахиваться от золь-гель не стОит. Это действительно оптимальный метод, если самому пытаться делать сорбенты.

По поводу элюента.
Я думаю, только очень опытный хроматографист сможет a priori сказать какой элюент будет оптимальным для конкретной задачи. Из общих соображений, ИМХО, это сделать очень трудно из-за сложности процесса сорбции/десорбции на твердой, пористой неподвижной фазе. Процесс зависит и от структуры сорбента, и от режимов течения элюента, от режимов диффузии примесей в микропорах сорбента, синергизма и еще от туевой кучи факторов. Если среди нас найдется такой спец, то он может наставить нас на верный путь. Если нет, то ничего кроме опытного пути нам не останется. Но это тоже вполне достойный путь. Причем, обычно интересный и приятный. Мы же всем этим занимаемся просто "для души". А по мере погружения в тему, все легче и легче будет "подглядывать в ответ" (уже в специальной литературе). Ну а начинать, естественно, нужно с простых: вода и этанол. Набить на них первые шишки. Потом - то что люди обычно используют (метанол, ацетонитрил) - получить следующие шишки и т.д. пока задача не будет решена или трансформирована в нужную сторону. Параллельно экспериментировать с детекторами и различными типами сорбентов. Читать книжки. :))))

PS
И еще один нюанс. ИМХО, важный. На первом этапе нам не нужна слишком высокая чувствительность и избирательность (разделяющая способность микроколонки). Именно этот момент может превратить эту затею из бесплодных фантазий в реальную методику. Я бы вообще предложил (я, собственно, так и хотел делать, когда "дойдут руки") в первых экспериментах ограничиться только системой "этанол + две примеси: вода и изоамилол". Этого уже достаточно, чтобы возиться с ректификацией с уже слегка "приоткрытыми глазами" :))))