Термическое созревание дистиллятов при температуре 100 градусов и давлении.

Описываемые тут манипуляции со спиртосодержащими, а равно и с водяными растворами ПОТЕНЦИАЛЬНО ОПАСНЫ для жизни и здоровья человека.
И НЕ МОГУТ БЫТЬ рекомендованы к повторению, во избежание тяжелых последствий для этих самых жизни и здоровья.
модератор Игорь223

Эксперименты с сосудами под повышеным давлением весьма опасны, сосуды под повышеным давлением содержащие перегретую жидкость смертельно опасны, а сосуды содержащие перегретую легко воспламеняющуюся жидкость смертельно опасны не только для эксперементатора но и для окружающих!
При нештатной разгерметизации происходит образование легковоспламеняющегося аэрозоля образующего с воздухом взрывоопасную смесь потипу боеприпаса объемного взрыва с эквивалентом нескольких килограмм тротилового эквивалента. По этому описаные опыты проводить в жилом доме крайне не рекомендуется, да и в безлюдном гараже крайне опасно, и требуют неукоснительного соблюдения техники безопасности!
модератор Котищще.

Вот что может произойти при нарушении техники безопасности типа такого:

Заговорился по телефону и температура выросла в кубе до 130 градусов или более. Стрелка упёрлась в ограничитель. Давление было пять атмосфер.  Куб испытание выдержал.Байкер Пермь, 02 Сент. 18, 11:47

Фото обширных ожогов третьей степени:

Извините. Но предлагаю выделить отдельной темой созревание напитков при иных условиях чем традиционные 70 градусов.
К этой теме пришёл чисто случайно.  Читал про термическоое созревание и обратил внимание на то, что все созревание делают при максимальной температуре в 70 градусов. Иначе начинается кипение и как результат потери продукта.
Вспомнил уроки физики, что при понижении давления температура кипения жидкости падает, а при повышении давления наоборот растёт.
Основываясь на этом принципе модернизировал свой куб и теперь провожу созревание при температуре более 100 градусов.
Приглашаем в новую тему для обмена практической информацией.
Теоретиков и болтунов прошу тему не засорять.
С удовольствием поделюсь личным опытом.

У меня вот такое оборудование. Куб сделан из бесшовной нержавеющей трубы. Врезано два термометра. Один простой механический, второй электронный, сделан из автомобильного соска камеры,но он убирается и вкручивается ниппель от автомобиля через него идёт первичное наполнение давления и дальнейший контроль.
http://files.homedistiller.ru/204436.jpg

http://files.homedistiller.ru/204437.jpg

http://files.homedistiller.ru/204438.jpg

http://files.homedistiller.ru/thumbs/201802/e1e6110b.jpg

http://files.homedistiller.ru/thumbs/201802/ffa4d7e7.jpg

http://files.homedistiller.ru/204442.jpg

Посмотри. Если будут вопросы пиши. Я тут отвечу.

Если учесть, то что обрабатывался простой сахарный самогон, то это более чем достойный результат.
Если же делать по методике [Четыре перегонки или методика Габриэля для тупых]
которой следую, то качество напитка просто изумляет своими вкусовыми и ароматическими качествами.
Мой последний опыт был в выдержке семь суток.
Вначале выдержал на щепе 5 суток. Получился шикарный по вкусовым качествам напиток, он цвет был антрацита.
Пришлось снова перегнать. Опять развести ароматными водами и выдержать ещё двое суток на дубовой щепе.
Напиток пробовали два знакомых и утверждают, что в напитке не осталось никаких сивушных запахов и вкусов.
Следующей опыт проведу в таком режиме.
Вначале разведу ароматными водами до 40%, и выдержу в кубе при 100 градусах и давлении 5 суток. После остывания добавлю дубовой щепы и выдержу при тех же условиях ещё двое суток.
Кстати. Я уже пробовал держать без щепы двое суток, а потом на этом сделал настойку.
Когда заливал в куб то цвет был прозрачный. После термовыдержки цвет стал лёгко-соломенный, и как мне показалось более плотным, что-ли. Причём куб был чистый.
Думаю что такой метод созревания спирта подойдёт для любых целей и перед тем как делать настойки и внесением различных других инградиентов.
Простор для творчества просто огромный.
Желаю Всем успеха.

