Лабораторные исследования домашних дистиллятов

Тема задумана для того , чтобы собрать  все  газохроматографические  анализы   результатов  различных исследований на форуме  ,по теме дистилляции,  в одном месте . Обсуждений результатов здесь не будет(случайные будут удаляться). Они будут в профильных темах. Здесь, только краткое описание и ссылки. И здесь не обсуждается ректификация. В этом отличия этой темы от подобной  на форуме -  [Лабораторные исследования способов очистки самогона.]
При материальной поддержке администратора  форума мною получены несколько десятков анализов  исследований  различных методов постановки браги  и её перегонки. Все они опубликованы в соответствующих темах и будут собраны здесь. Также, здесь будут собраны все ссылки(которые найду или получу указания на них) на лабораторные  исследования других форумчан по теме дистилляции.
Всех имеющих подобную информацию и желающих разместить в теме , прошу присылать мне её в личку. Замечания по теме  также прошу присылать в  личку .
ГОСТы по примесям на зерновые дистилляты , ром и коньяк  внизу поста.
Обращаю ваше внимание,что в ГОСТе на коньяк, для приведения значений к мг/дм3 показатели мг/ 100см3 нужно умножить на 10!

Итоги эксперимента по подкормке сахарной браги.
Брага ставилась в  трех 10 л. бутылях. По 2 кг обычного сахара(одного производителя) в каждой. По 33 г дрожжей Саф-левюр из одной упаковки. Разница только в подкормке или её отсутствии. Все браги ставились одновременно и  стояли рядом в одинаковых условиях(температура на полу кухни  22 градуса).
Брага для анализов  перегонялась в ОДИН ПЕРЕГОН(из-за нехватки времени) на прямоточнике,с капельным  отбором 150 мл голов и отрубанием хвостов на 40% в струе.  Внизу представлены анализы  полученного тела.

Результат интересный.
Брага с подкормкой зеленым ржаным солодом (250г на бутыль)- бродила 4,5 дня.
Брага  с минеральной подкормкой MACROFERM START(10 г на бутыль)- бродила 3,5 дня
Брага без подкормки -бродила 7 дней.
Выход АС из всех браг получился практически одинаковый -540(+-10) мл с 1 кг сахара
По результатам анализов видим ,что подкормка солодом дала лишь ускорение брожения, но плюсов по примесям никаких. Сивухи даже немного больше набродило. Но эту разницу в данном случае можно считать не существенной.По итогам этого опыта думаю, что подкормка черным хлебом лучше результата не даст.

А вот подкормка минерально -витаминной смесью дала не только уменьшение срока брожения в 2 раза ,но и уменьшение содержания  общей  сивухи в 2 раза. А изоамила  в 3 раза!
Меня весьма впечатлило. Брага с минеральной подкормкой сразу получилась почти прозрачной.Выглядела как мутноватый самогон в кино.  А две других -непрозрачные , как обычно. Ну, и результат по анализам  налицо. Что документально подтверждает вывод этой темы - При добавлении солей аммония в бродящую жидкость наблюдается значительное снижение образования сивухи. (Нилов В.И., Скурихин И.М. Химия виноделия. - М.: Пищевая пром-сть, 1967. - Стр. 207.)  [Минеральная подкормка и сивушные масла]   MACROFERM START у меня оказался случайно. Покупал ферменты и ареометр в самогонном магазине, и хозяин презентовал пачку, так как срок годности заканчивался. Так что,это ни в коем случае не реклама. Думаю,что любой другой подобный комплекс(можно изготовить самому по бражному калькулятору   [Бражный калькулятор]) будет работать не хуже.

Итоги исследования метода получения водки из сахара от 127L [Водка из сахара]  и развития темы от Вадима П. Рецепт №2 из темы   [Солодо-сахарная брага с применением обычных дрожжей.]

