Титрование для "чайников"

Олег112, Честно говоря даже не задумывался, фенол-фтолеин  брал у лаборантов , у них же и косультировался, как сказали так и сделал.

Запутался совсем..Олег112, 10 Июля 19, 15:46

"ГОСТ 4919.1-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов"
Документ утратил силу с 1 января 2018 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 14.11.2016 N 1686-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 4919.1-2016.

Развел 40г каустической соды в 1л дистилированной воды, сцедил 50мл,добавил к ним еще 450мл дист воды. 1гр фенолфталеина развел в 80 мл этилового спирта, довел обьем опять же дист водой до 100 мл. Налил в мерный стакан 100 мл СС. Капнул 2 капли раствора фф. Наполнил 3-х кубовый шприц раствором NaOH. С первых капель на дне стакана образовался розовый цвет. С последующими дозами розовый уровень становился выше и выше. Влил весь шприц (3мл). Уровень розового на фото (примерно 2/3 стакана) . Стоит уже 10 мин. Как это работает не понял..

Налил в мерный стакан 100 мл СС. Капнул 2 капли раствора фф. Наполнил 3-х кубовый шприц раствором NaOH.Олег112, 10 Июля 19, 22:47

Вот до этого момента ты всё сделал правильно,дальше ,медленно добавляешь NaOH , появилась розовинка, перемешал раствор , цвет должен сохранятся 1-2 мин(тут немножко не понятка 1-2,из разных источников,для определения кислотности, по одним 1-2 мин по другим 5-7 мин)мне кажется это не страшно. Даже если на кубик ошибёшься, это всего лишь 0,004 г.

Продолжаю эксперименты. Развел 0,1гр фенолфтолеина в 80мл этила, довел обьем до 100мл. Итак, 2 капли фф, кубик едкого натра. Без изминений. 2 кубика, появилось легкое порозовение. Размешал, раствор слегка розовый. 3 кубика ен, размешал. Четкий розовый цвет, не меняется и через 2 и через 10 мин. Перебор. Снова 100мл сс, 2 капли фф. 2 кубика ен, слегка розовый. Перемешал, 8 мин розовость на месте. Снова перебор похоже. Делаю вывод что обычный шприц на 3 мл не подходит, нет точности. Пошел искать инсулиновый шприц на 1мл..

Добавлено через 1ч. 27мин.:

Итак, продолжу). Нашел инсулиновый шприц на 0.3мл. Использовал 1% раствор фф (80 мл этилового спирта, 1гр фенолфтолеина, 20мл д/воды). Две капли фф, потом аккуратно вводил ен по 0,05мл, после каждой порции размешивал. Резкое изменение цвета раствора произошло после введения 1,05мл едкого натра. Раствор заметно порозовел, после перемешивания цвет меняет очень медленно. Стоит уже минут двадцать, небольшая розовость присутствует,хотя раствор постепенно осветляется. Из моих данных получается что щелочи требуется 0.42гр на 10л пшеничного СС крепостью 28%. Это нормально?
Делаю 10% раствор едкого натра (по моим измерениям на 25л сс нужно добавить 1гр ен, соответственно 1гр развожу в 10мл дистилированной воды) , половину от рассчетного обьема ввожу в сырец, жду 6 часов, добавляю остаток и на перегон. Все верно?
П.с. через 30-40 минут раствор полностью потерял розовый оттенок..

Добавлено через 20мин.:

Оттитровал другую партию пшеничного СС. Ушло 1,6мл ен. Соответственно щелочи требуется 0,64гр на 10л СС.
Вошел в раж))

Олег112,

Это нормально?Олег112, 14 Июля 19, 12:20

Всё правильно ты сделал,количество кислот отличается в каждой партии, на сахаре будет больше. С весами нашими не всё гладко, взвешивал не медицинских с чашечками и на электронных с Али, нужно было 0.2г. Результат отличается. Но вот в данном случае, даже если мы сделаем пр на глаз, а титровальный раствор,выдержим пропорцию , т.е 50гр пр доведём дист водой до 500 мл,а титровать сс пр раствором , то и тогда ошибки не будет.