Повторил опыт Александра (Байкер Пермь) по термо настойке дистиллята под давлением в автоклаве.
10л дистиллята настаивались на дубовой щепе "маринованые чипсы" из расчета 2г на литр, 2-е суток. Температура 110°С, давление 2,2кгс/см2.
В результате получен очень достойный напиток с легким запахом и привкусом ванили и тонким послевкусием... вот только не пойму чего (что то типа чернослива…). Напиток процедил через  Лепесток-200, он стал светлого (соломенного) цвета. Удивило большое количество тонкой взвеси дуба при фильтрации, при холодной настойке такого не наблюдалось. Думаю цвет отрегулировать жженой карамелью. Поставил в стекло для отдыха, через пару недель отпишусь о результатах дегустации.
Александру  огромное спасибо за консультации в личке при доводке автоклава и подборе параметров термо настаивания.
Добавлено через 13мин.:
Алексей SaR

Народ, поделитесь у кого какое оборудование для такой термовыдержкиАлексей SaR, 25 Авг. 18, 08:38

У меня это самодельный автоклав из нержавейки (изготовлен в начале 90-х). Объем - около 30л. Полезный объем 25л (до верхней крышки остается 7см - запас на тепловое расширение). В автоклав врезал ТЭН аристоновского типа на 2,5кВт и установил предохранительный клапан на 4кгс/см2 (им, кстати, удобно стравливать избыточное давление). У автоклава было выпуклое дно, в мастерской его выровняли прессом и по моей просьбе приварили к днищу блин из черняшки (8мм) для усиления и возможности пользоваться индукционной плиткой. Еще врезан манометр (0-4кгс/см2), гильза (150мм) для установки термометра и медный штуцер от автомобильной покрышки для создания противодавления в автоклаве.
При проведении процесса:
1) залил 10л дистиллята со щепой,
2) загерметизировал автоклав,
3) накачал автомобильным компрессором (можно и насосом) давление 1кгс/см2,
4) включил ТЭН и на полной мощности нагрел до 100°С,
5) снизил мощность ТЭНа до 500Вт, стравил избыточное давление до 2,2кгс/см2 (при нагреве поднялось более 3кгс/см2)
6) и включил термостат с уставками на вкл. ТЭНа- 99°С и откл.- 101°С.
На другой день померил тем-ру боковой стенки за теплоизоляцией - получил результат 110°С, перемерил на противоположной стенке другим термометром - 112°С. Показания на термостате (датчик в гильзе) - 100°С. Менять ничего не стал до окончания процесса. Причины такой разбежки между т-рами в гильзе и стенки попытаюсь выяснить.
Наверно написАл излишне подробно, но это мой первый опыт, возможно кому-то пригодится.
Народ - дерзайте!
P.S. "Стекло" на манометре (китайского пр-ва) оказалось пластмассовым. После накрытия манометра бушлатом оно скукожилось и выпало. Не наступайте на мои грабли.
Добавлено через 1дн. 3ч. 56мин.:
Проверил показания термостата, опустив датчик в кипящую воду - 88°С (ох...ть!). Программно ввел поправку +10°С (больше не вводится). Теперь буду учитывать поправку +2°С.
Добавлено через 28мин.:
Полезные ссылки:
Температура кипения водно-спиртовых растворов под давлением
 Тепловое расширение водно-спиртовых растворов
Мой автоклав.

Вот моё оборудование.

Сегодня произвёл испытания. Заговорился по телефону и температура выросла в кубе до 130 градусов или более. Стрелка упёрлась в ограничитель. Давление было пять атмосфер.  Куб испытание выдержал. 
Потом температуру сбросил путём остывания до 110 градусов при давлении 2,5 атмосфера, и так оставлю на двое суток. Потом остывание ещё 12 часов.

Александр, отпишись о результатах.

Давление было пять атмосфер.  Куб испытание выдержал.Байкер Пермь, 02 Сент. 18, 11:47

А предохранительный клапан все таки поставь, все под богом ходим, а ТБ при работе с сосудами под давлением пока никто не отменял.

Мне кажется, что счастливые обладатели ВКУ-50, к которым отношу и себя могут без проблем испытать такую технологию. Несколько раз, когда надо было быстро сделать водку из спирта, использовал данный метод, нагревая сортировку до 85*. Затем периодическое стравливание паров, с целью избавиться дополнительно от голов, выдержка сутки и продукт готов. В ближайшее время получу чипсы, попробую нагревание до 100*. Отпишусь обязательно.

В ближайшее время получу чипсы, попробую нагревание до 100*. Отпишусь обязательно.kosmar, 02 Сент. 18, 20:35

В смысле, водку на чипсах?

А предохранительный клапан все таки поставь, все под богом ходим, а ТБ при работе с сосудами под давлением пока никто не отменял.Alex1956, 02 Сент. 18, 18:43

Согласен. Надо поставить с отсечкой в 5 атмосфер.
О результате конечно напишу. Просто поднятие было кратковременным. Часа два наверное. Потом всё продолжилось как обычно при 100 градусах и 2,5 атмосфера.