Повторил опыт получения водки из сахара на прямоточнике. В отличии от прошлого раза -  [сообщение #13178474] , в этот раз строго следовал рецепту Андрея (127L)  из первого поста темы.
850 г сахара инвертировал. Воды  в брагу долил до 9 л. в бутыли. 10 граммов дрожжей Пакмайя. 5 г витаминно-минерального комплекса Макроферм старт(аналог Супервита).  Первый перегон до 10% в струе без отбора голов и хвостов. Получил 1630мл 25%.
Второй перегон -головы -30 мл. Больше не отбирал, так как запаха голов я не слышал. Тело отбирал до 45% в струе - 465 мл 62%. Тело разбавил до 40% и сутки углевал в открытой кастрюле с 1 столовой ложкой угля БАУ.Фильтровал через ватный вильтр.Готового 40% продукта получил - 720 мл.
По органолептике продукт действительно практически  не отличим от водки. Давал нюхать и пробовать пяти разным людям.Никто не распознал самогон. Результат анализа тела внизу. Немного удивил. Всё таки сивухи многовато. Но на вкус не определяется.Водка и водка.Загадка какая-то. Могу только предположить, что на вкус самогона, в данном случае, видимо влияют какие-то другие вещества, к сивухе отношения не имеющие. Это подтверждает и второй опыт.
Параллельно сделал продукт по варианту Вадима П. 850 г сахара+ 8,5 л воды  Дрожжи Пакмайя -10 г.При перегонке браги отобрал капельно 200 мл голов. То есть - 2,2 % от объема браги. Затем гнал СС до 10%.Получил 1480 мл крепостью 23%
Второй перегон -голов отобрал 10 мл. Запаха голов не услышал. Тела вышло 410 мл -63%(отбирал до 45% в струе) .После разбавления -645 мл 40% продукта.
Анализ тела внизу. Сивухи меньше, чем у Андрея. Меньше и голов. На вкус продукт не определяется,как водка.Но и на  самогон, полученный из классического гидромодуля 1/4,5(без подкормки) не похож. Что-то другое. Впрочем,автор рецепта и пишет, что водка по этому  рецепту не получится. Просто хороший самогон.
Однако, такой  же результат по сивухе я получил из гидромодуля 1/4,5 добавив минерально-витаминный комплекс Макроферм старт в количестве 10 г на 10 л браги. [сообщение #13299075] Высокое содержание голов в этом образце объясняется тем ,что продукт получен в один перегон. Но и тут готовый продукт не был похож на водку. Хороший самогон ,но не водка. Однако, преимущество над рецептом Вадима имеет в том ,что выход конечного продукта будет выше более, чем в 2 раза с одного объема браги. Минусы -не везде  такие добавки купишь, и не подойдет людям неприемлющим  дополнительную химию в браге.
Получается, что вкус водки в рецепте Андрея дает сочетание гидромодуля 1/10,применения минеральной прикормки и конечного углевания готового продукта. Если убрать или  сильно изменить любую из этих составляющих ,то водки из сахара не получится.

Обсудить результаты можно тут - [Солодо-сахарная брага с применением обычных дрожжей.]  и тут [сообщение #13283315]

Анализ перегонки   хвостов, образовавшихся  после двойной перегонки сахарной браги.
Хвосты были крепостью 27%. Голов отобрал немного, по запаху . 2% от количества спирта в хвостах получилось. Отбор продукта прекратил на 55% в струе.
Результат анализов - "Хвостовка" лучше по показателям  вредных примесей ,чем основной продукт. В несколько раз!
Но, по вкусовым качествам, не очень. Присутствует посторонний неприятный вкус и запах. Думаю, что причина -высокое содержание хвостовых кислот.  Напоминает технический спирт советских времен из пластиковых бочек, применяемый  для протирок различных приборов. Хвостовка пригодна для употребления в составе различных настоек,убирающих неприятный привкус. Можно попробовать погасить кислоты перед перегонкой , добавкой обычного порошка строительного мела.
Обсудить результаты можно здесь -  [сообщение #13179675]