Master_1, привет вот смотри взял 250мл сс добавил две капли фф. 40 г натрий гидроксида развел в литре воды. Добавил один кубик растворы в СС. Розовая реакция несколько секунд потом всё осветлилась добавил ещё один кубик раствор порозовел но ненадолго решил добавить ещё один. После трёх кубиков раствор розовый устойчивый цвет держится долго. Получается 12 кубиков на литр СС. В одном кубике 0.04 сухого вещества отсюдова 0.48 на литр СС, 4.8г на 10л СС. Смущает навеска в 2 раза больше примерно чем ты говорил

Смущает навеска в 2 раза больше примерно чем ты говорилdim-235, 27 Июля 19, 11:33

Дим товарищ приносил сс, было грам на литр.Сейчас у меня брага какого то хрена сутки кое как поиграла и всё,брожение прекратилось,разделил на 2 бочки добавил воды сахар ,гидромодуль 1/5 вроде играет, но вместо 4 дней уже 5 и что то конца не видно, тоже чувствую набродит. А так вроде всё правильно у тебя, единственно 250 гр не нужно 100 гр достаточно и ещё сделай титровальный раствор,результат точнее будет получатся ."[сообщение #13195534]                                    Подумалось ,у Грицианова 1-2 капли на 100 гр сс,попробуй этот же сс , только с пр и 100 гр, разница будет ?

Тоже это мысли в голове крутится краситель две капли на 100 г на 250 значит 5 реагирует дольше. Но принцип понятен буду пользоваться

Наглядно, быстро, просто. Для чайников.

титрование не так сложно сделать,1.5часа по времени , за то снимает много воппосов.Master_1, 23 Дек. 17, 11:06

А как дальше рассчитать количество щёлочи ? Там ведь разные кислОты в составе

митрик,Не понял вопроса ? Вроде всё расписано . [сообщение #13195534]

Не понял вопроса ?Master_1, 11 Сент. 19, 15:10

Поясняю , так или иначе узнаём кислотность браги , как теперь определить количество щёлочи (в моём случае калийной) , чтобы нейтрализовать эту самую кислотность ?

митрик, [сообщение #13195224] Дима всего 4 стр, всё расписано . Читай, пробуй, уж если возникнут сложности, спросишь.Ты даже первую страницу не дочитал, о чём мы разговариваем ?

Master_1, прочитал все дважды , но , получается, невнимательно читал . Перечитаю ещё раз

Добавлено через 9ч. 17мин.:

в 0,1 % расстворе в 1мл 0.004гр NaOH, дальше умножаем на10 это 1л сс, а затем на то количество сс которое у нас есть.Master_1, 23 Дек. 17, 13:13

Вот что меня интересовало изначально , сначала слегка запутался , теперь дошло . Появилась пара вопросов :
1-рекомендуют использовать КОН вместо NaOH , с ним те же манипуляции и расчёты ?
2-есть ли привязка к крепости СС ? Т.к. после снабби СС 96+%

митрик, Всё так же , крепость без разницы . Главное чтобы были пропорции между предварительным и титровальным растворами.

Это хорошо , а едкий калий не пробовал применить ?

митрик, Нет, не пробовал.

Ну вот и у меня процесс пошел... Титрование производилось 0,1Н р-р. KOH и NaOH в присутсвии индикатора фенолфтолеин.
На испытании было два образца:
1)СС с НБК 52%
2)СС получен перегоном в полу-затопленной колонне (что-то вроде псевдо-ЭМУ) 92%.

Результаты: грамм/на 10 литров СС

1)NaOH =1,28 ; KOH =2,1
2)NaOH =0,4  ; KOH =0,6

В сивухе, слитой из буфера (мутная жижа) после перегона образца номер 2, =3,6гр. NaOH/10л СС .

Спасибо коллеге Мастер_1 за помощь.

грамм/на 10 литровсвирепый гарри, 19 Сент. 19, 20:50

10 литров чего? Лучше уж указать в пересчёте на литр АС.