Добавлено через 2дн. 11ч. 15мин.:

Сегодня извлёк готовый продукт из куба. Стоял фактически 60 часов при температуре 110 градусов и давлении 2,5 атмосфера. Как писал выше было кратковременное (часа два) поднятие температуры за 120 градусов и давлении пять атмосфер.
Вот наполнил одну бутылку и сравнил по цвету с партией приготовленной при 100 градусах и давлении два атмосфера. Цвет более насыщенный при той же навеске в два грамма на литр продукта.
Дегустацию оставил на пятницу.

Доброго Всем вечера. Третий день проходит дегустация последней партии.  Вчера был консилиум из 4 профессоров употребления алкогольных напитков. Мнение вечером и утром было однозначное - СУПЕР!
Запах вкус просто великолепный!
Утром у всех участников консилиума была светлая голова.
Никакой интоксикации и тремора рук. 

Третьего дня поставил в автоклаве 20 литров 44% дистиллята (2г. щепы на литр). Параметры 120°С и 3кгс/см2, перед нагревом накачал давление 1кгс/см2. В процессе нагрева (где-то 105°С) сработал предохранительный клапан (4кгс/см2), стравил давление до 3-х. Выдерживал 2 суток, давление снизилось до 2,8кгс/см2 (где травит не пойму, уже раз пять обмыливал). Вчера вечером отключил, сегодня т-ра упала до 50°С, снял пробу. В прошлый раз цвет получился бледноват, а в этот раз цвет гораздо насыщенней и вкус отменный. Как и в прошлый раз в напитке присутствует мельчайшая взвесь. Профильтровал и поставил в стекло на отдых.
В общем определено главное - повторяемость результата термического созревания при т-ре выше 100°С. Правда автоклав для экспериментов великоват - 30л. В планах изготовить маленький автоклав  на литр - полтора, тогда и погоняю на разных параметрах, да и навеской щепы можно поиграться...

Чем фильтруешь взвесь?

Чем фильтруешь взвесь?Байкер Пермь, 13 Сент. 18, 05:37

Респиратор "Лепесток-200". В Союзе использовался на всех АЭС. Держал 200-кратную ПДК радиактивных аэрозолей. В России может и сейчас применяется.

Мне пока такой не встречался.  Буду искать.

Байкер Пермь, ты почаще пиши сюда. А то тревожно, когда ты долго не отчитываешься о своих экспериментах.

Спасибо за заботу. непременно буду писать о новостях, а о том что уже пройдено не буду. Зачем воду в ступе толочь?

Как я и обещал приступил к эксперименту. Дистилят в виде чачи прошлогодней развел до 60 гр. Добавил щепу французскую 2 гр/л и залил в автоклав ВКУ-50. Включил нагрев, довел до 100 гр. Давление в кубе около 1 Атм. Примерно так я делал и раньше, при ускоренном созревании изделий из спирта, но тогда температура не поднималась выше 80 гр. Куб загерметизировал, когда температура продукта достигла 70 гр., поэтому и низкое давление. В процессе поддержания температуры стравливал потихоньку пары вверху куба, ну чуть чуть совсем. Мне это важно было, для создания разряжения в ПВК в процессе остывания. Ночь прошла, температура в кубе 70 гр. Вместо манометра установил вакууметр. Мне интересно какое разряжение может получится в колбе при нагревании до 100, частичном стравливании паров(может голов) и последующем остывании под вакуумом. Эксперимент продолжается.

kosmar,

как я и обещал приступил к эксперименту. Дистилят в виде чачи прошлогодней развел до 60 гр. Добавил щепу французскую 2 гр/л и залил в автоклав ВКУ-50.kosmar, 15 Сент. 18, 08:00

Мне интересно какое разряжение может получится в колбе при нагревании до 100, частичном стравливании паров(может голов) и последующем остывании под вакуумом.kosmar, 15 Сент. 18, 08:00

А сколько литров дистиллята ты залил в автоклав? От того на сколько % от объема заполнена емкость  можно получить разную глубину вакуума. Например если залить 1л (на твой объем 50л), нагреть до кипения, вытеснить весь воздух паром, а потом (после герметизации) охладить, то получишь, практически космический вакуум (правда вопрос выдержит ли его твой аппарат?).
Сам интересуюсь возможностью создания вакуума в автоклаве для настоя щепы (5 -7 суток), с последующей термообработкой.

Сейчас залил литров 40. Но обнаружив утечку в термокожухе для термометра жду остывания для замены. А так по опыту после перегонки давление в рубашке(почти полной) в утру следующего дня отрицательное. Манометра стрелка зашкаливает в обратном направлении. При открытии крана не хило всасывается воздух. Во внутренней колбе то же самое будет. Но я конечно контролирую температуру и давление. А при остывании и величину вакуума. Опыт продолжается.