Перегонка голов на простом дистилляторе.
Задался теоретическим вопросом, а можно ли отделить головы от дистилляции  на простом дистилляторе за один перегон? Большинство заявляло,что это невозможно.Только  alexeyT сказал ,что можно и дал алгоритм. Дискуссию стерли, как не имеющую полезной информации, но я дело довел до конца.
1400 мл смеси сахарных и зерновых голов крепостью 71%(1 л АС) (эти головы отбирались и при первом перегоне браги, и при втором дробном  перегоне СС на простом дистилляторе)разбавил до 10%. Перегонял на простом дистилляторе. Первый 1 л -50% (то есть половина АС в растворе) в утиль(ну, или в омывайку).Второй литр получился 35%. Можно было и дальше спирт выцеживать, но обстоятельства не позволили. Анализ продукта на ГХ внизу. Вполне можно использовать для добавки к СС в следующий раз,перед перегоном. Или для разбавления классического сахарного самогона.
Когда анализы уже ушли на ГХ,перегнал еще столько же голов.(1 л АС) Получил в итоге 1,5 л 30% продукта.Запах голов отсутствует.
Смешал эти 1,5 литра с 2 литрами 30% хвостов. Перегнал с отрубом хвостов на 55% в струе. Головы не отбирал, так как их запаха не было. Органолептически, продукт получился хорошим. Сделал на нем Бородинскую настойку, коию с удовольствием  уже выпили.
Можно и просто использовать продукт перегонки голов для разбавления любого самогона до нужной крепости.
Вывод .Даже на простом дистилляторе из голов можно еще достать 45% (от АС содержащегося в них) вполне пригодного к употреблению спирта.
Предвижу вопрос-откуда в моих головах столько сивухи?  Из-за отбора голов при  первой перегонке зерновой браги.Так как при низкой крепости раствора  сивуха идет в головы.
Если брать для перегонки только головы от перегона СС(особенно сахарного), то думаю, результат будет гораздо лучше.
И подтверждение этому получил позже. При перегоне голов сахарного самогона можно отгонять не 50% АС из раствора , а достаточно 30%.
Запах головных фракций  в струе к этому времени уже отсутствует. Выход достаточно чистого спирта  при перегоне голов повышается до 60-65%.


Обсудить результаты эксперимента   можно тут - [сообщение #13230554]

Итоги эксперимента о пользе или бесполезности инвертирования сахара.
Ставил две браги одновременно  в двух бутылях рядом. По 2 кг сахара в каждой.В первой сахар просто растворил в воде.Во вторую залил инвертный сироп из 2кг сахара. Инвертировал 2 часа при температуре 92 градуса с добавлением 2 г лимонной кислоты на 1 кг сахара.Количество воды в итоге ,в обоих бутылях было одинаковое(рассчитал).Дрожжи-Пакмайя из одной упаковки.
Брага на инверте созрела быстрее .За 6 дней. Брага на обычном сахаре вызрела за 8 дней.(температура в помещении -21 градус)
Перегонку обеих браг проводил по одному алгоритму, в один день.
Итоги анализов на ГХ внизу.
Видим,что  в образце из инвертированного сахара меньше примесей.Сивушных масел на 20%.Эфиров на 30%. Альдегидов -в 3 раза меньше!.
Фурфурол отсутствует в обоих образцах. Органолептически ,по моему вкусу, продукт из инвертированного сахара значительно лучше. Однако, выход конечного  продукта на 10% из инверта ниже ,чем из обычного сахара. Это подтверждается и экспериментами других форумчан.
Вывод: Инвертирование сахара дает преимущество в меньшем количестве вредных примесей (хоть и небольшое по сивушным маслам)и времени брожения,  перед обычным сахаром.Улучшается вкус конечного продукта. Уменьшается запах в помещении при брожении.
Минус-уменьшение выхода спирта,дополнительные  затраты времени.
Однако,считаю, что инвертирование - сложный процесс.И требуется значительное количество повторений опыта с различными кислотами для подтверждения результата.
Обсуждение результатов в этой теме -  [Брага из инвертированного сахара: а ведь это классно!]

Эксперимент по  влиянию дополнительного отбора голов при  первом перегоне сахарной браги.

На форуме нет единого мнения-отбирать головы при первой  перегонке сахарной  браги или нет.
В первом образце при перегоне  браги из 2 кг сахара  капельно отобрал 100 мл голов .При  втором перегоне СС отобрал еще 50 мл голов.
Второй образец после перегона браги без отбора голов. При втором перегоне СС отобрал 150 мл голов.
Результаты анализов внизу.
В первом образце на 10% меньше сивухи, однако значительно,в 2-2,5 раза выше содержание голов.
Вывод:большого смысла в отборе голов ,при перегонке сахарной браги, нет.Небольшое уменьшение сивухи нивелируется худшим отбором голов.  То есть -хотите отбирайте, хотите-нет. Кому, как больше нравится по вкусу.
Обсудить результаты можно в этой теме - [Первый самогон для начинающих с полного нуля]

Продолжение исследования очистки СС и готового продукта  углем БАУ
Исследования начал Александр956 тут -  [сообщение #11951448]
Выложены результаты фильтрации через угольную колонну и фильтрами Аквафор.
Но на форуме многие занимаются настаиванием СС на угле сутки и более ,с последующей фильтрацией через марлю,вату или  бытовые фильтры для воды.
Проверил эффективность этого метода.Произвел следующий опыт на простом дистилляторе.
4 кг сахара без инверта на 19 л кулерную бутыль.Подкормка -ржаной солод. Дрожжи спиртовые белорусские. Стояло 7 дней при 22 градусах в квартире.  Отбор голов при первом перегоне – 200 мл . Далее, охладил до 3 градусов и настаивал 12 часов 10 л. 17% раствора – с 6  столовыми ложками угля БАУ . Фильтровал через кувшин-фильтр Барьер. Отбор голов на втором перегоне - 60 мл. Хвосты обрубал на 45% в струе.  
Анализ ГХ показал, что содержание сивухи после такой очистки уменьшилось всего на 20% по сравнению с  контрольным перегоном без предварительного углевания СС. Значительно уменьшилось только количество эфиров.
Видимо, метод настаивания на угле не может заменить полноценную угольную колонну и по эффективности  очистки равен фильтрации через фильтры -кувшины типа Аквафор.
Обсудить опыт можно в этой теме - [сообщение #13283554]

Исследование  различий по вредным примесям   однократного и двухкратного перегона на прямоточнике.
Двойной перегон произведен по методике описанной в теме [Первый самогон для начинающих с полного нуля]
Однократный перегон  9 л  браги(из той же емкости). Головы  130 мл -67% . Отбор голов происходил при 85-87 градусах в кубе. Тело -1240 мл -55%  отбор производил до 45% в струе.
1000 мл хвост -30%.  
Результаты анализа показывают, что  однократный перегон позволяет получить вполне приемлемый продукт, соответствующий ГОСТам по вредным примесям  для дистиллятов,  учитывая ,что никаких дополнительных методов очистки не производилось. По сивушным маслам нет практически никакой разницы. По альдегидам и эфирам  хоть и  выше концентрация в 2 раза, но практически в тех же низах по ГОСТам для дистиллятов. То есть, при однократном перегоне хуже отделяются головы. Вторая перегонка по описанному методу уменьшает только количество типичных головных фракций. На сивушные масла не влияет. Фактически ,это образец  анализа немного продвинутого деревенского самогона, изготовленного с помощью змеевика в корыте с водой (утрирую, но недалеко от реальности), но с отбором голов и хвостов. Продвинутого, так как головы  в деревнях обычно не отбирают.
Также ,есть разница в количестве АС в теле. Двухкратный перегон дал 800 мл  спирта в готовом продукте.Однократный – 680 мл. Это из одинакового объема одной браги.
Обсудить эксперимент можно в этой теме - [Первый самогон для начинающих с полного нуля]

Анализ результатов перегонки сахарной браги по мотивам метода Габриэля.

Так как РК у меня нет и метод  отгабриэливания с многократным укреплением   мне не подходит ,по причине перегона на газу(опасаюсь  я  на нем ,в своем аппарате, перегонять жидкости крепостью более 40%)и малого объема продукта ,решил попробовать методику  многократного перегона на простом дистилляторе.  Близко к описанному  тут - [Методика дистилляции сахарной браги по мотивам метода Габриэля]  , но немного другому . Принцип,однако, одинаков.Тоже  по мотивам  метода  Габриэля.
18 литров сахарной  браги  из 4 кг сахара.  Приблизительное расчетное количество АС  в браге   - 2400 мл
Перегонял  два раза по 9 литров браги   на прямоточнике  на полной скорости(2,5 л в час) .
Тело 1 -  50% всего АС  -  2  л  60%  по теории  должно содержать  в себе бОльшую часть сивухи и  изоамила.
Тело 2 – 3,4  л  35%  Вторая половина АС , по теории, должна содержать минимум сивухи и изоамила.
Тело 1  разбавил до 12%  и  перегнал на максимальной скорости еще раз.  Отобрал  половину АС - 1 л  55% . Это  на технужды.
По теории там должен быть почти весь изоамил и сивуха.
Вторая половина -1,7 л - 35% должна быть относительно чистой.
Соединил  вместе Тело 2 и вторую часть перегона Тела 1.
Получилось 5100 мл -35%. Разбавил до 15% и перегнал без отбора голов до 45% в струе.
Получил 1,83 л 56% . Разбавил водой до 42% и отправил на анализ.
Анализ не однозначен.Да.  Сивухи в 2  меньше, чем  при классическом двойном перегоне . Но я ожидал большего. И на вкус продукт  не хорош. Напоминает заводской  технический спирт советских времен из пластиковых бочек. Имеет неприятный резино-пластиковый привкус. И выход готового продукта почти  на 40% меньше , чем  при классическом двойном перегоне.
Как-то не впечатлило. Несравнимо  лучший по  вкусу(при этом равный по сивухе) продукт  получается по методу темы «Водка из сахара». - [сообщение #13299683]
Но, всё это касается только сахарной браги. А перегон по Габриэлю задумывался для зерновых браг.Могу предположить,что там результат будет лучше. Так как ,зерновая брага менее крепкая ,чем сахарная.Концентрация сивухи в Т1 будет еще выше, а основные ароматы на зерне остаются в Т2.

Обсудить опыт можно тут- [сообщение #13300786]

Справочно.(анализы проводил за свой счет)
Анализы ГХ различных зерновых дистиллятов, полученных на прямоточнике с сухопарником(фото внизу),методом классического двойного перегона.
Дистилляты полученные таким методом не слишком подходят для употребления  в чистом виде(хотя больших препятствий к этому не вижу).Но для бочки, или настаивания на щепе вполне подходят. Показатели примесей вполне соответствуют многим мировым брендам виски.
Для сравнения -ГХ промышленного ржаного самогона белорусского производства, который употребляется в белом виде.

Проверка влияния скорости отбора голов на конечный продукт при перегонке на простом дистилляторе.
Получил 41 % сахарный СС из одной браги.Разбавил СС до 30%. Перегонял по 5100 мл  с двумя скоростями. Капельно и струей. Отобрал по 170 мл голов с каждого перегона.  1-2 капли в секунду - отбор голов длился 35 минут. Струей -отбор длился 3 минуты. Сухопарник утеплил. Содержимое сухопарника сливал в головы после их отбора.(170 мл -это вместе со слитым из сухопарника). Перегон тела проводил до 50% в струе.
Итог.
Анализы ГХ показали практически одинаковый результат. В пределах 5%-10% погрешности.
По сравнению с СС отмечено заметное снижение альдегидов и эфиров. Сивуха остается на прежнем уровне. Как оно и должно быть при перегонке 30% СС на простом дистилляторе.
ГХ не настроен на  хвостовые кислоты. Но на графиках четко видно,как вторым перегоном отсекается уксусная кислота(пик на графике СС на 19 минуте).
До этого проводился аналогичный эксперимент. Но перегонялся СС разбавленный до 13% (имитировалась крепость браги). Результаты тут -  [сообщение #13324843]
Вывод по итогам экспериментов - При перегонке на простых дистилляторах, скорость отбора голов практически никак не влияет на качество конечного продукта. Отбирать головы капельно,лично я, не вижу никакого смысла.

После экспериментов провел уже несколько перегонов с отбором голов струей( Не только сахарного, но и зернового СС) . Органолептика продукта также никак не пострадала.

Проверка распространенного на форуме убеждения, что СС нужно разбавлять до 30% перед вторым перегоном на простых дистилляторах.
Перегнал 41% СС и сравнил с перегоном 30% СС. Головы отбирались капельно в обоих случаях.  Отбор тела шел до 50% в струе.
Анализы показывают, что по примесям  практически разницы нет. Однако, перегон СС без разбавления повышает прямой выход  готового продукта на 10% и уменьшает время перегона.
Думаю, что разбавление  СС до 30% при втором перегоне на простых дистилляторах не имеет никакого смысла.

Обсудить эксперименты можно в этой теме - [Первый самогон для начинающих с полного нуля]

 Эксперимент по минерально -витаминной подкормке зерновой браги по ХОС.Мотив эксперимента -вот это утверждение,вот отсюда  [сообщение #12244659]
-Выбор вспомогательных ингредиентов. Подкормка.
Не требуется. Зерновое сырье содержит достаточное количество микроэлементов для развития дрожжей.
Дополнение от 16.02.2016. По мере появления опыта и его осмысления, это утверждение кажется всё более спорным. Да, в зерне очень много микроэлементов. Но не факт, что они сразу же доступны для развития дрожжей, будучи спрятаны за клеточными оболочками. Автор начинает эксперименты с подкормкой, добавляя мочевину (пока 4 грамма на десять литров), а также кладет одну таблетку мультивитаминов на затор 30 литров (раздробить, растворить).


Поставил две браги на ферментах А ,Г и П на гречневой сечке. Первая, без применения подкормки.2 кг сечки на 8 л воды. Вторая - с применением минерально -витаминного комплекса МАКРОФЕРМ-СТАРТ. 10 г на 2 кг сечки и 8 л воды . По 20 г белорусских спиртовых дрожжей  на каждый затор.
Обе браги отбродили за неделю, одновременно.
Перегонялись также одновременно. Перегонял только снятую с осадка брагу. Без отжима крупяного  осадка.
Выход одинаковый. Крепость СС также одинакова. 28%
Результаты анализа на ГХ показывают, что в образце СС ,из браги с подкормкой ,содержание альдегидов меньше на 40%,эфиров на 20 % ,а  общее содержание сивухи на 5%. Но при этом ,содержание изоамилового спирта меньше на 20 %, зато аномально большое количество гексанола. Влияние подкормки очевидно, но в хорошую или плохую сторону не особо понятно. В конечном продукте какой-то разницы по органолептике я не заметил.
В общем, ИМХО ,применение подкормки в зерновых брагах - на усмотрение винокура и его вкусовые предпочтения.

  Эксперимент по оценке эффективности химической очистки сахарного самогона марганцовкой и щелочами  по этому рецепту - [сообщение #33776]
Условия эксперимента:
Производился перегон  сахарного СС крепостью 44% из одной емкости.
По 3600 мл. Первый объем перегонялся без очистки.Во  второй объем (3600 мл СС) было добавлено(согласно рецепта) 5 г кальцинированной соды ,затем 0,5г марганцовки и через полчаса 3 г едкого натра(каустической соды).Выдерживал раствор сутки.Затем ,профильтровал.
При перегонке в обоих случаях отбирал голов по 160 мл. Тело гнал до 45% в струе. Получил 1770 мл 71% продукта в первом случае, и 1700 мл 70% продукта во втором. Разбавил оба продукта до 51% и отправил на анализ. Результаты прилагаю.
Как видим,такой способ очистки практически никак не повлиял на количестве сивухи в продукте. Количество альдегидов увеличилось в 2 раза,но это не особо критично для вкуса в такой концентрации и неопасно для здоровья. А вот эфиры вычистило в ноль!
Я думаю, этим и объясняется органолептический эффект такой химической очистки.Кто не любит вкус и запах этилацетата,тому этот метод вполне подойдет. Но мне кажется ,что чистятся не только эфиры ,но и другие вонючки,которые в наших ГХ не определяются.Во всяком случае ,на вкус и запах очищенный продукт мне понравился. Хотя, я всегда считал ,что без эфиров вкус будет поганый. В общем ,есть над чем подумать.

Опыт был с двойным дном. Параллельно проверялось влияние низкого гидромодуля сахарной браги(1 к 3) и длительного времени брожения(12 дней) на спиртовых белорусских дрожжах. Описываемый СС(в два приема) был получен из такой браги. Описание опыта тут - [сообщение #13442501]  Как показал ГХ, никакого влияния низкий гидромодуль и длительное брожение на основные примеси (сивуху и эаф)не оказали. Близкие показатели я получал и на гидромодуле 1 к 10, и при 4-5 днях брожения. Еще один повод для размышлений, так как противоречит устоявшимся догмам форума. Если какие-то примеси излишне и  набраживаются при длительном брожении,то это не сивуха и не эфиры с альдегидами,а то ,на что ГХ в моих анализах не настроен.